低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在水產(chǎn)品品質(zhì)分析中的研究進(jìn)展

段秀霞， 施文正， 汪之和

(上海海洋大學(xué)食品學(xué)院，上海 201306)

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低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在水產(chǎn)品品質(zhì)分析中的研究進(jìn)展

段秀霞， 施文正， 汪之和

(上海海洋大學(xué)食品學(xué)院，上海 201306)

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)(LF-NMR)具有檢測(cè)迅速、樣品需要量少、對(duì)樣品無(wú)損傷等特點(diǎn)，在食品中水分、蛋白質(zhì)、脂肪測(cè)定，以及肉類的保水性、質(zhì)構(gòu)特性和食品品質(zhì)檢測(cè)方面得到了廣泛應(yīng)用，在水產(chǎn)品品質(zhì)分析中也有很好的應(yīng)用前景。LF-NMR技術(shù)可以檢測(cè)水產(chǎn)品中的水分含量、水分活度、三種不同水分狀態(tài)分布等，有利于水產(chǎn)品保鮮貯藏及水產(chǎn)品蛋白質(zhì)凝膠特性等方面的研究。本文主要介紹了LF-NMR技術(shù)的基本原理，系統(tǒng)歸納了該技術(shù)在水產(chǎn)品中水分、蛋白質(zhì)、脂肪組成分析及蛋白質(zhì)乳化和凝膠特性及品質(zhì)保藏中的應(yīng)用，總結(jié)了其在水產(chǎn)品無(wú)損檢測(cè)及相關(guān)特性中的應(yīng)用，分析了其在水產(chǎn)品品質(zhì)分析中的應(yīng)用前景。

低場(chǎng)核磁共振；水產(chǎn)品；品質(zhì)分析

水產(chǎn)品品質(zhì)評(píng)價(jià)方法包括感官評(píng)價(jià)、微生物檢測(cè)和理化檢測(cè)。感官評(píng)價(jià)結(jié)果易受主觀因素的影響，重復(fù)性差；化學(xué)和微生物指標(biāo)的檢測(cè)過(guò)程一般較繁瑣、耗時(shí)；物理指標(biāo)有較大的局限性。因此，開(kāi)發(fā)快速、準(zhǔn)確、無(wú)損的水產(chǎn)品品質(zhì)檢測(cè)方法是近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。低場(chǎng)核磁共振(Low-field Nuclear Magnetic Resonance，LF-NMR)一般指恒定磁場(chǎng)強(qiáng)度低于0.5 T的核磁共振現(xiàn)象[1]。與其他檢測(cè)技術(shù)相比，LF-NMR具有價(jià)格低廉、快速無(wú)損、方便、測(cè)定精準(zhǔn)的特點(diǎn)[2]。以氫核為研究對(duì)象的LF-NMR是目前研究最為廣泛的核磁共振技術(shù)[3]，早期研究者在不需對(duì)樣品進(jìn)行物理處理的情況下，可以觀察其內(nèi)部結(jié)構(gòu)狀況[4]。LF-NMR的無(wú)損檢測(cè)應(yīng)用于食品品質(zhì)檢測(cè)具有明顯的優(yōu)勢(shì)，目前在肉類肌肉水分及特性方面研究較多[5-9]。本文對(duì)LF-NMR技術(shù)的基本原理及在水產(chǎn)品品質(zhì)分析中的研究進(jìn)展進(jìn)行了歸納，并對(duì)該技術(shù)在水產(chǎn)品加工中的應(yīng)用進(jìn)行了展望。

1 低場(chǎng)核磁共振基本原理

具有固定磁距的原子核(如1H、13C、31P、19F、15N、129Xe等)在恒定磁場(chǎng)與交變磁場(chǎng)的作用下，與交變磁場(chǎng)發(fā)生能量交換的現(xiàn)象就是核磁共振技術(shù)(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)[10]?；瘜W(xué)位移、偶極間接相互作用、偶極-偶極直接相互作用這三個(gè)參數(shù)主要反映分子的結(jié)構(gòu)信息，為核磁共振波譜技術(shù)(Magnetic Resonance Spectroscopy，MRS)研究對(duì)象，場(chǎng)強(qiáng)越高，參數(shù)分辨越好；而T1(縱向弛豫時(shí)間)、T2(橫向弛豫時(shí)間)則主要反映分子的動(dòng)態(tài)信息，為低場(chǎng)核磁共振分析測(cè)試技術(shù)研究領(lǐng)域[10]。利用MRS通過(guò)T2延長(zhǎng)顯示的強(qiáng)度不同，從而測(cè)定其結(jié)合水、不可移動(dòng)水和自由水分布[11]；T2可反映蛋白質(zhì)-水相互作用的變化，可用于預(yù)測(cè)肉制品的系水力[12]。

