探究提高化肥檢驗(yàn)檢測準(zhǔn)確度的方法

劉　東

（慶陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，甘肅慶陽745000）

探究提高化肥檢驗(yàn)檢測準(zhǔn)確度的方法

劉東

（慶陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，甘肅慶陽745000）

隨著我國農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展以及農(nóng)產(chǎn)品需求量的不斷增加，需要采用相應(yīng)的生產(chǎn)資料來進(jìn)一步提升農(nóng)產(chǎn)品的數(shù)量以及質(zhì)量?；首鳛橹匾霓r(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料，其產(chǎn)品質(zhì)量直接關(guān)系到農(nóng)作物增產(chǎn)，農(nóng)民增收，農(nóng)村穩(wěn)定，影響到廣大農(nóng)民的切身利益，對于農(nóng)業(yè)的高質(zhì)量生產(chǎn)具有非常重要的作用?；实馁|(zhì)量一定程度上決定了農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和數(shù)量，所以要通過高標(biāo)準(zhǔn)的分析檢驗(yàn)手段來保證化肥的質(zhì)量，促進(jìn)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)?；实馁|(zhì)量檢驗(yàn)在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有重要地位，科學(xué)、公正、可靠、準(zhǔn)確的檢驗(yàn)檢測是促進(jìn)農(nóng)作物快速生長的有力保證。本論述主要介紹提升化肥檢驗(yàn)檢測準(zhǔn)確度的方法，希望能夠?qū)ο嚓P(guān)人士有所幫助。

化肥；檢驗(yàn)檢測；準(zhǔn)確度

DOI10.3969/j.issn.1672-6375.2016.10.013

0　引言

隨著我國工業(yè)化的發(fā)展以及城市化進(jìn)程的不斷加快，耕地面積在不斷降低，因此要增加農(nóng)業(yè)的生產(chǎn)就要提升相關(guān)生產(chǎn)資料的質(zhì)量?；实氖褂脤Υ龠M(jìn)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有非常重要的作用，有著非常廣泛的市場需求。化肥所具有的化學(xué)成分對于促進(jìn)農(nóng)作物生長具有重要的作用，所以要嚴(yán)格控制化肥養(yǎng)分的準(zhǔn)確性，防止對農(nóng)作物造成不良影響。這就要求提升化肥分析檢驗(yàn)的準(zhǔn)確程度，確保其化學(xué)成分以及含量的準(zhǔn)確性，這對于促進(jìn)我國農(nóng)業(yè)發(fā)展具有非常現(xiàn)實(shí)的意義。

1　現(xiàn)階段化肥存在的問題以及化肥檢驗(yàn)準(zhǔn)確度的重要性

隨著科學(xué)技術(shù)水平的提升以及化肥的推廣使用，我國的糧食產(chǎn)量逐年增加。但是從近些年的情況來看，雖然我國化肥的總產(chǎn)量以及總用量都排在世界前列，但是化肥用量的增加并沒有帶來農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量的增多。通過相關(guān)調(diào)查得知，主要是因?yàn)榛实馁|(zhì)量不能滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，尤其是對于復(fù)合肥料來說更是如此?；实纳a(chǎn)企業(yè)為了追求更大的利益而降低生產(chǎn)成本，采用質(zhì)量不達(dá)標(biāo)的原料進(jìn)行生產(chǎn)，甚至還會存在很多有害成分，對于農(nóng)作物的生長產(chǎn)生非常不利的影響。

