分隔壁萃取精餾塔分離乙酸乙酯-異丙醇

索瀟萌, 戴　昕，虞　昊，張　浩，葉　青

(常州大學(xué) 石油化工學(xué)院，江蘇 常州213164)

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分隔壁萃取精餾塔分離乙酸乙酯-異丙醇

索瀟萌, 戴昕，虞昊，張浩，葉青

(常州大學(xué) 石油化工學(xué)院，江蘇 常州213164)

摘要：采用分隔壁萃取精餾塔，以乙二醇為溶劑將乙酸乙酯與異丙醇分離?；谘b置的實(shí)際條件進(jìn)行Aspen Plus模擬，考察溶劑比、溶劑溫度、回流比等條件對(duì)其分離效果的影響，同時(shí)評(píng)估其經(jīng)濟(jì)性。模擬得到理想的操作條件為左回流比3.5、右回流比1.5、溶劑比4、溶劑溫度90℃、混合物進(jìn)料位置偏下。模擬結(jié)果表明，溶劑比和左側(cè)回流比、左側(cè)回流比和右側(cè)回流比在操作上存在關(guān)聯(lián)；其他條件一定時(shí)，溶劑溫度存在唯一值，使得兩側(cè)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)同時(shí)達(dá)到最優(yōu)；分隔壁塔與常規(guī)流程相比在經(jīng)濟(jì)性上具有很大優(yōu)勢(shì)，可節(jié)能11%和降低25%設(shè)備費(fèi)。用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證模擬結(jié)果時(shí)，右側(cè)產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，但可通過(guò)調(diào)節(jié)右側(cè)回流比解決這個(gè)問(wèn)題。最終達(dá)到左側(cè)出料乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.82%，右側(cè)出料異丙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.88%。

關(guān)鍵詞：分隔壁塔; 萃取精餾; 乙酸乙酯; 異丙醇; 節(jié)能

乙酸乙酯(常壓沸點(diǎn)77.2℃)和異丙醇(常壓沸點(diǎn)82.5℃)都是常用的化工有機(jī)溶劑。在制備氨芐西林鈉的過(guò)程中產(chǎn)生大量乙酸乙酯-異丙醇(EA-IPA)廢液，對(duì)廢液的回收利用可以減少排污和提高溶劑的利用率。但是，這兩種物質(zhì)能形成最低共沸物(74%質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙酸乙酯，101.3 kPa)，常規(guī)精餾無(wú)法實(shí)現(xiàn)高純度的分離。采用萃取精餾[1]、變壓精餾[2]、薄膜蒸發(fā)[3]、共沸精餾[4]可以對(duì)共沸物進(jìn)行分離，但從能耗、技術(shù)成熟度、可操作性考慮，萃取精餾是分離沸點(diǎn)相近混合物或共沸物的主要選擇。萃取精餾的原理是，加入某一重組分溶劑以改變共沸物組分間的相對(duì)揮發(fā)度，從而實(shí)現(xiàn)分離提純。

工業(yè)上萃取精餾一般采用兩塔流程，即一塔萃取分離共沸物，一塔回收溶劑，如圖1所示。采用新興的分隔壁萃取精餾技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)一塔式分離共沸物，達(dá)到降低設(shè)備投資和能耗的目的，其概念設(shè)計(jì)如圖2所示。在精餾塔內(nèi)部置有一塊垂直的隔板聯(lián)通至塔的頂部，將塔的內(nèi)部分割成左、右、下3個(gè)部分。左右部分相當(dāng)于常規(guī)流程的萃取塔和回收塔，下部相當(dāng)于兩塔共用的一個(gè)提餾段。由于分隔壁塔減少返混[5]，與常規(guī)的兩塔流程相比節(jié)能10%～20%。同時(shí)，只用一個(gè)塔同時(shí)完成萃取精餾和溶劑回收，少用1個(gè)塔和1個(gè)再沸器，設(shè)備投資減少20%～30%[6-8]。圖2中，V1為左側(cè)塔釜上升蒸氣量，V2為右側(cè)塔釜上升蒸氣量，V為總塔釜上升蒸氣量。

