聚乙烯用阻燃劑研究進展*

李嬌

［1.大禹節(jié)水（天津）有限公司，天津 301712； 2.天津市節(jié)水灌溉裝備企業(yè)重點實驗室，天津 301712；3.天津市大禹節(jié)水灌溉技術(shù)研究院，天津 301712］

聚乙烯用阻燃劑研究進展*

李嬌1，2，3

［1.大禹節(jié)水（天津）有限公司，天津 301712； 2.天津市節(jié)水灌溉裝備企業(yè)重點實驗室，天津 301712；3.天津市大禹節(jié)水灌溉技術(shù)研究院，天津 301712］

綜述了國內(nèi)外聚乙烯（PE）用阻燃劑的應(yīng)用及研究進展。針對阻燃劑的不同種類，分別就鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、金屬氫氧化物阻燃劑、膨脹型阻燃劑及納米阻燃劑的阻燃機理進行了描述，介紹了各種阻燃劑對阻燃PE的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀，并指出了PE用阻燃劑的發(fā)展方向。

聚乙烯；阻燃劑；阻燃性能；應(yīng)用；研究進展

聚乙烯（PE）作為一種塑料加工常用材料，由于其無臭、無毒，耐低溫、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點，得到廣泛應(yīng)用。盡管其優(yōu)點較多，但由于其極限氧指數(shù)（LOI）較低（17.3%），屬于易燃材料，使得其應(yīng)用受到一定限制。筆者主要從鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、金屬氫氧化物阻燃劑、膨脹型阻燃劑（IFR）、納米阻燃劑對PE的阻燃研究進行簡要介紹。

1　鹵系阻燃劑

鹵系阻燃劑的阻燃機理主要是通過阻隔降溫、終止鏈反應(yīng)、切斷熱源這三個方面實現(xiàn)的。

邵水源等［1］以三氧化二銻（Sb2O3）和十溴聯(lián)苯醚（DBDPO）為阻燃劑制備了一種阻燃母料對高密度聚乙烯（PE-HD）進行阻燃改性。當(dāng)阻燃母料質(zhì)量分數(shù)為25%時，改性PE-HD的綜合性能優(yōu)異，LOI提升至27.5%，拉伸強度為25.4 MPa，斷裂伸長率為476%，缺口沖擊強度為6.04 kJ /m2，熔體流動速率（MFR）為11.02 g/（10 min），最為顯著的是其初始分解溫度升高至370℃。王鎮(zhèn)等［2］對Sb2O3進行表面有機化改性，研究其與十溴二苯乙烷（DBDPE）復(fù)配在低密度聚乙烯（PE-LD）/乙烯-乙酸乙烯酯塑料（EVAC）中的阻燃作用。當(dāng)DBDPE添加量為15份、Sb2O3添加量為5份時，相對于未經(jīng)改性的Sb2O3，經(jīng)過改性的Sb2O3與 DBDPE協(xié)同阻燃效果更好，LOI高達28.4%。

伴隨著其顯著的阻燃效果，許多不容忽視的缺點也逐漸凸顯出來。第一，它在高溫、明火情況下會放出鹵化氫氣體并伴有濃煙；第二，大多鹵系阻燃劑可以分解產(chǎn)生親脂疏水、難降解的可萃取性有機化合物［3］。出于對人類健康和環(huán)境保護的考慮，歐洲禁用多溴二苯醚的呼聲時有所聞，且有上漲之勢。已有一些國家拒絕進口含DBDPO的阻燃塑料制品，拒發(fā)某些溴阻燃劑的生產(chǎn)許可證，所以國內(nèi)外自2000年以來對于溴系聚酯阻燃劑的開發(fā)并非重點，人們針對PE的阻燃體系已日漸趨向于開發(fā)各種無鹵阻燃體系［4-5］。