在現(xiàn)代化的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，對于化肥質(zhì)量進(jìn)行分析檢驗(yàn)是促進(jìn)農(nóng)業(yè)發(fā)展的客觀需求，對于提升農(nóng)業(yè)產(chǎn)量以及環(huán)境保護(hù)等具有非常重要的作用。通過對其分析檢驗(yàn)?zāi)軌蛎鞔_化肥產(chǎn)品的質(zhì)量情況，確定其質(zhì)量等級，并且能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量問題，以便及時(shí)采取措施進(jìn)行改進(jìn)，從而極大地推動化肥產(chǎn)品質(zhì)量的提升。對于化肥的質(zhì)量檢驗(yàn)是以準(zhǔn)確度作為衡量標(biāo)準(zhǔn)的，所以提升檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度是化肥檢驗(yàn)的根本。對化肥生產(chǎn)企業(yè)來說，提升檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度也能夠提升自身產(chǎn)品的質(zhì)量，增強(qiáng)企業(yè)的品牌效益，確保企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

2　化肥的檢驗(yàn)檢測方法

本論述主要介紹復(fù)混肥料的檢驗(yàn)方法。

2.1氮元素的檢驗(yàn)方法

對于氮元素的檢驗(yàn)主要是檢測N的含量。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法》的相關(guān)規(guī)定，對于化肥中氮含量的測定主要采用蒸餾后滴定法進(jìn)行。檢驗(yàn)過程中，主要是在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽。在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨，將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅—亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。

2.2磷元素的檢驗(yàn)方法

對于磷元素的檢驗(yàn)主要是檢測P2O5的含量。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8573-2010《復(fù)混肥料中有效磷含量的測定》的相關(guān)規(guī)定，用水和乙二胺四乙酸二鈉溶液提取化肥中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。

2.3鉀元素的檢驗(yàn)方法

對于鉀元素的檢驗(yàn)主要是檢測K2O的含量。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8574-2010《復(fù)混肥料中鉀含量的測定四苯硼酸鉀重量法》的相關(guān)規(guī)定，對于化肥中鉀含量的測定主要采用四苯硼酸鉀重量法進(jìn)行。在弱堿性溶液中，四苯硼酸鈉溶液與試樣溶液中的鉀離子生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾、干燥及稱重。如試樣中含有氰氨基化物或有機(jī)物時(shí)，可先加溴水和活性炭處理。為了防止陽離子干擾，可預(yù)先加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽，使陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。

3　提升化肥檢驗(yàn)檢測準(zhǔn)確度的方法

3.1在一定程度上增加稱樣量來降低檢驗(yàn)誤差

我國實(shí)施的化學(xué)檢驗(yàn)都是按照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行的，在相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了化肥檢驗(yàn)的樣品稱樣量，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的樣品稱樣量都是經(jīng)過相關(guān)實(shí)驗(yàn)確定的，是具有科學(xué)依據(jù)的。但是在平常的化肥質(zhì)量檢驗(yàn)過程中，需要在滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上要考慮到整個(gè)系統(tǒng)中存在的誤差，可以通過采取合適的稱樣量來降低系統(tǒng)誤差造成的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。

在實(shí)際的化肥質(zhì)量檢驗(yàn)過程中，可以采用高精度的天平（精度可以達(dá)到10-4g）進(jìn)行樣品重量的稱量，此種精度的天枰在稱量過程中的誤差可以控制在0.0001g。一般情況下，進(jìn)行一次化肥質(zhì)量檢驗(yàn)過程需要進(jìn)行二次的樣品稱量，由于相對誤差是進(jìn)行累計(jì)的，所以每次稱量樣品時(shí)系統(tǒng)所造成的誤差為±0.0002g。通過分析可知，隨著稱樣量的不斷增加，檢測結(jié)果的相對偏差是不斷降低的，并且隨著稱樣量的不斷增加，檢測結(jié)果的相對偏差降低幅度也在不斷減少。在完成了稱量之后可以采用滴定管進(jìn)行相應(yīng)測量，由于系統(tǒng)自身存在一定的誤差，所以通過滴定管進(jìn)行測量時(shí)，每次滴定都要讀取兩次數(shù)值，每次的讀數(shù)都存在±0.01ml的誤差，兩次讀數(shù)就會造成±0.02ml的系統(tǒng)性誤差。由于滴定次數(shù)是通過稱樣量來決定的，并且和稱樣量成正比關(guān)系，所以稱樣量越大，滴定的體積數(shù)就會隨著增加，就會降低相對偏差量。但需要注意的是，不能完全為了降低相對誤差而沒有限制地增加稱樣量，因?yàn)榉Q樣量過大一定會造成樣品在真空干燥時(shí)出現(xiàn)受熱不均的情況，會造成滴定體積超過了滴定管的量程。此種問題所造成的誤差也是比較大的，不比實(shí)驗(yàn)自身系統(tǒng)誤差小。另外，在實(shí)際的化肥分析檢測過程中，也可以按照標(biāo)準(zhǔn)的相對誤差通過反推法來推導(dǎo)出合適的分析稱樣量。