因此，NMR是確定分子結(jié)構(gòu)以及研究化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)程中最常見(jiàn)的一種調(diào)查方法。同時(shí)，核磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging，MRI)是基于NMR的一種成像技術(shù)，屬于斷層成像，它利用磁共振現(xiàn)象從樣品中獲得電磁信號(hào)，并重建出樣品信息，已經(jīng)廣泛用于放射學(xué)來(lái)獲得軟組織圖像以便進(jìn)行分析與診斷[13]。另外，LF-NMR在研究食品性質(zhì)上具有特殊的優(yōu)勢(shì)，利用氫原子核在磁場(chǎng)中的特性，可以追蹤待測(cè)物質(zhì)(食品)中的氫原子。通過(guò)LF-NMR可由信號(hào)幅度得出含油率、含水率和孔隙度；可根據(jù)圖像觀察食品內(nèi)部結(jié)構(gòu)；可根據(jù)擴(kuò)散程度進(jìn)行物質(zhì)區(qū)分；亦可由弛豫時(shí)間分析樣品成分、狀態(tài)分布和樣品本質(zhì)。因此，LF-MNR可以很好地適用于水產(chǎn)品及其制品體系，進(jìn)行多種指標(biāo)的測(cè)定。

2 LF-NMR在水產(chǎn)品加工中的研究應(yīng)用

2.1 水分

LF-NMR可以測(cè)定水產(chǎn)品肌肉中結(jié)合水、不易流動(dòng)水和自由水的分布及流動(dòng)性大小等遷移規(guī)律，這關(guān)系到魚(yú)肉的持水力及保鮮能力。Carneiro等[14]通過(guò)使用LF-1H NMR調(diào)查評(píng)估了在不同的存儲(chǔ)時(shí)間內(nèi)腌制沙丁魚(yú)肌肉水的流動(dòng)性。董志儉等[15]利用LF-NMR研究了在南美白對(duì)蝦蒸制過(guò)程中水分活度及水分狀態(tài)的變化。朱丹實(shí)等[16]利用LF-NMR研究微凍保鮮真鯛中的水分遷移規(guī)律，以及食品中不同水的性質(zhì)分析、水分質(zhì)子的移動(dòng)性及分布狀況。

2.2 乳化及凝膠特性

凝膠特性是魚(yú)糜及魚(yú)糜制品的主要品質(zhì)，利用LF-NMR技術(shù)分析魚(yú)糜制品凝膠特性的變化，并結(jié)合多元相關(guān)分析，建立其與傳統(tǒng)評(píng)價(jià)指標(biāo)的相關(guān)性，可用來(lái)快速評(píng)價(jià)魚(yú)糜及魚(yú)糜制品的品質(zhì)。邵俊花等[17]應(yīng)用LF-NMR研究水產(chǎn)品中蛋白質(zhì)乳化及凝膠特性及其保水性與水分遷移規(guī)律的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)貯藏時(shí)間增加、水分含量降低，使得黃度值增加，最終影響乳化凝膠的品質(zhì)。楊慧娟等[18]采用LF-NMR技術(shù)研究超高壓處理對(duì)乳化腸質(zhì)構(gòu)和水分分布的影響。

2.3 脂肪

近年來(lái)，1H低場(chǎng)核磁共振成像技術(shù)(Low-field1H Magnetic Resonance Imaging，LF-1H MRI)用于研究水產(chǎn)品成像的報(bào)道也不少，如：采用T1加權(quán)LF-1H MRI研究5種魚(yú)脂肪的分布、大小和脂肪沉積的機(jī)制[19]；利用LF-1H MRI技術(shù)對(duì)中華絨螯蟹全身進(jìn)行掃描，構(gòu)建3D模型估算中華絨螯蟹肝胰腺和性腺的脂肪體積[20]，實(shí)現(xiàn)中華絨螯蟹發(fā)育度與豐滿度的無(wú)損檢測(cè)，并推廣到其他水產(chǎn)品包括蝦和扇貝的成批檢測(cè)。Aursand等[21]研究使用LF-NMR弛豫時(shí)間測(cè)量大西洋鮭魚(yú)中的脂肪分布變化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)LF-NMR可用于檢測(cè)水產(chǎn)品的脂肪分布及體積變化，進(jìn)而對(duì)水產(chǎn)品的發(fā)育度及豐滿度狀況進(jìn)行評(píng)價(jià)，有利于及時(shí)調(diào)整捕撈市場(chǎng)供應(yīng)。

2.4 蛋白質(zhì)