2　磷系阻燃劑

磷系阻燃劑的阻燃機理是通過利用其熱降解產(chǎn)物促使聚合物表面迅速脫水而炭化和燃燒溫度下分解生成不揮發(fā)的玻璃狀物質(zhì)，進而起到隔離阻燃的作用。

2.1無機磷系

（1）紅磷。

紅磷具有高效、抑煙、低毒的阻燃效果，是一種性能優(yōu)良的阻燃劑。它的阻燃機理是：通過其在400℃受熱分解，解聚形成白磷被氧化成的含氧磷酸覆蓋于材料表面促使材料表面加速脫水炭化阻燃。然而紅磷與基體樹脂的相容性差，容易降低基體樹脂的性能，故而人們多將紅磷與各種阻燃體系如金屬氫氧化物阻燃劑、IFR等復(fù)配使用［6-7］。

蔣文俊等［8］采用微膠囊化紅磷、氫氧化鎂及可膨脹石墨等多種阻燃劑形成的復(fù)配阻燃體系對PE-HD進行阻燃改性。結(jié)果表明，此復(fù)配阻燃體系能夠有效地改善材料的阻燃性能，當(dāng)PE-HD/氫氧化鎂/微膠囊化紅磷/可膨脹石墨=100/35/15/5 （質(zhì)量比）時，PE-HD的LOI由純PE的17.3%提高至28.5%，且改性前后PE-HD的拉伸性能變化不明顯。黃婷等［9］選用EVAC/改性氫氧化鎂（MH）/微膠囊紅磷（MRP）為復(fù)配阻燃體系阻燃線型低密度聚乙烯（PELLD），當(dāng)PE-LLD/EVAC/改性MH/MRP添加比例為60 /40/70/10 （質(zhì)量比）時，材料的LOI為31.4%，垂直燃燒試驗通過UL94 V-0級，復(fù)配阻燃體系具有良好的阻燃協(xié)同作用。陳藝蘭等［10］用MRP作為PE-HD/氫氧化鈣復(fù)合材料的協(xié)同阻燃劑，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，引入質(zhì)量分數(shù)為5%的MRP可使復(fù)合材料的LOI達到26.5%，且在其熱氧化降解過程中生成更多結(jié)實而穩(wěn)定的炭層。

（2）聚磷酸銨。

聚磷酸銨（APP）由于其P，N阻燃元素含量高、熱穩(wěn)定性好，可單獨或與其它阻燃劑復(fù)配用于PE的阻燃。但它在空氣中容易吸潮，進而影響其阻燃效果。

段芳勇等［11］選用APP對PE-HD進行改性后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)APP的質(zhì)量分數(shù)低于28.5%時，復(fù)合材料的阻燃性能不佳，只有當(dāng)其質(zhì)量分數(shù)達到33%時，PE-HD的LOI才達25.2%，且隨APP的含量增加，PE-HD/APP阻燃復(fù)合材料的拉伸強度和彎曲彈性模量增大。一般情況下，研究者為了在添加量相同的情況下提高APP的阻燃效果，多通過對APP進行微膠囊化或通過偶聯(lián)劑表面處理。林立等［12］利用十八烷基胺對APP進行表面修飾改性，改性APP與成炭發(fā)泡劑（CFA）以4∶1 （質(zhì)量比）進行復(fù)配后對PE進行阻燃改性發(fā)現(xiàn)，表面改性的APP與PE的相容性提高，阻燃PE的力學(xué)性能也得到了改善。賀超等［13］以APP對PE進行阻燃改性，當(dāng)PE-LD/PE-LLD為3/2，APP質(zhì)量分數(shù)為30%時，復(fù)合材料的阻燃性能達到V-0級。

