實驗室土壤盲樣測定的質(zhì)量保證

戴睿

摘 要 保證土壤盲樣測定工作的質(zhì)量是認(rèn)定實驗室資質(zhì)和驗證實驗室能力的重要組成部分，測定質(zhì)量是否合格決定著實驗室能否獲取資質(zhì)資格。土壤盲樣測定工作質(zhì)量保證的關(guān)鍵因素包括合理地估算稱樣質(zhì)量，將土壤盲樣與國標(biāo)土壤進(jìn)行同時的測試與比較，控制好油浴溫度，降低測量過程中的誤差，確保測定結(jié)果符合具體指標(biāo)等。本文將論述土壤盲樣測定的含義，并系統(tǒng)分析如何實現(xiàn)土壤盲樣測定的質(zhì)量保證，使測定結(jié)果更準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞 土壤盲樣 測定 質(zhì)量

中圖分類號：R446.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

土壤盲樣測定結(jié)果中會存在一定的誤差，產(chǎn)生誤差的重要原因是樣品含量有差異，測定儀器存在誤差以及油浴溫度不同，實驗室通過提高儀器設(shè)備技術(shù)，建立基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量控制平臺，使誤差得到有效控制。但是，保證土壤盲樣測定工作的質(zhì)量仍然是一項漫長而艱巨的工作，需要做好每一步工作，才能使土壤盲樣測定的結(jié)果符合具有準(zhǔn)確性、精密性、可比性和元數(shù)據(jù)完整性的具體指標(biāo)。

1土壤盲樣測定含義

土壤盲樣測定的樣品都是由監(jiān)測中心所提供的過篩后的土壤，以土壤中的有機(jī)質(zhì)含量和中速效鉀含量為測定項目。一般情況下，測定工作需要四名檢測人員，在測定土壤盲樣的有機(jī)質(zhì)含量時都采用容量法，即用油浴加熱重鉻酸鉀氧化，測定中速效鉀含量的時候都采用原子吸收分光光度法或者火焰光度法。測定工作中的主要儀器設(shè)備包括電子天平、HH-S數(shù)顯恒溫油浴鍋、THZ-82水浴恒溫振蕩機(jī)、滴定管和FP6400火焰光度計等。

2如何保證土壤盲樣測定

2.1做好土壤盲樣測定前的準(zhǔn)備工作

保證土壤盲樣測定工作的質(zhì)量首先要做好測定前的準(zhǔn)備工作，繪制校準(zhǔn)曲線的時候，分別將吸取的0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml的100ug/ml鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50ml的容量瓶中，然后用乙酸銨溶液進(jìn)行定容，使溶液濃度達(dá)到0.00、6.00、12.00、18.00、24.00、30.00ug/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在吸取溶液的時候，必須用一根5.00ml的吸管進(jìn)行吸取，不能混用多根吸管，因為每根吸管都存在誤差，用同一根吸管可以減少誤差。吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液的時候，要用鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液將吸管沖洗三次，將鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液布滿吸管以后再移取溶液，這樣才能使繪制的校準(zhǔn)曲線的擬合度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，使相關(guān)系數(shù)r達(dá)到0.9999。

2.2合理地估算樣品的稱樣質(zhì)量

在測定過程中，先測試一個土壤盲樣，根據(jù)樣品的大致含量估算稱樣的質(zhì)量。而且，有必要調(diào)整稱樣的質(zhì)量使其接近校準(zhǔn)線的中段，這樣可以提高準(zhǔn)確性與精密性。例如用濃度為0.00、6.00、12.00、18.00、24.00、30.00ug/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制校準(zhǔn)線的時候，30.00ug/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光值度是80，而所測盲樣的吸光值度大于80，這時就需要調(diào)整稱樣質(zhì)量，降低土壤的稱取量再次進(jìn)行測定。而且，需要將土壤盲樣和國標(biāo)土壤同時進(jìn)行測試，通過對比土壤盲樣和國標(biāo)土壤的標(biāo)準(zhǔn)值可以檢驗測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密性，降低實驗過程中的誤差。