利用LF-NMR技術(shù)研究鱈魚(yú)腌制的前處理方法干腌脫水后的水分分布與蛋白質(zhì)變性，弛豫時(shí)間的測(cè)量可用來(lái)評(píng)估在不同的預(yù)鹽析方法期間脫水干咸鱈魚(yú)片的蛋白質(zhì)變性以及肌肉性能的變化[22]。借助LF-NMR技術(shù)研究蛋白凝膠的保水性及水分含量，驗(yàn)證表明兩種方法顯著相關(guān)[23]?？傮w上，LF-NMR用于蛋白質(zhì)性質(zhì)的研究較少，這可能是由于該技術(shù)在食品中的應(yīng)用時(shí)間還較短，其相關(guān)數(shù)據(jù)與水產(chǎn)品蛋白質(zhì)變性的相關(guān)性還有待于進(jìn)一步深入研究。

2.5 保鮮與品質(zhì)

Heude等[24]發(fā)現(xiàn)了一種基于1H高分辨率魔角旋轉(zhuǎn)NMR光譜的新分析方法，可以實(shí)現(xiàn)魚(yú)新鮮度和質(zhì)量的快速評(píng)估。Isabel等[25]采用LF-NMR技術(shù)評(píng)價(jià)冷凍鱈魚(yú)貨架期及品質(zhì)變化，發(fā)現(xiàn)鱈魚(yú)冷凍引起的肉結(jié)構(gòu)變化以及相應(yīng)的水分遷移非常敏感，通過(guò)建?？深A(yù)測(cè)鱈魚(yú)貨架期。張珂等[26]研究發(fā)現(xiàn)LF-NMR可用于快速檢測(cè)添加劑處理后的凍藏羅非魚(yú)片的品質(zhì)變化，可用于檢測(cè)不同加工條件處理后羅非魚(yú)片的水分變化，進(jìn)而保證產(chǎn)品的質(zhì)量，提高經(jīng)濟(jì)效益。

2.6 水產(chǎn)品無(wú)損檢測(cè)

LF-NMR技術(shù)具有無(wú)損檢測(cè)、樣品處理簡(jiǎn)單、所需樣品量少和檢測(cè)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品中[27-28]。相關(guān)的研究報(bào)道有：一種快速、無(wú)損的NMR和MRI方法可用來(lái)分析干海參的復(fù)水，并用來(lái)確定區(qū)分普通干燥和鹽腌干燥海參[29]；采用LF-NMR及MRI研究海參中的水分含量、分布及狀態(tài)變化，測(cè)量不同復(fù)水時(shí)間以及高溫蒸煮處理后海參的橫向弛豫時(shí)間，通過(guò)加權(quán)成像技術(shù)觀察復(fù)水海參體內(nèi)三種水的分布變化[30]；利用低場(chǎng)1H NMR，1H MRI和光學(xué)顯微鏡研究大西洋鮭中水和鹽的分布：原料質(zhì)量和鹽水洗滌的效果[31]；運(yùn)用1H LF-NMR與LF-MRI和理化分析，研究鹽析前處理方法對(duì)鱈魚(yú)中鹽水分配的影響[32]；利用低場(chǎng)核磁共振弛豫和1H MRI比較研究大西洋鮭魚(yú)在屠宰前處理壓力和死后尸僵肌肉中水的性質(zhì)及隨后鹽析的影響[33]；使用LF-NMR和傳統(tǒng)的化學(xué)方法來(lái)調(diào)查在野生和養(yǎng)殖鱈魚(yú)處理前后冰凍儲(chǔ)存的物理與化學(xué)性質(zhì)的差異，以及這些特性是如何受注射鹽水、鹽漬和凍結(jié)影響的[34]。

LF-NMR可用于研究水產(chǎn)品經(jīng)腌制后的水和鹽分的分配比例，以及水產(chǎn)品在屠宰前和死后僵直肌肉中的水分并進(jìn)行理化指標(biāo)分析。國(guó)內(nèi)外研究學(xué)者的研究結(jié)論是一致的，都能證明該技術(shù)可以用于水產(chǎn)品的無(wú)損快速檢測(cè)，尤其在種類鑒別、產(chǎn)地溯源及貯藏過(guò)程中品質(zhì)變化等方面具有明顯優(yōu)勢(shì)。如果具有實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)功能，將會(huì)在水產(chǎn)品無(wú)損檢測(cè)方面發(fā)揮更大的功能。