隨著節(jié)能要求的提升，分隔壁萃取精餾在其他領(lǐng)域的應(yīng)用趨于活躍。關(guān)于分隔壁萃取精餾的研究以模擬為主，實(shí)驗(yàn)研究卻少見(jiàn)[9-10]。筆者以乙酸乙酯-異丙醇為分離體系，參考分隔壁萃取精餾概念設(shè)計(jì)[11-13]，自行設(shè)計(jì)和建造了分隔壁萃取精餾實(shí)驗(yàn)裝置，采用模擬[14-15]和實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法研究萃取精餾一些操作條件，同時(shí)評(píng)估了分隔壁塔的經(jīng)濟(jì)性。

圖1　二塔常規(guī)萃取精餾示意圖

圖2　分隔壁萃取精餾分離乙酸乙酯(EA)-異丙醇(IPA)

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1　試劑

乙酸乙酯(EA)、異丙醇(IPA)，分析純，江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司產(chǎn)品；乙二醇，分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品。

1.2　分析方法

采用上海海欣色譜儀器公司GC-950氣相色譜儀分析萃取產(chǎn)物的組成。FID檢測(cè)器，彈性石英毛細(xì)管色譜柱，尺寸為30 m×0.32 mm×0.4 μm，固定相為5%SE-30；柱溫180℃，氣化溫度210℃，檢測(cè)室溫度210℃；載氣為N2，流量30 mL/min，進(jìn)樣量為0.5 μL。色譜工作站軟件為N2000。

1.3　分隔壁萃取精餾實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1分隔壁萃取精餾裝置

自制的分隔壁萃取精餾實(shí)驗(yàn)裝置如圖3所示。根據(jù)分隔壁萃取精餾塔的概念設(shè)計(jì)，塔內(nèi)上部用金屬板隔成萃取段和異丙醇段左、右兩個(gè)部分，隔板底部到塔釜為提餾段。左半部進(jìn)行萃取精餾，乙酸乙酯從其頂部采出；右半部分離異丙醇和溶劑，異丙醇從其頂部采出；塔的底部采出經(jīng)提餾段提純的乙二醇溶劑。

萃取段高度為1500 mm, 異丙醇段高度為1200 mm,提餾段高590 mm，塔內(nèi)徑40 mm。內(nèi)置隔板的厚度0.5 mm，位于內(nèi)部截面的中心位置。溶劑進(jìn)料口距離萃取段頂部120 mm，乙酸乙酯-異丙醇混合進(jìn)料口距溶劑進(jìn)料口下800 mm或1200 mm。全塔采用Dixon環(huán)(2 mm×2 mm)填充。塔釜為2000 mL三口燒瓶，采用800 W電熱包加熱，用熱電偶測(cè)量和控制塔釜溫度。采用冷卻水冷卻塔頂左、右兩側(cè)蒸氣出料，冷凝裝置為蛇形冷凝管。左、右兩個(gè)回流比相互獨(dú)立，均采用TC-1微電腦控制器控制。

采用油浴鍋加熱導(dǎo)熱油到特定溫度。采用蛇形冷凝管預(yù)熱裝置，以不同溫度的導(dǎo)熱油預(yù)熱溶劑和乙酸乙酯-異丙醇混合進(jìn)料。采用數(shù)顯式蠕動(dòng)泵控制混合物、溶劑和導(dǎo)熱油的流量。

圖3　分隔壁萃取精餾(EDWC)分離乙酸乙酯(EA)-

采用乙醇/異丙醇體系，結(jié)合芬克斯公式和安托因方程測(cè)定塔的總理論板數(shù)為20，以便為計(jì)算機(jī)模擬提供實(shí)際參數(shù)。根據(jù)各段填料高度的比例換算各段的理論板數(shù)，萃取段理論板數(shù)為14塊，異丙醇段為11塊，提餾段為6塊。溶劑進(jìn)料位于第2塊板，乙酸乙酯-異丙醇進(jìn)料位于第7塊或第11塊。

1.3.2實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，在塔釜內(nèi)加入少量乙酸乙酯和溶劑乙二醇。

