氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及故障排除方法

王紅冰

（黑龍江省大慶市化工有限公司輕烴分餾分公司化驗(yàn)中心，黑龍江大慶 163000）

氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及故障排除方法

王紅冰

（黑龍江省大慶市化工有限公司輕烴分餾分公司化驗(yàn)中心，黑龍江大慶 163000）

文章分析了色譜基線、保留時(shí)間、色譜峰的常見(jiàn)問(wèn)題，并提出了相應(yīng)的故障診斷方法。

氣相色譜儀；問(wèn)題；故障排除

在輕烴分餾過(guò)程中，氣相色譜儀發(fā)揮著重要的作用。氣相色譜儀通過(guò)分離混合氣體中的各組分氣體，然后實(shí)現(xiàn)對(duì)各組分氣體的定量測(cè)量。氣體通過(guò)色譜分析儀中的色譜柱時(shí)，色譜柱對(duì)不同氣體分子的吸附能力不同，導(dǎo)致氣體分子在色譜柱中的保留時(shí)間不同，吸附能力弱的分子先被分離出來(lái)，通過(guò)測(cè)量檢測(cè)信號(hào)大小實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)。色譜分析儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜、檢測(cè)精度高，長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)各種問(wèn)題，需要總結(jié)這些問(wèn)題，加強(qiáng)儀器的維護(hù)保養(yǎng)，提高儀器的檢測(cè)精度和使用效率。

1 色譜基線常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法

1.1 基線位置不正確

（1）基線不在記錄紙的下方。遇到這種問(wèn)題，首先，要檢查色譜分析儀的記錄設(shè)備，查看相關(guān)設(shè)置是否正確。其次，要檢查T(mén)CD的信號(hào)極性。

（2）色譜圖基線位置突然改變?？赡艿脑蛴校阂皇巧V運(yùn)行過(guò)程中衰減或者量程變化；二是可能在色譜運(yùn)行過(guò)程中切換了閥門(mén)；三是可能氣路出現(xiàn)泄漏，要定期檢查氣路的密封性，更換相應(yīng)的零部件。

1.2 基線波動(dòng)和漂移

（1）基線出現(xiàn)波動(dòng)。當(dāng)色譜分析儀的溫度或者流量的設(shè)置變化時(shí)，會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng)，這種情況屬于正常波動(dòng)。若設(shè)置完成后還出現(xiàn)基線上下波動(dòng)的情況，可能是氣路系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，需要檢查氣路的密封性。

（2）基線出現(xiàn)上、下漂移。這種基線漂移的情況通常出現(xiàn)在儀器升溫的過(guò)程中。可以通過(guò)降低工作溫度來(lái)減小基線漂移，但是響應(yīng)的會(huì)使儀器分析時(shí)間變慢。最好的解決方法是使用溫度上限較高的色譜柱。

1.3 色譜基線出現(xiàn)噪音

（1）色譜基線運(yùn)行正常時(shí)突然出現(xiàn)噪音。出現(xiàn)這種情況時(shí)，首先，要查詢(xún)是否對(duì)系統(tǒng)的正常工作狀態(tài)進(jìn)行人為變更。其次，是否更換過(guò)密封圈，新的密封圈會(huì)釋放出物質(zhì)產(chǎn)生噪音。

（2）噪音由弱到強(qiáng)，導(dǎo)致儀器不能正常工作。可能導(dǎo)致的原因有：①氫火焰離子鑒定器（FID）中產(chǎn)生積垢；②溶劑燃燒不完全，在檢測(cè)器里產(chǎn)生積碳。

2 色譜保留時(shí)間常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法

2.1 保留時(shí)間漂移

保留時(shí)間漂移是指在色譜儀正常運(yùn)行過(guò)程中，保留時(shí)間持續(xù)增加或減少。當(dāng)保留時(shí)間緩慢增加時(shí)，可能的原因有：色譜柱溫度或者載氣流速設(shè)置不合理、隔墊漏氣、或者載氣瓶氣體耗盡導(dǎo)致壓力不足。當(dāng)保留時(shí)間緩慢減小時(shí)，可能是色譜柱溫度或者載氣流速設(shè)置改變引起的。

2.2 保留時(shí)間出現(xiàn)波動(dòng)

