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    輕質(zhì)碳化硼復(fù)合材料的制備工藝及性能研究

    2016-03-07 23:36李少峰
    佛山陶瓷 2015年11期
    關(guān)鍵詞:復(fù)合材料

    李少峰

    摘 要:本研究以B4C、SiC、TiC、C等為原料,經(jīng)過噴霧干燥工藝造粒,采用無壓燒結(jié)制備了輕質(zhì)碳化硼復(fù)合材料。探討了漿料中不同料水比對碳化硼造粒料的影響,測試了碳化硼燒結(jié)體的相關(guān)性能,并借助SEM對燒結(jié)體進行斷口形貌觀察。實驗結(jié)果表明:當料水比為1 : 1.5時,料漿經(jīng)過噴霧干燥工藝制粒,可制得顆粒表面形貌近似為圓形的碳化硼混合造粒料,所壓素坯經(jīng)過無壓燒結(jié),制得了結(jié)構(gòu)致密,組織均勻,力學(xué)性能優(yōu)良的輕質(zhì)碳化硼復(fù)合材料。其體積密度為2.53 g/cm3、相對密度為97.76 %、維氏硬度為25.5 GPa、抗彎強度為437 MPa、斷裂韌性為5.24 MPa·m-1/2。

    關(guān)鍵詞:輕質(zhì)碳化硼;復(fù)合材料;噴霧造粒;無壓燒結(jié)

    1 引言

    碳化硼是一種新型工業(yè)特種陶瓷材料,由于具有高硬度(僅次于金剛石和立方氮化硼)、比重?。?.52 g/cm3)、彈性模量高、耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好以及良好的中子吸收能力等特點,因此在密封行業(yè)、輕質(zhì)防彈裝甲、硬質(zhì)磨削材料、耐磨軸承、高級耐火材料、航空航天、核反應(yīng)堆的屏蔽材料等諸多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1,2]。

    噴霧干燥是一種將液態(tài)物料(包括泥漿)霧化后在熱的干燥介質(zhì)中于很短時間內(nèi)轉(zhuǎn)變成干粉料的工藝[3]。采用噴霧干燥技術(shù)可制備出質(zhì)量均一、重復(fù)性良好的球形粉料??s短粉料的制備過程,也有利于自動化、連續(xù)化生產(chǎn),是目前大規(guī)模制備優(yōu)良陶瓷干粉的最有效方法。

    由于碳化硼具有很高比例的B-C共價鍵,自擴散系數(shù)小,燒結(jié)阻力大,在沒有添加燒結(jié)助劑的情況下,很難得到較高致密度的碳化硼燒結(jié)體[4]。因此,碳化硼想要獲得較高致密度的燒結(jié)體,需要添加一定的燒結(jié)助劑,最常添加的是C,好處是不引入其他雜質(zhì)[5]。純碳化硼陶瓷除了難以燒結(jié)致密外,還有一個致命缺陷——斷裂韌性低,因而要對其進行增韌處理。碳化硼的增韌物有很多種,如:晶須、納米管、金屬單質(zhì)、金屬氧化物、過渡金屬碳化物和硼化物以及它們的組合添加物等[6]?,F(xiàn)階段,碳化硼陶瓷材料研究較多的是熱壓燒結(jié),其特點是燒結(jié)溫度低,產(chǎn)品性能優(yōu)良。但最大的缺點是成本高、不利于大規(guī)模生產(chǎn)[7]。

    本研究以C作為燒結(jié)助劑,TiC、SiC作為增韌補強相,采用噴霧干燥工藝造粒,在無壓燒結(jié)工藝下制備性能較高的輕質(zhì)碳化硼復(fù)合材料。

    2 實驗內(nèi)容

    2.1 實驗原料

    本實驗所用的原料為牡丹江金剛鉆生產(chǎn)的B4C,粒度3.5 μm,純度≥ 99.4%;工業(yè)用SiC,粒度1 μm,純度≥ 99%;工業(yè)用TiC,粒度5 μm,純度≥ 99.3%;半補強炭黑,灰分≤0.01 %。碳化硼復(fù)合材料組分配比如表1所示。