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始，啟動(dòng)溫控和回流比控制裝置，通電加熱塔釜，打開(kāi)左、右兩側(cè)塔頂冷凝水，在全回流下操作。待全回流穩(wěn)定，打開(kāi)溶劑進(jìn)料泵。待塔釜溫度達(dá)到實(shí)驗(yàn)設(shè)定值后，打開(kāi)乙酸乙酯-異丙醇混合進(jìn)料泵，調(diào)整左、右兩側(cè)回流比，開(kāi)始收集塔頂兩側(cè)出料。每30 min取樣一次并分析，直至左、右兩側(cè)產(chǎn)品組成恒定，停止實(shí)驗(yàn)。乙酸乙酯與異丙醇進(jìn)料的質(zhì)量比為1，進(jìn)料流速為0.340 kg/h。采用120℃的導(dǎo)熱油進(jìn)行預(yù)熱，調(diào)整導(dǎo)熱油流速使混合物進(jìn)料達(dá)到氣化狀態(tài)。

實(shí)驗(yàn)考慮的操作條件包括溶劑比(即溶劑與混合物進(jìn)料的質(zhì)量比(S/F)，以下同)、溶劑溫度、左側(cè)回流比、右側(cè)回流比、進(jìn)料位置、塔釜溫度等。由于分隔壁萃取精餾的操作變量多，變量間關(guān)聯(lián)性大，故在實(shí)驗(yàn)前先進(jìn)行模擬研究，以便直接找到可以參考的操作條件。

2結(jié)果與討論

2.1　分隔壁萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇的模擬研究

采用文獻(xiàn)[16]提出的分隔壁三塔模型，結(jié)合實(shí)驗(yàn)測(cè)定的理論板數(shù)和進(jìn)料位置，在Aspen Plus上進(jìn)行嚴(yán)格模擬，模擬過(guò)程如圖4所示。將分隔壁塔等價(jià)成一個(gè)三塔模型，每個(gè)塔都采用Aspen Plus軟件中的RadFrac模塊模擬。相比于其他模型，這個(gè)模型可固定氣相分配比(V1/V)。由于在實(shí)驗(yàn)中分隔壁塔的隔板處于中心位置，故模擬時(shí)分配比的值取0.5[11,16]。理論板數(shù)、進(jìn)料位置所在的理論板數(shù)和進(jìn)料條件均采用實(shí)驗(yàn)值。模擬主要對(duì)溶劑比，溶劑進(jìn)料溫度，左、右側(cè)回流比等條件進(jìn)行優(yōu)化。采用的混合物進(jìn)料流量為1000 kg/h。采用NRTL物性方程描述各組分氣-液平衡關(guān)系。

圖4　分隔壁萃取精餾(EDWC)的Aspen三塔模型圖

2.1.1溶劑比和左側(cè)回流比對(duì)分離效果的影響

在右側(cè)回流比為0.5、溶劑溫度為90℃、進(jìn)料位置處于上部時(shí)，考察溶劑比和左側(cè)回流比對(duì)分離效果的影響。模擬研究發(fā)現(xiàn)，左側(cè)產(chǎn)品(D1)中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)受溶劑比和左側(cè)回流比的共同影響。圖5反映的是利用Aspen Plus中的Design Spec/Vary功能將D1中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)維持在99%，且塔釜(B1)乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)維持在99.9%時(shí)，左側(cè)回流比和溶劑比的關(guān)系。圖6為分隔壁萃取精餾模擬中能耗和溶劑比的關(guān)系。由圖5看到，回流比隨著溶劑比的增大而減小，這是因?yàn)樵龃笕軇┝繒?huì)減弱乙酸乙酯和異丙醇分子之間力的作用，使分離變得容易，也說(shuō)明了溶劑比和左側(cè)回流比在實(shí)驗(yàn)操作上存在關(guān)聯(lián)。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，溶劑比和左回流比操作點(diǎn)可以分為3個(gè)區(qū)域。操作處于1區(qū)時(shí)，D1中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能達(dá)到設(shè)定值；操作處于2區(qū)時(shí)，D1中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能達(dá)到設(shè)定值，D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以達(dá)到設(shè)定值；操作處于3區(qū)時(shí)，D1中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)和D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)均可達(dá)到設(shè)定值。綜合圖5與圖6可知，若溶劑比和回流比過(guò)大，能耗會(huì)顯著增加，且回流比過(guò)大會(huì)給分離效果帶來(lái)負(fù)面影響，因?yàn)楫a(chǎn)品回流量過(guò)大會(huì)稀釋溶劑。因此操作點(diǎn)不應(yīng)該過(guò)度偏離斜線。