2.2有機磷系

大多數(shù)阻燃用磷酸酯是經(jīng)過醇或酚與三氯氧磷反應(yīng)制得的，它具有阻燃與增塑的雙重功能。

何影翠等［14］通過選擇季戊四醇與三氯氧磷發(fā)生反應(yīng)，合成了磷系阻燃劑，用于PE的阻燃。研究發(fā)現(xiàn)，隨著阻燃劑含量的增加，PE的阻燃性能提高；分析熱失重曲線發(fā)現(xiàn)，其失重溫度范圍變寬，說明PE/阻燃劑的成炭量增大，穩(wěn)定性更優(yōu)。Cao Zhenhu等［15］用N，N′-哌嗪亞甲基膦酸鋅（PPMPA-Zn）與馬來酸酐（MAH）接枝PE-HD （PEHD-g-MAH）制備成具有一定阻燃性能的PE-HD-g-MAH/ PPMPA-Zn復(fù)合材料，當(dāng)PPMPA-Zn質(zhì)量分數(shù)為25%時，復(fù)合材料的殘?zhí)柯蔬_18.7%，即使在PPMPA-Zn質(zhì)量分數(shù)低至5%時，復(fù)合材料的熱釋放速率的峰值與純PE-HD-g--MAH相比也減少了38%，屈服強度和拉伸彈性模量比純PE-HD-g-MAH高125%和128%，說明PPMPA-Zn降低了PE-HD-g-MAH的燃燒速度，提高了其阻燃性能和力學(xué)性能。王會婭等［16］采用有機雜環(huán)磷酸酯對PE進行阻燃發(fā)現(xiàn)，當(dāng)PE中有機雜環(huán)磷酸酯的質(zhì)量分數(shù)達到32%時，材料的LOI為26%，并通過UL94 V-0級，且有機雜環(huán)磷酸酯的添加提高了PE的熱穩(wěn)定性及成炭性能。

3　金屬氫氧化物阻燃劑

無機金屬氫氧化物阻燃劑主要的研發(fā)應(yīng)用集中于MH和氫氧化鋁（ATH）。其阻燃機理是：（1）受熱后分解脫水，吸熱，從而抑制聚合物燃燒表面溫度的上升；（2）分解過程脫水產(chǎn)生的水蒸氣可以稀釋聚合物表面可燃性氣體的濃度。然而相對于PE的燃燒熱，氫氧化物的分解吸熱要小得多，因此要使PE具有優(yōu)異的阻燃性能，氫氧化物阻燃劑的添加量需大大增加，故而研究者多采用金屬氫氧化物與其它阻燃劑復(fù)配，用于PE的阻燃。

楊婷等［17］以MH為主阻燃劑、紅磷為輔助阻燃劑對PE-LLD進行阻燃性能研究，發(fā)現(xiàn)在總阻燃劑含量不變的情況下，增加紅磷用量可使得PE-LLD的阻燃性能和拉伸強度明顯提高，當(dāng)紅磷質(zhì)量分數(shù)增至10%時，材料的LOI達29.2%。李克訓(xùn)等［18］研究了ATH，MH和紅磷等組成的復(fù)配體系對PE-LD阻燃性能和力學(xué)性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，經(jīng)表面改性或細化處理的復(fù)配阻燃劑與PE-LD有較好的相容性，進而表現(xiàn)出良好的阻燃效果，PE-LD的阻燃性能隨著阻燃劑用量的增加而明顯提高，相應(yīng)的力學(xué)性能則有所下降。多組實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)復(fù)合阻燃劑的ATH∶MH∶紅磷的質(zhì)量比為50∶25∶6時，對PE-LD可產(chǎn)生良好的協(xié)同阻燃效果且對其力學(xué)性能的影響較小。Wang Nina等［19］選用商業(yè)阻燃劑FR01和ATH對PE-LD進行改性，實驗發(fā)現(xiàn)，表面改性后的ATH可以在基體樹脂中分散均勻，復(fù)合材料的力學(xué)性能得到改善，商用阻燃劑FR01的添加使得PE-LD/ATH的阻燃性能顯著提高，當(dāng)ATH∶FR01∶PE-LD=30∶15∶70 （質(zhì)量比）時，復(fù)合材料在600℃時的殘?zhí)苛窟_到27%。