色譜分析儀持續(xù)運(yùn)行過(guò)程中保留時(shí)間出現(xiàn)波動(dòng)。出現(xiàn)這種情況的原因可能是色譜柱箱溫度發(fā)生變化。若是人工進(jìn)樣期間出現(xiàn)這種問(wèn)題，可能與個(gè)人操作失誤有關(guān)系。色譜運(yùn)行初期保留時(shí)間較穩(wěn)定，隨著儀器的持續(xù)運(yùn)行，保留時(shí)間出現(xiàn)波動(dòng)。出現(xiàn)這種情況的原因可能是氣體流量減小，隨著溫度升高，色譜柱中填充料會(huì)出現(xiàn)膨脹，導(dǎo)致氣體流量減小，出現(xiàn)保留時(shí)間波動(dòng)情況。

3 色譜峰常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法

3.1 色譜無(wú)峰或者倒峰

色譜出現(xiàn)無(wú)縫或者倒峰通常都是由錯(cuò)誤操作導(dǎo)致的，出現(xiàn)無(wú)鋒時(shí)，首先要檢查樣品進(jìn)樣設(shè)置是否無(wú)誤，還要檢查色譜儀信號(hào)設(shè)置是否準(zhǔn)確，或者衰減設(shè)置是否合理。色譜出現(xiàn)倒峰時(shí)，可能原因是熱導(dǎo)檢測(cè)極性設(shè)置有誤，載氣使用錯(cuò)誤，或者是注樣時(shí)設(shè)置有誤。

3.2 色譜出現(xiàn)多余的峰

（1）色譜分析儀無(wú)樣品氣注入時(shí)出現(xiàn)“鬼峰”，這種情況通常出現(xiàn)在儀器升溫過(guò)程中?？赡艿脑蚴巧V柱被污染、載氣中有雜質(zhì)、氣路被污染、進(jìn)樣口被污染或者是密封圈物質(zhì)流失等。要消除鬼峰，必須做好儀器的清潔工作，保證樣品氣及載氣中無(wú)污染物質(zhì)。

（2）正常樣品進(jìn)樣時(shí)出現(xiàn)多余的峰。出現(xiàn)這種情況首先要排除“鬼峰”的情況，用空白樣品運(yùn)行即可排除。如果使用合格的樣品進(jìn)樣出現(xiàn)多余的峰，可能的原因是進(jìn)樣口溫度過(guò)高導(dǎo)致樣品中組分發(fā)生分解，針對(duì)這種情況，可以通過(guò)降低進(jìn)樣口溫度來(lái)消除異常。

3.3 色譜峰發(fā)生變形

（1）色譜峰快速上升或者快速降落。理想的色譜峰應(yīng)該是左右對(duì)稱(chēng)的，當(dāng)色譜峰出現(xiàn)快速上升時(shí)可能是樣品與色譜柱中填充材料發(fā)生相互作用，需要更換色譜柱。當(dāng)色譜柱快速下降時(shí)，可能是樣品超載導(dǎo)致的，需要減小進(jìn)樣量，也可能是兩個(gè)很接近的峰，可以通過(guò)降低溫度來(lái)增加峰的分離度。

（2）色譜峰頂端變形。色譜峰頂端變形通常指頂端變寬或者出現(xiàn)分裂。當(dāng)出現(xiàn)頂端變寬情況時(shí)，可能是檢測(cè)器超載引起的，需要減少樣品進(jìn)樣量來(lái)驗(yàn)證。當(dāng)色譜峰頂端出現(xiàn)分裂時(shí)，可以降低色譜運(yùn)行的溫度看峰是否發(fā)生分離。檢測(cè)器超載可能會(huì)導(dǎo)致峰頂端倒置，看起來(lái)像是分裂的峰，可以稀釋樣品，看分裂峰是否消失。

[1] Agilent 6820氣相色譜儀維護(hù)與故障排除[S].安捷倫科技公司，2004.

Discussion on Common Problems and Troubleshooting Methods of Gas Chromatograph

Wang Hong-bing

The common problems of chromatographic baseline，retention time and chromatographic peak are analyzed，and the corresponding fault diagnosis methods are proposed.

gas chromatography；problem；Troubleshooting

TH833

B

1003-6490（2016）11-0080-01

2016-11-06

王紅冰（1975—），女，黑龍江綏化人，助理工程師，主要從事油品化驗(yàn)分析工作。