圖5　分隔壁萃取精餾(EDWC)模擬中左回流比與

圖6　分隔壁萃取精餾(EDWC)模擬中能耗和

圖7為溶劑比對(duì)右側(cè)產(chǎn)品(D2)中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖7看到，隨著溶劑比的增大，D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高。這是因?yàn)檩腿《蔚囊宜嵋阴ズ彤惐嫉姆蛛x變好，更少的乙酸乙酯被夾帶到右側(cè)。故從模擬和分離效果上講，3區(qū)和1區(qū)的交線是可行的操作點(diǎn)，1、2、3區(qū)交界點(diǎn)是產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到要求時(shí)能耗最低的操作點(diǎn)。當(dāng)然，這個(gè)規(guī)律只是說(shuō)明在其他操作條件確定的情況下，左側(cè)回流比和溶劑比存在數(shù)量上的關(guān)系。一旦其他操作條件改變，二者的數(shù)量關(guān)系也發(fā)生變化，操作點(diǎn)也發(fā)生變化。

圖7　分隔壁萃取精餾(EDWC)模擬中溶劑比(S/F)對(duì)

2.1.2右側(cè)回流比對(duì)分離效果的影響

在溶劑比為4、混合物進(jìn)料處于下部時(shí)，考察右側(cè)回流比對(duì)分離效果和對(duì)左側(cè)回流比的影響。因?yàn)榉指舯谒旧砭褪歉叨葻狁詈系木s系統(tǒng)，塔頂2個(gè)冷凝器和再沸器之間存在熱量輸入與移出的平衡關(guān)系，因此改變右側(cè)回流比也會(huì)對(duì)分離產(chǎn)生很大影響。

圖8為分隔壁萃取精餾(EDWC)模擬中不同左側(cè)回流比下右側(cè)回流比對(duì)左側(cè)產(chǎn)品中乙酸乙酯和右側(cè)產(chǎn)品中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖8看到，右側(cè)回流比對(duì)分離效果影響十分明顯。在左側(cè)回流比一定的情況下，隨著右側(cè)回流比的上升，左側(cè)產(chǎn)品先大致維持恒定后逐步下降，右側(cè)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先逐步上升后大致維持恒定。當(dāng)左側(cè)回流比確定時(shí)，存在唯一的右側(cè)回流比使得左、右兩側(cè)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)同時(shí)達(dá)到最大。當(dāng)左側(cè)回流比為3時(shí)，右側(cè)回流比設(shè)定在0.5處，兩側(cè)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高；當(dāng)左側(cè)回流比為3.5時(shí)，右側(cè)回流比設(shè)定在0.8處，兩側(cè)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高；當(dāng)左側(cè)回流比為4時(shí)，右側(cè)回流比設(shè)定在1.0處，兩側(cè)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高；當(dāng)左側(cè)回流比為4.5時(shí)，右側(cè)回流比應(yīng)設(shè)定在1.6處，兩側(cè)產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高。即左、右兩側(cè)的回流比應(yīng)該匹配才能得到較好的分離效果。

圖8　分隔壁萃取精餾(EDWC)模擬中不同左側(cè)回流比

當(dāng)右側(cè)回流比增大時(shí)，再沸器熱量輸入增加，分隔壁左側(cè)分配到的熱量也增加；當(dāng)熱量與萃取精餾所需熱量剛好相等時(shí)，分隔壁塔的分離效果較好。熱量偏多導(dǎo)致部分異丙醇從左側(cè)塔頂被帶出，造成D1中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低；熱量偏少將導(dǎo)致乙酸乙酯不能完全從左側(cè)塔頂采出，而進(jìn)入異丙醇段，造成右側(cè)出料中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低。

2.1.3溶劑溫度對(duì)分離效果的影響

在溶劑比為4、左側(cè)回流比為3.5、右側(cè)回流比為0.8時(shí)，考察溶劑溫度對(duì)分離效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖9。

圖9　分隔壁萃取精餾(EDWC)模擬中溶劑溫度對(duì)

由圖9可知，在60～90℃溶劑溫度范圍內(nèi)，D1中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以保持在98%以上，但超過(guò)90℃后，質(zhì)量分?jǐn)?shù)開(kāi)始降低；D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)

