杏仁皮多酚的微波提取工藝研究

李育峰，劉美榮，張賀

（河北北方學(xué)院農(nóng)林科技學(xué)院，河北張家口075000）

杏仁皮多酚的微波提取工藝研究

李育峰，劉美榮，張賀

（河北北方學(xué)院農(nóng)林科技學(xué)院，河北張家口075000）

為了有效利用杏仁皮，以水為溶劑，采用微波法提取杏仁皮多酚；以提取率為指標(biāo)，從粉碎度、料液比、微波功率、微波時(shí)間、微波溫度、攪拌時(shí)間以及提取次數(shù)等方面，探討各因素對(duì)杏仁皮多酚提取率的影響。結(jié)果表明：微波提取杏仁皮多酚的最佳工藝條件為粉碎度60～80目，料液比為1∶30，微波功率300W，微波時(shí)間120s，微波溫度60℃，攪拌時(shí)間20min，提取次數(shù)2次，在該條件下杏仁皮多酚的提取率可達(dá)4．05%。

杏仁皮；微波提取；多酚含量；提取率

杏仁皮是杏仁加工的副產(chǎn)物，顏色近紅色，內(nèi)含多酚、黃酮、果膠等物質(zhì)［1］。目前杏仁皮還未被合理利用，少數(shù)作為飼料，絕大部分都以廢棄物被扔掉。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外有關(guān)杏仁皮的研究主要集中在多酚、黃酮、色素、膳食纖維、維生素E等功能成分的提取及發(fā)酵制備飼料等方面。植物多酚，又叫植物單寧，具有清除自由基、抗動(dòng)脈硬化、降血脂、防止衰老和腫瘤等功能［2］，是當(dāng)前功能性食品研究的熱點(diǎn)。目前，國(guó)內(nèi)有關(guān)杏仁皮多酚提取方法的報(bào)道較少，已有報(bào)道采用的方法分別是乙醇浸提法［1］及超聲波輔助提?。?］，還未見(jiàn)微波提取方法。與天然產(chǎn)物的傳統(tǒng)提取方法比較，微波輔助提取技術(shù)具有方便、省時(shí)、能耗少等優(yōu)點(diǎn)［4］。試驗(yàn)以水為提取溶劑，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)探討了杏仁皮多酚微波提取的最優(yōu)工藝，為有效開(kāi)發(fā)利用杏仁皮提供技術(shù)依據(jù)。

1材料與方法

1．1材料

杏仁皮：張家口涿鹿果仁食品公司提供。

試劑：福林試劑（北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司），沒(méi)食子酸（中國(guó)藥品生物制品檢定所），碳酸鈉（成都科龍化工廠），所有試劑均為分析純。

儀器：DS－T300高速多功能粉碎機(jī)（上海市頂帥工貿(mào)有限公司），NJL07－3微波爐（南京杰全微波設(shè)備有限公司），TG18－WS離心機(jī)（張家港市高宏離心機(jī)制造有限公司），752－SPECTROPHOTOMETER紫外分光光度計(jì)（上海美譜達(dá)儀器有限公司）。

1．2沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

分別準(zhǔn)確稱取0．1mg／mL沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)液0．05mL，0．10mL，0．15mL，0．20mL，0．25mL，0．30mL置于5mL容量瓶中，加入福林試劑1．0mL后加蒸餾水2．0mL，充分振蕩后靜置3～4min，分別加10%Na2CO3溶液1．0mL，再加蒸餾水定容至5．0mL，搖勻置于25℃恒溫水浴中反應(yīng)2h，于765nm下測(cè)定吸光度，得回歸方程y＝0．179 8x＋0．212（其中x表示沒(méi)食子酸的質(zhì)量濃度，y表示吸光度）。