4　IFR

4.1化學(xué)IFR

化學(xué)IFR是以磷、氮為主要成分的一種阻燃劑，主要由酸源、炭源和氣源組成。其阻燃機理是：一方面化學(xué)IFR在聚合物燃燒時受熱，成炭劑在脫水劑作用下脫水成炭，達到中斷聚合物燃燒的目的，另一方面化學(xué)IFR在燃燒過程中產(chǎn)生的NH3，N2，H2O等可起到氣相阻燃作用［20］。

趙巍等［21］采用三聚氰胺四亞甲基硫酸膦齊聚物與APP復(fù)配制得的IFR對PE進行阻燃改性，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)IFR質(zhì)量分數(shù)為32%時，阻燃PE的LOI達到26%，800℃下的殘?zhí)柯蕿?3.4%，說明使用此阻燃劑提高了材料的阻燃性能。Nie Shibin等［22］以成炭劑（CFA）、二氧化硅微膠囊化聚磷酸銨（MCAPP）制得一種新型IFR。當(dāng)CFA質(zhì)量分數(shù)為7.5%，微膠囊化二氧化硅質(zhì)量分數(shù)為22.5%時，PE-LD的阻燃性能顯著提高，達到UL94 V-0級。韓志東等［23］將IFR與可膨脹石墨（EG）協(xié)同阻燃PE發(fā)現(xiàn)，IFR和EG對PE具有很好的協(xié)同阻燃作用，當(dāng)阻燃劑用量為30份、IFR和EG配比為1∶1時，阻燃PE的LOI達到31.5%，化學(xué)膨脹炭層和物理膨脹炭層的結(jié)合有效提高了炭層的致密性及阻隔性能。

4.2EG

EG經(jīng)過改性處理后具有耐高低溫、高比強度等優(yōu)點，可顯著提高PE的結(jié)晶性能、耐熱性能及力學(xué)性能［24］。EG的阻燃機理關(guān)鍵在于能夠形成致密穩(wěn)定的膨脹炭層，進而發(fā)揮有效的隔熱、隔氧作用，達到阻止燃燒的目的。

閆愛華［25］通過實驗發(fā)現(xiàn)，在EG阻燃PE體系中，EG /APP協(xié)同阻燃的效果更顯著，APP促進了EG間粘結(jié)形成致密的EG炭層，當(dāng)EG用量為30份、APP用量為5份時，體系的LOI為28.4%，而EG與IFR并用同樣具有協(xié)同阻燃效果，當(dāng)EG用量為30份、IFR用量為5份時，體系LOI達到29.8%，明顯優(yōu)于單獨使用IFR或EG的阻燃體系。溫曉炅［26］用MH與EG復(fù)配對PE-LD進行阻燃改性，在阻燃劑總量不變情況下，增加EG含量可有效提高體系的阻燃性能。當(dāng)EG添加量為10份、MH添加量為140份時，體系的LOI為29%，當(dāng)EG用量為20份，MH用量為130份時，體系的LOI可達31%，繼續(xù)增加EG的用量，LOI沒有明顯改變，僅成炭量隨之增加。劉帥等［27］通過在PE-LD中添加APP/季戊四醇（PER）和EG制備了阻燃PE-LD復(fù)合薄膜?？疾炝藦?fù)配阻燃體系對PE-LD阻燃性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，EG可與APP/PER起到協(xié)同阻燃作用，當(dāng)添加APP/PER/EG的質(zhì)量分數(shù)為30% （APP∶PER∶EG∶PE-LD的質(zhì)量比為16∶8∶6∶100）時，復(fù)合薄膜的LOI可提高到27.5%。

5　納米阻燃劑

納米阻燃劑的阻燃機理是在燃燒過程中聚合物表面形成排列整齊的炭-硅酸鹽結(jié)構(gòu)層，阻止聚合物熱分解生成的揮發(fā)性物質(zhì)的逸出、外界氧的進入、燃燒產(chǎn)生熱量的擴散等，使復(fù)合材料獲得良好的阻燃性能。