隨溶劑溫度升高逐漸上升，但超過(guò)90℃后，質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持在95%左右，基本不變。兩種產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都在溶劑溫度為90℃時(shí)較高。

一般情況下，溶劑對(duì)目的產(chǎn)物的選擇性隨溫度的升高而下降[17]。溶劑溫度較低時(shí)，溶劑選擇性高，異丙醇蒸氣全部夾帶進(jìn)乙二醇溶劑，故D1中乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高；若溶劑溫度過(guò)低，部分乙酸乙酯會(huì)被帶入提餾段，導(dǎo)致D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降。溶劑溫度過(guò)高時(shí)，溶劑選擇性會(huì)有所降低，萃取段中乙酸乙酯和部分異丙醇從左側(cè)塔頂餾出，故D1中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)變低，而D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)維持較高。綜上所述，溶劑溫度應(yīng)控制在90℃。

2.1.4乙酸乙酯-異丙醇混合物進(jìn)料位置對(duì)分離效果的影響

在實(shí)驗(yàn)裝置中，乙酸乙酯-異丙醇進(jìn)料有上、下2個(gè)可選的進(jìn)料位置，分別位于理論板的第7和第11塊。在左側(cè)回流比3.5、溶劑比4、溶劑溫度90℃條件下，考察不同的進(jìn)料位置對(duì)分離效果的影響。結(jié)果顯示，混合進(jìn)料位于第7塊板時(shí)，左側(cè)乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.57%，右側(cè)異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.52%；混合進(jìn)料位于第11塊板時(shí)，左側(cè)乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)99.02%，右側(cè)異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)97.85%，后者的分離效果優(yōu)于前者。這是因?yàn)橄虏窟M(jìn)料使得溶劑和混合物進(jìn)料之間的接觸時(shí)間變長(zhǎng)，更有利于萃取分離。故混合物應(yīng)使用下部位置進(jìn)料。

2.1.5經(jīng)濟(jì)性評(píng)價(jià)

考察分隔壁萃取精餾塔的經(jīng)濟(jì)性，通常在實(shí)現(xiàn)相同分離程度的條件下與常規(guī)兩塔流程比較[18-20]，結(jié)果列于表1。根據(jù)常規(guī)流程中兩塔的作用和分隔壁塔3個(gè)部分功能的比較，萃取塔塔板數(shù)是分隔壁塔的萃取段和提餾段的塔板數(shù)之和，而溶劑回收塔的塔板數(shù)是分隔壁塔的異丙醇段與提餾段塔板數(shù)之和。與常規(guī)流程相比，分隔壁塔節(jié)能11%，總設(shè)備費(fèi)用減少25%。

表1　分隔壁萃取精餾(EDWC)模擬分離乙酸乙酯(EA)-異丙醇(IPA)的經(jīng)濟(jì)性比較

C1—The extractive distillation column; C2—The entrainer recovery column

2.2　分隔壁萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇體系模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比

由上述模擬結(jié)果得到最優(yōu)的模擬條件為溶劑比4、溶劑溫度90℃、左側(cè)回流比3.5、右側(cè)回流比0.8、塔釜溫度197℃、下部位置進(jìn)料。將最優(yōu)的模擬結(jié)果直接運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)中，重復(fù)多次，模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2。從表2可見(jiàn)，實(shí)驗(yàn)1得到的 D1中EA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，且稍?xún)?yōu)于模擬結(jié)果，但D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于模擬結(jié)果。這個(gè)差異是由于Aspen Plus模擬研究未能考慮到塔內(nèi)部流體力學(xué)的差異；在萃取段內(nèi)，溶劑向下流動(dòng)和混合物向下接觸的同時(shí)也影響了氣態(tài)物質(zhì)的向上傳遞，即左側(cè)的熱輸入量少于其在模擬研究的熱輸入。解決的方法是增大右側(cè)的回流比，使得從提餾段上升到萃取段和異丙醇段的蒸氣增多，從而實(shí)現(xiàn)左、右兩側(cè)的熱量再平衡。實(shí)驗(yàn)2是其他條件不變，右側(cè)回流比改為1.5時(shí)的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模擬結(jié)果大致相符。實(shí)驗(yàn)3是其他條件不變，將右側(cè)回流比調(diào)整為2.0時(shí)的結(jié)果；與實(shí)驗(yàn)1結(jié)果相較，D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升，但是D1中乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所下降。原因是左、右兩側(cè)熱量分配未能達(dá)到平衡，左側(cè)分配的熱量增多，導(dǎo)致部分異丙醇從塔的左側(cè)采出。故本實(shí)驗(yàn)最優(yōu)操作條件為左側(cè)回流比3.5、右側(cè)回流比1.5、溶劑比4、溶劑溫度90℃、下部位置進(jìn)料。