3.2提升分析檢驗(yàn)人員的綜合素質(zhì)

要保證分析檢驗(yàn)人員具有良好的專業(yè)知識，可以通過定期的專業(yè)技能培訓(xùn)、講座或外聘專家等方式來提升人員的專業(yè)素質(zhì)。同時(shí)要通過宣傳教育等來提升分析檢驗(yàn)人員的責(zé)任意識，要對分析檢驗(yàn)工作足夠重視、認(rèn)真負(fù)責(zé)，要確保嚴(yán)格按照相關(guān)操作規(guī)范進(jìn)行檢驗(yàn)。可以制定相應(yīng)的獎懲制度來規(guī)范人員的工作責(zé)任、工作效果等方面。

3.3提升儀器環(huán)境的準(zhǔn)確度

測量分析儀器的不準(zhǔn)確會造成相應(yīng)的系統(tǒng)誤差，可通過儀器的校準(zhǔn)來減小誤差對于分析結(jié)果的影響。例如，在進(jìn)行精確分析之前，一定要對所要進(jìn)行測量的砝碼、移液管以及滴定管等進(jìn)行校準(zhǔn)，同時(shí)要在結(jié)果計(jì)算時(shí)采用校正值。除此之外，還要保證分析過程的環(huán)境因素。在理化檢驗(yàn)分析中，環(huán)境溫度對檢驗(yàn)結(jié)果也有一定的影響。在容量法分析時(shí)，盡量在室溫是20℃的條件下進(jìn)行，比如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，都要對滴定的體積進(jìn)行溫度校正，消除溫度對體積的影響，只有在20℃時(shí)校正值為零。要保證分析過程中所處環(huán)境符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，例如對磷肥進(jìn)行分析時(shí)，要求所用電熱恒溫干燥箱溫度要維持在180℃±2℃、恒溫水浴振蕩器溫度控制在60℃±2℃，否則會影響分析檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

4　結(jié)束語

在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，化肥是必不可少的生產(chǎn)資料，其可以很大程度上促進(jìn)農(nóng)業(yè)增產(chǎn)，滿足人們不斷增長的農(nóng)產(chǎn)品需求。在實(shí)際農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，若化肥的質(zhì)量不能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求就會對農(nóng)業(yè)造成較大的負(fù)面影響。所以提升化肥分析檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度對于現(xiàn)代農(nóng)業(yè)高效生產(chǎn)是至關(guān)重要的。這就要求我們弘揚(yáng)工匠精神，追求卓越，認(rèn)真分析不同類型化肥的特點(diǎn)，總結(jié)出相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法，并且可通過針對性的措施來提升化肥檢驗(yàn)準(zhǔn)確度，防止不合格的化肥產(chǎn)品進(jìn)入市場，最大程度上避免農(nóng)業(yè)生產(chǎn)受到危害，確保我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)健康有序發(fā)展。

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［3］呂文濤.提高化肥分析檢驗(yàn)準(zhǔn)確度方法的探討［J］.中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2011（12）：18-19.

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TQ440.7

A

2016-7-25

劉東（1985-），男，漢族，甘肅慶陽人，大學(xué)本科，工程師，主要從事化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測研究工作。