1．3微波提取杏仁皮多酚的單因素考察

稱取一定量的杏仁皮粉，根據(jù)料液比的比例加入一定量的蒸餾水，在其他因素條件恒定情況下，分別設(shè)置粉碎粒度（20～40目，40～60目，60～80目，80～100目，100～120目）、料液比（1∶5，1∶10，1∶20，1∶30）、微波溫度（30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃）、微波時(shí)間（30s，60s，90s，120s，150 s）、微波功率（100W，200W，300W，400W，500W，600W）、攪拌時(shí)間（5min，10min，15min，20min，25min）6個(gè)因素作為變量，進(jìn)行微波處理后過(guò)濾、離心，得到提取液，并測(cè)定多酚提取率。

1．4微波提取杏仁皮多酚的最佳工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)料液比、微波時(shí)間、微波功率和攪拌時(shí)間4個(gè)因素采用3水平的L9（34）正交試驗(yàn)，優(yōu)選其最佳工藝參數(shù)，其因素水平見(jiàn)表1。

表1 微波提取杏仁皮多酚正交試驗(yàn)因素及水平Table 1 Factor and level of orthogonal design for microwave extraction of polyphenol from almond skin

1．5杏仁皮多酚的測(cè)定和計(jì)算

取1mL杏仁皮多酚提取液，按1．2的方法計(jì)算多酚含量，最后換算成每g杏仁皮的多酚提取率。

2結(jié)果與分析

2．1不同因素對(duì)微波提取杏仁皮多酚的影響

圖示為不同粉碎度、料液比、微波溫度、微波時(shí)間、微波功率及攪拌時(shí)間的杏仁皮多酚提取率變化。

1）粉碎度。粉碎后過(guò)60～80目篩的杏仁皮粉提取率最高。原料粒徑過(guò)大，浸提不完全；粒徑過(guò)小，顆粒之間的作用力加強(qiáng)，提取率降低。

2）料液比。最初，多酚提取率隨料液比的增大而增加，當(dāng)料液比為1∶30時(shí)，多酚提取率較高，溶劑再多時(shí)，多酚提取率增加不明顯。

3）微波溫度。微波溫度從25℃升高到60℃時(shí)，提取率增大，這是因?yàn)闇囟壬邥r(shí)，分子運(yùn)動(dòng)加劇，多酚溶解度大大提高，從而加速了多酚向溶劑里的擴(kuò)散；當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，提取率降低，說(shuō)明多酚對(duì)60℃以上的高溫比較敏感。

4）微波處理時(shí)間。微波時(shí)間從30s上升到90s時(shí)，多酚提取率顯著增加，這是因?yàn)樵谠摱螘r(shí)間內(nèi)，溫度會(huì)不斷上升，引起了多酚的不斷溶解。而90s以后，提取率變化不大，這是因?yàn)樘崛∵^(guò)程控制了最高溫度，當(dāng)時(shí)間達(dá)到90s左右時(shí)，溫度達(dá)到最大值，此時(shí)微波爐停止加熱，待溫度降低到設(shè)置的最低值時(shí)，微波率再次啟動(dòng)，因此以后的一段時(shí)間相當(dāng)于此溫度下的靜置浸提。

5）微波功率。當(dāng)微波功率從100W上升到300W時(shí)，多酚提取率顯著增大，這是因?yàn)楣β试龃髸r(shí)，微波加熱速度加快，多酚溶解速度大大提高，同時(shí)，細(xì)胞內(nèi)水分溫度驟然升高，細(xì)胞體積膨脹，細(xì)胞壁被破壞的更加嚴(yán)重，加速了多酚向溶劑的轉(zhuǎn)移。因此，一定溫度范圍內(nèi)提高微波功率可以提高多酚的提取率，當(dāng)微波功率達(dá)到300W時(shí)，多酚提取率達(dá)到最大值。當(dāng)微波功率超過(guò)300W時(shí)，微波產(chǎn)生的局部過(guò)熱可能破壞了部分多酚的結(jié)構(gòu)，多酚提取率下降。

6）攪拌時(shí)間。攪拌時(shí)間增加時(shí)，多酚提取率在開(kāi)始呈現(xiàn)顯著上升趨勢(shì)，達(dá)到15min后，繼續(xù)攪拌提取液，多酚提取率變化不明顯，這是因?yàn)殚_(kāi)始攪拌時(shí)，會(huì)加速多酚由細(xì)胞內(nèi)向溶劑的擴(kuò)散以及多酚在溶劑內(nèi)部擴(kuò)散，當(dāng)達(dá)到比較充分溶解后，進(jìn)一步攪拌不會(huì)有多大變化。