張煒等［28］將表面處理后的納米炭黑粒子與納米復(fù)配阻燃劑用于改性超高分子量聚乙烯（PE-UHMW），研究發(fā)現(xiàn)，相較于純PE-UHMW，納米復(fù)合阻燃PE-UHMW復(fù)合材料的急劇熱氧降解溫度明顯提高，質(zhì)量變化速率從31.86%/ min降低為12.88%/min，表明阻燃后有氧狀態(tài)下的燃燒效率大幅度下降。納米復(fù)合阻燃PE-UHMW復(fù)合材料燃燒時形成致密、厚實的炭層，有效地隔絕了空氣，起到阻燃作用。范紅青等［29］采用納米SiO2對PE/MH復(fù)合材料進行改性發(fā)現(xiàn)，在無機填料用量相同時，PE/MH/SiO2體系的阻燃效果明顯優(yōu)于PE/MH體系，納米SiO2的引入有效提高了PE /MH體系的阻燃性能，當(dāng)MH/SiO2質(zhì)量分數(shù)為40%時，體系的LOI比純PE提高了74%，且具有較好的力學(xué)性能。Guo Yuhua等［30］將納米氫氧化鎂（MDH）加入到PE-LD/ PE-LLD體系中，研究了PE-LD/PE-LLD/納米MDH體系的阻燃性能及力學(xué)性能。研究結(jié)果表明，納米MDH的阻燃性能優(yōu)良，且有抑煙作用，當(dāng)納米MDH質(zhì)量分數(shù)為60%時，達到UL94 V-0級。孟圓圓等［31］通過IFR和有機蒙脫土協(xié)同作用對PE-LLD進行改性后發(fā)現(xiàn)，有機蒙脫土的加入增強了PE-LLD體系的阻燃性能和力學(xué)性能且在一定程度上解決了體系燃燒時的熔滴和濃煙現(xiàn)象，當(dāng)IFR用量為30份、有機蒙脫土質(zhì)量分數(shù)為2%時，體系的LOI達到25.2%。

6　結(jié)語

綜合幾種阻燃劑的研究現(xiàn)狀可知，鹵系阻燃劑的阻燃效果顯著，但它在高溫、明火情況下會放出鹵化氫氣體并伴有濃煙，在低煙、低毒或無毒方面有很大不足，限制了其應(yīng)用。金屬氫氧化物阻燃劑應(yīng)用較為廣泛，但是也存在一些不足，當(dāng)單一使用時添加量高，致使材料的力學(xué)性能下降、加工性能變差，因此后續(xù)研究方向應(yīng)偏向于阻燃劑復(fù)配或協(xié)同技術(shù)。磷系阻燃劑具有高效、低毒、無污染、品種繁多、阻燃性能優(yōu)良等優(yōu)點，IFR由于同時具有阻燃、增塑等功能，并且能夠與PE有很好的相容性，使得它們具有很廣闊的前景。納米阻燃劑與無機阻燃劑結(jié)合具有優(yōu)良的阻燃性能且不會對環(huán)境造成危害，在環(huán)境保護方面具有很大優(yōu)勢。隨著環(huán)保、高效阻燃劑的研發(fā)，PE的阻燃技術(shù)將日益精湛。

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普利特擬4.9億投資汽車用高性能環(huán)保型塑料復(fù)合材料

據(jù)普利特最新公告顯示，同意全資子公司浙江普利特以自籌資金4.9億元投資建設(shè)“年產(chǎn)15萬t汽車用高性能環(huán)保型塑料復(fù)合材料生產(chǎn)項目”。該項目主要生產(chǎn)聚丙烯（PP）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）、聚碳酸酯（PC）/ABS等汽車用高性能環(huán)保型塑料復(fù)合材料。

據(jù)公布，該項目總投資49 384.08萬元人民幣，全部達產(chǎn)后生產(chǎn)10萬t/a PP，3萬t/a ABS，2萬t/a PC/ABS。主要彌補中國市場對于該產(chǎn)品的需求。預(yù)計投產(chǎn)經(jīng)營后第一年銷售收入可達65 100.00萬元，前10年年均銷售收入達2013，652-654:485-489.