表2　分隔壁萃取精餾分離乙酸乙酯-異丙醇實(shí)驗(yàn)結(jié)果與

S/F=4; Left reflux ratio of 3.5; Solvent temperature of 90℃; The feed location at 11thor lower position

3結(jié)論

(1) 根據(jù)分隔壁萃取精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置的參數(shù)和條件，建立EDWC三塔模型并研究分離乙酸乙酯-異丙醇的操作條件。模擬結(jié)果表明，在右側(cè)回流比一定的情況下，左側(cè)回流比和溶劑比存在操作上的關(guān)聯(lián)，且存在使分離效果和節(jié)能效果最優(yōu)的溶劑比和左側(cè)回流比。在溶劑比，左、右回流比和進(jìn)料位置確定的情況下，存在使分離乙酸乙酯-異丙醇達(dá)到最優(yōu)的溶劑溫度。在本實(shí)驗(yàn)的條件下，混合物進(jìn)料位置處于精餾塔下部較好。模擬達(dá)到的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為左側(cè)產(chǎn)品乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.02%，右側(cè)產(chǎn)品異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.85%。

(2) 分隔壁萃取精餾塔與常規(guī)兩塔流程相比，能節(jié)能11%和降低設(shè)備費(fèi)25%。

(3) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和模擬結(jié)果存在差異。D2中異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)不到模擬時(shí)的結(jié)果。通過(guò)調(diào)節(jié)右側(cè)回流比，改變隔板兩側(cè)熱量的重新分配可以解決這個(gè)問(wèn)題，最終得到左側(cè)產(chǎn)品乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.82%，右側(cè)產(chǎn)品異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.88%。

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Separation of Ethyl Acetate-Isopropyl Alcohol by Extractive Dividing Wall Column

SUO Xiaomeng, DAI Xin, YU Hao, ZHANG Hao,YE Qing

(InstituteofPetrochemicalEngineering,ChangzhouUniversity,Changzhou213164,China)

Abstract：An extractive dividing wall column (EDWC) was established and used for separating ethyl acetate-isopropyl alcohol (EA-IPA). Operation conditions including solvent ratio, solvent temperature, reflux ratio and etc. were investigated by using ethylene glycol as solvent. Based on the actual conditions of the EDWC, simulations were run to obtain ideal operating conditions, and economics of EDWC was also evaluated. The ideal operation conditions were left reflux ratio of 3.5, right reflux ratio of 1.5, solvent ratio of 4, solvent temperature of 90℃ and feed location of EA-IPA mixture at lower position. The simulation result revealed that there existed operation relationship between left reflux ratio and solvent ratio. Solvent temperature should be fixed when other conditions were given so that the purities of left and right distillations could be maximized at the same time. EDWC had a great advantage in economics with energy consumption reduced by 11% and capital cost shorted by 25%, compared with conventional extractive distillation. Experimental results conducted based on simulation results showed that the purity of the right distillation was lower than the simulation results, which could be solved by adjusting right reflux ratio. Finally, the mass fraction of EA in the left distillation was 98.82%, and that of IPA in the right distillation was 97.88%.

Key words：dividing wall column; extractive distillation; ethyl acetate; isopropyl alcohol；energy-saving

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ028.1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

doi:10.3969/j.issn.1001-8719.2016.01.015

文章編號(hào)：1001-8719(2016)01-0111-08

基金項(xiàng)目：中國(guó)石油化工股份有限公司基金項(xiàng)目(411024)資助

收稿日期：2014-08-06

第一作者： 索瀟萌，女，碩士研究生，從事傳質(zhì)與分離新型分離技術(shù)方面的研究

通訊聯(lián)系人： 葉青，女，教授，從事化工分離過(guò)程方面的研究；Tel:0519-86330355;E-mail:huagonglou508@126.com