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    改性蒙脫土催化合成正丁醚的研究

    2016-10-11 03:06陳嘉盛
    綠色科技 2016年14期
    關鍵詞:正丁醇濃硫酸選擇性

    李 莉,強 敏,程 楊,周 瑜,陳嘉盛

    (武漢科技大學 化學工程與技術學院,湖北 武漢 430065)

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    改性蒙脫土催化合成正丁醚的研究

    李 莉,強 敏,程 楊,周 瑜,陳嘉盛

    (武漢科技大學 化學工程與技術學院,湖北 武漢 430065)

    以離子交換法制備固體酸催化劑,研究了正丁醇的醚化反應。結果表明:正丁醚制備的最佳反應溫度為120 ℃、反應時間90 min、催化劑加入量8.7%(質量分數(shù)),且反應在常壓條件下進行。在此工藝條件下,正丁醚的產率為58.2%,反應的選擇性為79.3%。

    蒙脫土; 正丁醚; 催化劑; 固體酸

    1 引言

    蒙脫土是膨潤土的主要成分,是一類天然硅鋁酸鹽,具有層狀結構并含有可以交換的陽離子。筆者利用離子交換法改性蒙脫土,制得的固體酸催化劑無毒無味,成本低廉,應用于以正丁醇為原料合成正丁醚的反應,具有較好的選擇性,從而取代濃硫酸做催化劑時,出現(xiàn)的不可避免的嚴重的碳化反應,選擇性差等問題。

    2 實驗步驟

    2.1主要原料及設備

    信陽蒙脫土;天津市凱通化學試劑有限公司的正丁醇;湖北鑫潤德化工有限公司的三氯化鋁。

    采用D/MAX-3C型X射線衍射儀和Nicolet 5MX FT-IR紅外光譜儀

    2.2改性蒙脫土的制備

    粗略稱取10 g蒙脫土,放入烘箱中于100 ℃條件下烘干24 h,除去土樣中的水分和某些有機雜質。將已烘干原土樣放入已配制好的150 mL的6%AlCl3交換劑溶液中在常溫攪拌下浸泡2 h,將浸泡所得樣品進行抽濾除去濾液,在100 ℃條件下烘干24 h。再重復用交換劑浸泡一次,烘干,研磨成細粉。在馬弗爐內加熱至200 ℃,焙燒3 h,并磨碎成粉末。

    2.3正丁醚的合成

    將正丁醇溶液31 mL、改性蒙脫土催化劑2.4 g加入反應瓶,加熱攪拌回流1 h,當溫度上升至110 ℃左右開始回流,并分出水分。隨著反應的進行,不斷分出水分,溫度也逐漸升高,到達135 ℃時反應基本完成。用水洗滌、硫酸洗滌,再用水洗滌,無水氯化鈣干燥,蒸餾,收集139-142 ℃餾分,得正丁醚。

    (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O

    3 結果與討論

    3.1改性蒙脫土的XRD

    XRD測試采用D/MAX-3C型X射線衍射儀,CoKa靶,石墨單色器,硅粉為內標,管壓32 kV,管流40 mA,采用TREOR程序計算晶格參數(shù)。圖1和圖2是原土和改性蒙脫土的XRD分析圖譜。

    圖1 原土XRD

    圖2 改性蒙脫土XRD

    比較圖1和圖2,兩者結構基本類似[5],說明改性后的蒙脫土中的Si-O鍵和Al-O鍵沒有被破壞,保持了土樣原有的結構。相比圖1和圖2,蒙脫土在2θ為6°附近的層間距(d001)從原來的1.5081 nm增加到了1.7834 nm,說明Al3+已進入蒙脫土表面結構中。