［20］ 趙杰，等，塑料工業(yè)，2010，38（11）:69-71. Zhao Jie，et al. China Plastics Industry，2010，38（11）:69-71.

［21］ 趙巍，等.塑料科技，2015，43（9）:83-86. Zhao Wei，et al. Plastics Science and Technology，2015，43（9）:83-86.

［22］ Nie Shibin，et al. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry，2012，109（2）:999-1 004.

［23］ 韓志東，等，中國塑料，2012，26（2）:50-54. Han Zhidong，et al. China Plastics，2012，26（2）:50-54.

［24］ 夏兆路，等.工程塑料應(yīng)用，2015，43（9）:13-18. Xia Zhaolu，et al. Engineering Plastics Applications，2015，43（9）:13-18.

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［26］ 溫曉炅.阻燃聚烯烴電纜料的制備及性能研究［D］.成都:四川大學(xué)，2006. Wen Xiaojiong. The preparation and performance research of flame retardant polyolefin cable material［D］. Chengdu:Sichuan University，2006.

［27］ 劉帥，等.環(huán)境與安全學(xué)報，2007，7（4）:111-114. Liu Shuai，et al. Journal of Safety and Environment，2007，7（4）:111-114.

［28］ 張煒，等.工程塑料應(yīng)用，2014，42（10）:7-11. Zhang Wei，et al. Engineering Plastics Applications，2014，42（10）:7-11.

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［31］ 孟圓圓，等.高分子材料科學(xué)與工程，2012，28（12）:142-146. Meng Yuanyuan，et al. Polymer Materials Science & Engineering，2012，28（12）142-146. 188 790.00萬元。該工程投資回收期為7.29年（動態(tài)回收期為9.81年），項目總投資回報率為27.66%，能使工程投入使用后產(chǎn)生較好效益，可迅速回收投資。

普利特認為，該項目具有廣闊的市場前景、良好的投資環(huán)境和較好的社會經(jīng)濟效益，項目的建設(shè)不僅能夠滿足復(fù)合材料行業(yè)的需求，還能帶動相關(guān)行業(yè)的快速發(fā)展，并為本地提供一定數(shù)量的就業(yè)機會；不僅項目自身財務(wù)效益較好，且在生產(chǎn)和管理方面有著成熟先進的工藝技術(shù)和科學(xué)合理的項目管理方案。

同時，普利特將以自有資金10 000萬元增資全資子公司浙江普利特。

（中塑在線）

Research Progress on Flame Retardant for Polyethylene

Li Jiao1，2，3
（1. Tianjin Dayu Water-Conserving Co.， Ltd.， Tianjin 301712， China； 2. Tianjin Key Laboratory of Water-Conserving Irrigation Equipment Enterprises， Tianjin 301712， China； 3. Tianjin Institute of Dayu Water-Conserving Irrigation Technology， Tianjin 301712， China）

The application and research progress of polyethylene （PE） flame retardant at home and abroad were reviewed. The flame retardant mechanisms of various of flame retardants such as the halogen retardant，phosphorus flame retardant，the metal hydroxide flame retardant， intumescent flame retardant and the nano retardant were respectively described. The current situation of research and application of various of flame retardants were discussed. The development tendency of flame retardant for PE were pointed out.

polyethylene；flame retardant；flame retardant property；application；research progress

TQ325.1+2

A

1001-3539（2016）02-0145-04

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.02.029

*國家科技支撐計劃項目（2015BAD24B01）

聯(lián)系人：李嬌，工藝員，主要從事節(jié)水灌溉類聚乙烯產(chǎn)品的研發(fā)

2015-12-03