7）提取次數(shù)。經(jīng)過(guò)2次提取，大部分多酚已經(jīng)溶解到溶劑當(dāng)中，所以提取次數(shù)以2次為佳。

圖示 不同因素下杏仁皮的多酚提取率Fig． Polyphenol extraction rate from almond skin with different affecting factors

表2 微波提取杏仁皮多酚正交試驗(yàn)各處理的多酚提取率Table 2 Microwave assisted extraction rate of polyphenols from almond skin by orthogonal test

表3 微波提取杏仁皮多酚正交試驗(yàn)各因素水平的均值與極差Table 3 Mean value and range of the factors in the orthogonal experiment of the extraction of polyphenols from almond skin

2．2微波提取杏仁皮多酚正交試驗(yàn)各處理的多酚提取率

由表2可知微波提取杏仁皮多酚正交試驗(yàn)各處理的多酚提取率，對(duì)其進(jìn)行極差（表3）分析可知，各因素對(duì)提取率的影響順序?yàn)榱弦罕龋疚⒉üβ剩緮嚢钑r(shí)間＞微波時(shí)間，宜采用A2B3C2D3組合進(jìn)行杏仁皮多酚的微波提取，即料液比1∶30，微波時(shí)間120s，微波功率300W，攪拌時(shí)間20min。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn)，采用此工藝提取后，多酚提取率為4．05%，高于正交表中所有值。

3結(jié)論與討論

以水作為溶劑，選定微波提取杏仁皮多酚的最佳工藝條件為粉碎度60～80目，料液比1∶30，微波功率300W，微波時(shí)間120s，微波溫度為60℃，攪拌時(shí)間20min，提取次數(shù)2次，在該條件下多酚的提取率達(dá)4．05%。

［1］郭文娟．杏仁種皮中多酚類物質(zhì)的提取研究［J］．食品工程，2011（3）：43－46．

［2］李巨秀，王伯玉．福林－酚比色法測(cè)定桑椹中總多酚［J］．食品科學(xué)，2009，30（18）：292－295．

［3］王昌祿，張明輝，陳奇強(qiáng)，等．杏仁紅衣多酚提取條件的優(yōu)化［J］．農(nóng)產(chǎn)品加工，2008（5）：50－52．

［4］黎海彬，王 邕，李俊芳，等．微波輔助提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用［J］．現(xiàn)代食品科技，2005（3）：148－150．

（責(zé)任編輯：孫小嵐）

農(nóng)業(yè)信息·農(nóng)業(yè)工程·資源環(huán)境

Agricultural Information and Technology·Agricultural Engineering·Resource and Environment

Microwave Extraction Technology of Polyphenols from Almond Skin

LI Yufeng，LIU Meirong，ZHANG He

（Institute of Science and Technology of Agriculture，Hebei North University，Zhangjiakou，Hebei 075000，China）

In order to effectively utilize almond skin，with water as solvent，the key factors，including the grinding degree，the ratio of material to liquid，the microwave power，the microwave time，the microwave temperature，the stirring time and extraction times were studied for the extraction rate．The optimum condition was as follows：the grinding degree was 60～80mesh，the ratio of material to liquid was 1∶30，the microwave power was 300W，the microwave time was 120s，microwave temperature was 60℃，stirring time was 20min and extraction times was 2．The extraction rate reached 4．05%under the conditions．

almond skin；microwave extraction；polyphenols content；extraction rate

TS209

A

［文章編號(hào)］1001－3601（2016）02－0089－0159－03

2015－07－06；2016－01－28修回

張家口市科技攻關(guān)項(xiàng)目（12110040c－2）

李育峰（1977－），男，講師，碩士，從事農(nóng)副產(chǎn)品貯藏與加工研究。E－mail：liyufeng77＠126．com