    3.2紅外光譜檢測

    用Nicolet 5MX FT-IR紅外光譜儀進行測試。將樣品與KBr混合壓片,室溫下掃描,掃描范圍400~4000 cm-1。

    圖3 原土和改性蒙脫土的紅外光譜對比

    紅外結果表明,改性后的蒙脫土在透光率為1036.23 cm-1、523.13 cm-1以及3400 cm-1附近處峰面積均有增大,說明改性后的蒙脫土中Al-O鍵有所增強,并且出現(xiàn)了極性較強的羥基。

    3.3改性蒙脫土催化與濃硫酸催化合成正丁醚的比較

    目前普遍采用的催化劑是98%濃硫酸。但由于濃硫酸具有強氧化性,并且在催化合成正丁醚反應過程中產生了大量黑色烯烴聚合物,造成反應主產物產率降低。并且反應完成后容器極難清洗。

    而選用信陽蒙脫土為鋁改性蒙脫土催化劑的最佳載體,6%AlCl3為交換劑溶液的最佳濃度,并且兩次浸泡進行離子交換更有利于提高催化劑性能。在此最佳條件下,正丁醚合成反應的產率可達58.2%,選擇性為79.3%。

    4 結論

    采用金屬陽離子交換的方法對蒙脫土進行改性處理,用XRD和紅外光譜現(xiàn)代分析測試技術表征了蒙脫土的表面理化性質。結果表明蒙脫土改性后鋁離子交換劑以Al(OH)3等形式進入改性后蒙脫土的表面結構中。并且,改性后的蒙脫土成分發(fā)生了略微變化,從原先的AlSi2O6(OH)2變化為Al2O3·2SiO2x·H2O,說明其表面官能團發(fā)生了變化,從簡單的蒙脫土變化成為含多個結晶水的多水高嶺土,增強了改性蒙脫土催化劑的選擇性。

    相比濃硫酸作催化劑的正丁醚合成反應,本實驗在反應時沒有生成明顯的黑色烯烴聚合產物。反應時溫度較為穩(wěn)定,有效地減少了副產物的產生。反應完成后,將固液兩相分離,再蒸餾收集139~142 ℃餾分,提高了正丁醚的產率。

    由于改性后的蒙脫土仍然是親水性,正丁醚合成反應中產生的少量的水被蒙脫土吸附在表面,在反應中不需要通過分水器分離出來,減少了實驗設備。

    改性蒙脫土催化正丁醚合成反應尚且處于初步試驗階段,在很多方面還需要進一步探索。

    [1]武漢科技大學基礎化學部.有機化學實驗講義[M].武漢:武漢科技大學基礎化學部,2010.

    [2]強敏,李莉,陳瑩瑩,等.蒙脫土固體酸的制備及表征[J].化學與生物工程,2005.

    [3]張延琪.正丁醚制備實驗的改進[J].滁州師專學報,2001,3(2).

    [4]楊科,王錦成,鄭曉昱.蒙脫土的結構、性能及其改性研究現(xiàn)狀[J].上海工程技術大學學報,2011,25(1).

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    Research onCatalytic Synthesis of N-butyl EtherFrom Modified Montmorillonite

    Li Li , Qiang Min ,Cheng Yang , Zhou Yu , Chen Jiasheng

    (WuhanUniversityofScienceandTechnology,SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,Wuhan,Hubei430065,China)

    The aim of this experiment was to research the etherification reactionof n butylalcholbypreparing thesolid acid catalystusing ion exchange method.The catalytic reaction on synthesis of n butyl ether showed that the optimum condition is as follows: reaction temperature120℃,reaction time 90 min,the amount of catalyst 8.7%, under normal pressure. In this process, the yield of n butyl ether was 58.2%. The reaction selectivity was79.3%.

    montmorillonite; n butyl ether; catalyst; solid acid

    2016-06-03

    武漢科技大學優(yōu)質實驗課程(編號:syk2013003); 武漢科技大學教學研究項目(編號:2015x039)

    李莉(1976—),女,碩士,主要從事基礎化學實驗教學與研究。

    TQ223.2

    A

    1674-9944(2016)14-0260-02

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