    2.2 實驗步驟

    將上述原料按照表1中的配比進行稱量,以液體水溶性酚醛樹脂為粘結(jié)劑,加入適量分散劑R,以去離子水為球磨介質(zhì),放入裝有碳化硼球磨子的球磨桶中進行球磨,球料比為4:1,球磨時間為 24 h;然后將球磨好的漿料加入醇類消泡劑,過80目篩;其次在離心噴霧干燥塔中進行噴霧造粒,將造粒料混合均勻;最后經(jīng)強磁除鐵過40目篩后測試粉料性能。噴霧干燥工藝參數(shù)見表2。

    用電子秤按所需重量稱取碳化硼混合造粒料,倒入鋼制模具里,在10 T四柱壓機上雙面壓制成型,成型壓力為1.5 T/cm2,所得素坯放入燒結(jié)爐中,在燒結(jié)溫度為2170 ℃、保溫為2 h的工藝條件下進行無壓燒結(jié),當溫度達1600 ℃左右時進行充氬氣保護,直至燒結(jié)結(jié)束。

    2.3 試樣性能檢測

    試樣經(jīng)過平磨、研磨拋光后,尺寸為4 mm×3 mm×40 mm,用三點法測試材料的抗彎強度,跨距為20 mm;用單邊缺口梁法測試材料的斷裂韌性,缺口深0.5 mm、寬0.2 mm;根據(jù)阿基米德原理測試材料的體積密度;用401MVA型顯微維氏硬度計測試材料的硬度;用JSM-6700F型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對試樣進行斷口形貌表征。

    3 實驗結(jié)果分析與討論

    3.1 不同料水比對碳化硼造粒料性能的影響

    在噴霧干燥工藝過程中,料漿的制備是一個至關(guān)重要的工藝環(huán)節(jié),料漿中的固含量,顆粒粒度以及流動性都將直接影響造粒粉的產(chǎn)量和顆粒的大小[8]。由于碳化硼是瘠性料,所以需要添加粘結(jié)劑來改善其成型性能。粘結(jié)劑的種類很多,如:樹脂、糊精、纖維素、聚乙烯醇(PVA)等等。本實驗采用水溶性液體酚醛樹脂做粘結(jié)劑,添加量為料粉總重量的10 wt%,研究了不同料水比對B4C造粒料性能的影響,性能詳情見表3。不同料水比的顆粒形貌圖如圖1所示。

    由表3可以看出,含水率較低時,坯體有開裂現(xiàn)象,這可能是因為含水率低,粉料顆粒周圍粘結(jié)劑膜很薄或不完全,而且粉料本身是瘠性粉料,在加壓成型時顆粒流動性不好,移動摩擦阻力較大,容易導(dǎo)致坯體密度不均,孔隙度較大。同時在脫模后,坯體會發(fā)生膨脹,當粘結(jié)力不夠束縛膨脹應(yīng)力時,坯體就會發(fā)生開裂等缺陷。當含水率逐漸增加,粘結(jié)劑在顆粒表面形成厚度合適的膜,在壓力作用下,由于膜的潤滑作用,粉料流動性得到改善,顆粒之間的摩擦力大大減小[9],彼此之間的孔隙得到了最大程度地填充,顆粒之間的粘結(jié)性能得到加強。所以,此時粉料容易壓制,素坯密度也較高。當粉料含水率進一步升高時,顆粒之間游離粘結(jié)劑變多,在同樣壓力下粉料流動性變大,由于水的不可壓縮性,排氣性差,留在孔隙間,所以密度較高。但坯體強度較低,容易變形,甚至有的樣品在模具間隙有水汽溢出,試樣粘在模具上較難取下來。