2.3控制好測定土壤有機(jī)質(zhì)過程中的質(zhì)量

在測定土壤有機(jī)質(zhì)的過程中，需要先測試一部分盲樣，并根據(jù)大致的含量估算其稱樣質(zhì)量，然后再進(jìn)行測試。如果有機(jī)含量大于20g/kg，應(yīng)該將稱樣質(zhì)量控制在0.4到0.5g，如果有機(jī)質(zhì)含量達(dá)到20到70g/kg的時候，稱樣質(zhì)量理應(yīng)控制在0.2到0.3g。

2.4控制好油浴溫度

測定土壤盲樣的時候，理應(yīng)先將油浴溫度控制到185到190攝氏度，當(dāng)放入裝有土壤樣品的試管的時候，要把油浴溫度降低到170到180攝氏度，并維持在這個階段。有時候，油浴鍋所顯示的溫度和實際溫度的誤差很大，過高的溫度會導(dǎo)致樣品的測定結(jié)果偏高，所以需要使用300攝氏度的溫度計來測量實際溫度，這樣才能準(zhǔn)確地測量溫度。而且，測定過程中放入的試管都比較少，溫度很難下降到170到180攝氏度，所以要在鐵籠四周放入裝有20.00ml重鉻酸鉀一硫酸溶液的試管，促使溫度快速下降。

2.5提高實驗設(shè)備的技術(shù)含量

有時候土壤盲樣測定的結(jié)果存在誤差，數(shù)值不準(zhǔn)確是因為實驗設(shè)備有問題，例如注有50ml的容器可能并不是50ml，油浴鍋所顯示的溫度不是實際溫度等，這樣就會嚴(yán)重影響土壤盲樣的測定質(zhì)量。因此，有必要提高實驗設(shè)備的技術(shù)含量，降低儀器設(shè)備的誤差，保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.6確保最終測量結(jié)果符合具體指標(biāo)

土壤盲樣測定的具體指標(biāo)具有準(zhǔn)確性、精密性、可比性和元數(shù)據(jù)完整性。因此，測量土壤盲樣需要降低不確定度，通過有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析與對比，使測量結(jié)果和真實的數(shù)值符合程度。如果測量值會出現(xiàn)重復(fù)與再現(xiàn)，就說明土壤盲樣測定的結(jié)果符合精密性。而且，要將土壤盲樣測定的不同時間和不同地點的結(jié)果進(jìn)行比較，確保測定結(jié)果的可比性，詳細(xì)地記錄測定過程的產(chǎn)生背景與方法可以保證元數(shù)據(jù)完整性。

3結(jié)語

綜上所述，土壤盲樣測定的樣品都是由監(jiān)測中心所提供的過篩后的土壤，測定項目主要是土壤中的有機(jī)質(zhì)含量和中速效鉀含量。合理地估算稱樣質(zhì)量，將土壤盲樣與國標(biāo)土壤進(jìn)行同時的測試與比較，控制好油浴溫度，降低測量過程中的誤差，確保測定結(jié)果符合具體指標(biāo)才能保證測定工作的質(zhì)量。保證土壤盲樣測定工作的質(zhì)量首先要做好測定前的準(zhǔn)備工作，必須使繪制的校準(zhǔn)曲線的擬合度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，使相關(guān)系數(shù)r達(dá)到0.9999。要合理地估算樣品的稱樣質(zhì)量，提高稱樣質(zhì)量的準(zhǔn)確性與精密性。在放入樣品前要將油浴溫度控制到185到190攝氏度，放入樣品后，要把油浴溫度降低并維持到170到180攝氏度，這樣控制才能好油浴溫度。并且要提高實驗儀器的技術(shù)含量，降低儀器設(shè)備的誤差，確保最終測量結(jié)果符合準(zhǔn)確性、精密性、可比性和元數(shù)據(jù)完整性具體指標(biāo)。這樣才能有效保證實驗室土壤盲樣測定的質(zhì)量，提高實驗室的資質(zhì)與能力。

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