2.7 其他方面

用T1加權(quán)LF-1H MRI研究活體藍(lán)蟹的器官，結(jié)果表明LF-1H MRI是一個(gè)重要的無(wú)損檢測(cè)技術(shù)，可用于研究無(wú)脊椎動(dòng)物的形態(tài)和生理學(xué)的改變[35]；通過(guò)1H-NMR光譜和MVA(多變量數(shù)據(jù)分析)分析比較疣蟹和食用螃蟹的脂質(zhì)和生爪肌肉的水萃取液，進(jìn)而研究亞得里亞海藍(lán)蟹的代謝組學(xué)分析[36]；通過(guò)LF-NMR和常規(guī)理化分析方法評(píng)估添加不同比例的海藻糖對(duì)冷凍羅非魚(yú)片的影響[37]；使用核磁共振光譜鑒別不同處理?xiàng)l件下海鮮產(chǎn)品的某些生物活性化合物的適用性[38]?；贚F-NMR技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，將會(huì)對(duì)在水產(chǎn)品中添加違規(guī)成分的篩選具有較好的應(yīng)用。

王欣等[39]研究在低場(chǎng)核磁弛豫特性系統(tǒng)對(duì)不同注水比例肉糜進(jìn)行分析，探索肉糜注水程度定性與定量判別的可行性，方法可以在魚(yú)糜類制品中水分含量的快速測(cè)定封面有較好的應(yīng)用，對(duì)防治水產(chǎn)品摻假、提高水產(chǎn)品品質(zhì)有較好的幫助。

LF-NMR可用于研究活體器官，評(píng)估無(wú)脊椎動(dòng)物的形態(tài)及生理學(xué)改變；該技術(shù)還可用于水產(chǎn)品代謝組學(xué)的研究及某些生物活性化合物適用性的調(diào)查研究，這一應(yīng)用無(wú)疑給新陳代謝方面的研究帶來(lái)福音，使研究者能快速完成疾病發(fā)病機(jī)制、藥物治療機(jī)制等方面的研究。

3 結(jié)論與展望

LF-NMR在水產(chǎn)品水分分析中應(yīng)用相對(duì)廣泛，主要包括水產(chǎn)品中的水分含量、水分狀態(tài)及經(jīng)過(guò)不同處理?xiàng)l件下水的流動(dòng)狀態(tài)等，還可以無(wú)損檢測(cè)水產(chǎn)品中的脂肪和蛋白質(zhì)特性變化，分析產(chǎn)品品質(zhì)變化。因此在水產(chǎn)品品質(zhì)分析中具有較好的應(yīng)用前景。但是，由于受到設(shè)備和檢測(cè)技術(shù)的制約，其在我國(guó)水產(chǎn)品品質(zhì)分析中應(yīng)用還很少。由于具有檢測(cè)快速準(zhǔn)確、對(duì)產(chǎn)品無(wú)損傷等方面的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)大力開(kāi)發(fā)LF-NMR在水產(chǎn)品在線監(jiān)測(cè)的設(shè)備和技術(shù)，提高水產(chǎn)品品質(zhì)檢測(cè)效率，并在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)體系中引入LF-NMR技術(shù)，從而推動(dòng)我國(guó)水產(chǎn)品加工業(yè)的發(fā)展。

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Progress of low-field nuclear magnetic resonance application in quality analysis of aquatic products

DUAN Xiuxia,SHI Wenzheng,WANG Zhihe

(CollegeofFoodScienceandTechnology,ShanghaiOceanUniversity,Shanghai201306,China)

Low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR),with the advantages of rapid,non-destructive determination and small volume samples requirement,has been widely used in the field of food moisture,protein and fat testing,water retention and texture characteristics determination of meat and food quality detection.Meanwhile,it also has a good prospect in aquatic products quality analysis.LF-NMR technique can detect the moisture content,water activity,three different water distribution states etc.of aquatic products,in favor of researches related to the preservation and storage,and protein gel properties of aquatic products.This paper introduces the basic principles of LF-NMR,systematically summarizes its application in moisture,protein,and fat determination,protein emulsification and gel properties analysis,and quality preservation of aquatic products,as well as applications in non-destructive testing of aquatic products and related characteristics determination,and finally,analyzes its application prospects in aquatic products quality analysis.

low-field nuclear magnetic resonance; aquatic products; quality analysis

10.3969/j.issn.1007-9580.2016.05.008

2016-06-24

2016-09-29

上海市蝦類現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)項(xiàng)目(2014 -5)；“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2015BAD17B01)；上海市高校知識(shí)服務(wù)平臺(tái)項(xiàng)目(ZF1206)

段秀霞(1990—)，女，碩士研究生，研究方向：水產(chǎn)品加工與貯藏。E-mail：1176914428@qq.com

施文正 (1975—)，男，副教授，博士，研究方向：水產(chǎn)品加工與貯藏。E-mail：wzshi@shou.edu.cn

TS254.1

A

1007-9580(2016)05-042-05