    由圖1可以看出,當料水比為1:1時(圖1a),顆粒有空心現(xiàn)象,形狀不規(guī)則,表面粗糙。造成這種現(xiàn)象可能是由于料漿含水量較低,粘結(jié)劑含量相對就高,在漿料噴出的瞬間,表面水分受熱蒸發(fā),中間的水分在加速向表面遷移的同時會帶走部分料,從而造成中間空心現(xiàn)象,液滴還未落到底就已干燥完全。過長時間的高溫環(huán)境造成粘結(jié)劑粘結(jié)性能下降,此種粉料很難壓密實且壓坯易開裂。當料水比為1:2時(圖1c),由于含水量較高,料漿液滴在下落的過程中不能完全干燥,所以易造成粉料的團聚,粉料在壓制時容易造成顆粒間的“搭橋效應(yīng)”,形成較多的孔隙,多余的水分進入其中。燒結(jié)時由于水分的蒸發(fā),會在坯體上形成孔洞,甚至使坯體開裂,從而影響材料的致密度。當料水比為1:1.5時(圖1b),顆粒近似成球狀,并且有一定的顆粒級配,在壓制時粉料流動性好,阻力低,符合顆粒緊密堆積原理。因此,粉料壓制性能較好。綜上所述,在本實驗條件下,當料水比為1:1.5時,碳化硼混合造粒料性能較高,含水率為1.46 %。

    3.2 碳化硼復(fù)合材料力學(xué)性能及顯微結(jié)構(gòu)分析

    用上述S2混合造粒料壓制素坯,經(jīng)過無壓燒結(jié),再研磨拋光后測試相關(guān)性能。碳化硼復(fù)合材料燒結(jié)體性能指標見表4。

    由表4可見,S2試樣經(jīng)過2170 ℃、保溫2 h的無壓燒結(jié)后,相對密度可以達到97.76 %。說明添加半補強炭黑作為燒結(jié)助劑可以有效地降低燒結(jié)溫度,可能是因為所加入的C與粉料表面的O發(fā)生了反應(yīng),增加了燒結(jié)驅(qū)動力所致。維氏硬度達到25.5 GPa,較純碳化硼材料硬度低,這可能是因為:一方面添加材料的硬度比碳化硼材料低;另一方面燒結(jié)體沒有達到完全致密??箯潖姸缺容^高,達到437 MPa,斷裂韌性比純碳化硼材料提高了2倍多。可以借助試樣的微觀結(jié)構(gòu)進行分析,試樣S2的SEM斷口掃描見圖2。

    眾所周知,氣孔是陶瓷體的主要裂紋源,從圖2中可以看到斷面上氣孔率低,預(yù)示著較高的抗彎強度和斷裂韌性。斷裂面有的地方平整,有的地方邊緣很尖銳,說明同時發(fā)生了穿晶斷裂和沿晶斷裂,這種斷口形貌往往意味著有較高的抗彎強度,與表4中抗彎強度的數(shù)據(jù)相吻合。從圖2中還可以看出,斷面凹凸不平,有許多斷裂棱,還有一個拔出的韌窩,同時斷面上斷裂棱邊緣蜿蜒曲折,說明發(fā)生了裂紋分叉和裂紋偏轉(zhuǎn),消耗了裂紋擴展時的能量,這也解釋了表4中斷裂韌性較高的原因。

    在本實驗中,同時添加SiC和TiC作為增韌補強相,隨著燒結(jié)溫度的提高,可以在B4C晶界起到釘扎作用,阻礙B4C晶界的移動,有效地細化了晶粒,同時分散了裂紋的擴展路徑,降低了裂紋擴展能,從而提高產(chǎn)品的綜合性能。

    3 結(jié)論

    (1) 在本實驗設(shè)定的噴霧干燥工藝條件下,當料水比為1:1.5時,可以得到有一定顆粒級配,顆粒表面形貌近似球形的壓制性能較好的B4C混合造粒料。此時,造粒料的含水率為1.46 wt%、松裝密度為0.6973 g/cm3。在1.5 T/cm2的成型壓力下,素坯密度為1.736 g/cm3,表觀質(zhì)量良好。

    (2) 添加半補強炭黑可以有效降低B4C材料的燒結(jié)溫度,以SiC和TiC作為增韌補強相可以顯著提高B4C材料的力學(xué)性能。其相對密度達到97.76 %,維氏硬度為25.5 GPa、抗彎強度為437 MPa、斷裂韌性為5.24 MPa·m-1/2。

    參考文獻

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