微波等離子體炬質(zhì)譜直接分析水中鎘的研究

蔣　濤，劉秋菊，易蘭芳，漆文豪，曾　斌，

周躍明2，朱志強(qiáng)1*,陳煥文1

(1.東華理工大學(xué)　江西省質(zhì)譜科學(xué)與儀器重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西　南昌　330013；

2.東華理工大學(xué)　化學(xué)生物材料學(xué)院，江西　南昌　330013)

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微波等離子體炬質(zhì)譜直接分析水中鎘的研究

蔣濤1，劉秋菊1，易蘭芳1，漆文豪1，曾斌1，

周躍明2，朱志強(qiáng)1*,陳煥文1

(1.東華理工大學(xué)江西省質(zhì)譜科學(xué)與儀器重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西南昌330013；

2.東華理工大學(xué)化學(xué)生物材料學(xué)院，江西南昌330013)

摘要：建立了一種測(cè)量水中痕量鎘的質(zhì)譜電離新方法。以微波等離子體炬(MPT)為離子源，結(jié)合質(zhì)譜儀器可直接分析水樣而無(wú)需任何樣品預(yù)處理。水樣直接通過(guò)霧化器霧化形成氣溶膠，氣溶膠經(jīng)加熱冷卻循環(huán)及濃硫酸干燥后，由MPT中心管道引入等離子體，產(chǎn)生的離子采用四極桿質(zhì)譜儀(QMS)檢測(cè)，得到鎘的MPT特征質(zhì)譜。根據(jù)鎘的特征質(zhì)譜進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明，114Cd的信號(hào)強(qiáng)度與溶液中鎘離子濃度在300~3 000 ng/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.994 96，檢出限(LOD)為72.7 ng/L。對(duì)實(shí)際水樣(自來(lái)水、太湖湖水、贛州龍南井水、礦泉水)進(jìn)行分析，加標(biāo)回收率為90.6%~112.2%，10次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為7.1%~21.5%，單個(gè)樣品測(cè)試可在2~3 min內(nèi)完成。因此，MPT質(zhì)譜法對(duì)水中有害金屬鎘的快速測(cè)量具有一定優(yōu)勢(shì)，作為傳統(tǒng)ICP質(zhì)譜檢測(cè)的有力補(bǔ)充，可以發(fā)展成為在線分析方法，應(yīng)用于環(huán)境水、生活水質(zhì)量監(jiān)控等領(lǐng)域。

關(guān)鍵詞：微波等離子體炬(MPT)；等離子體質(zhì)譜；鎘；水

鎘(Cd)是一種非常重要的金屬元素，在生產(chǎn)生活中有著廣泛的用途，但對(duì)人體有毒害。人體若攝入過(guò)量鎘會(huì)導(dǎo)致骨骼疼痛、肌內(nèi)萎縮等癥狀，嚴(yán)重者會(huì)引發(fā)肺、前列腺和腎臟等部位的癌變。為此我國(guó)嚴(yán)格規(guī)定了飲用水中鎘含量的上限[1]。隨著工業(yè)排放的影響和污染的加劇，環(huán)境和生活用水中含鎘量是否超標(biāo)已越來(lái)越為人們所關(guān)注。因而發(fā)展水中鎘含量的快速檢測(cè)方法，特別是現(xiàn)場(chǎng)分析方法，對(duì)于環(huán)境監(jiān)控、工業(yè)排污檢測(cè)和飲用水安全的保障具有重要意義。

目前國(guó)內(nèi)外鎘的分析方法主要有原子發(fā)射光譜法(AES)[2-4]、分光光度法[5]、原子吸收光譜法(AAS)[6-7]、電化學(xué)傳感法[8-10]以及電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)[11-14]等。其中，ICP-MS是目前元素分析中最常用的分析方法之一，具有很高的靈敏度，但儀器設(shè)備昂貴，不適合現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)在線分析。其它方法的樣品預(yù)處理也較復(fù)雜。大氣常壓質(zhì)譜技術(shù)是近年發(fā)展起來(lái)的可快速分析復(fù)雜基體樣品的質(zhì)譜方法，如電噴霧解吸電離(DESI)[15]、實(shí)時(shí)在線分析(DART)[16]、電噴霧萃取電離(EESI)[17]、表面解吸常壓化學(xué)電離(DAPCI)[18]、低溫等離子體探針(LTP)[19]等，這些方法可在無(wú)需樣品預(yù)處理或少量預(yù)處理的條件下高通量、高靈敏地分析原生態(tài)的樣品，但較少被直接用于鎘元素的分析。

微波等離子體炬(MPT)作為一種激發(fā)光源，已廣泛運(yùn)用于原子光譜測(cè)量，目前在其它相關(guān)領(lǐng)域得到了關(guān)注與發(fā)展[20-21]。尤其在質(zhì)譜領(lǐng)域，MPT作為一種離子源得以運(yùn)用。MPT炬管結(jié)構(gòu)與ICP類(lèi)似，但能量由2.45 GHz的微波場(chǎng)提供。從微波能傳輸?shù)慕嵌瓤?，可將MPT炬管看成是一端開(kāi)放的同軸線；在炬管的開(kāi)放一端，電場(chǎng)分布和流體力學(xué)均有利于形成一個(gè)具有中央通道的等離子體[21]。這種設(shè)計(jì)使得霧化后的樣品隨著載氣的流動(dòng)很容易從內(nèi)管經(jīng)中央管道進(jìn)入等離子體，從而達(dá)到與ICP類(lèi)似的激發(fā)效果。MPT用微波作為能量的來(lái)源，與傳統(tǒng)的微波等離子體(MWP)類(lèi)似，易形成常壓下Ar、N2甚至空氣的等離子體[21]。故而，MPT兼顧了此二者的優(yōu)點(diǎn)，又避開(kāi)了兩者的缺點(diǎn)，而且具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、功耗低(最高300 W)等優(yōu)勢(shì)。近年來(lái)，隨著大功率MPT的研制，MPT已幾乎可實(shí)現(xiàn)全元素分析。因具有較高的激發(fā)能力，MPT也可作為離子源并與質(zhì)譜儀聯(lián)用，并已成功地檢測(cè)一系列元素和有機(jī)化合物[22-23]。最近，本課題組開(kāi)展了水樣中痕量金屬離子的檢測(cè)方法研究，包括重金屬鉛[24]和稀土元素[25]等。本文采用去溶裝置和MPT的中心管道進(jìn)樣方式，直接測(cè)量得到鎘的MPT質(zhì)譜，并利用鎘同位素114Cd定量，可以快速地測(cè)定飲用水中的鎘離子含量，在半定量意義下數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與裝置

QMS型四極桿質(zhì)譜儀(北京普析公司)；超純水儀(美國(guó)賽默飛世爾科技公司)；微波等離子體炬管,WGY-20微波功率源(吉林大學(xué)于愛(ài)民教授課題組提供)；氣動(dòng)霧化進(jìn)樣系統(tǒng)：自行搭建，用于減少水分子對(duì)微波功率的吸收(如圖1所示)。

1.2材料與試劑

1 000 μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)液：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供，基質(zhì)為1.0 mol/L HNO3；氯化鎘(CdCl2)、硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)均為分析純，購(gòu)自天津市大茂化學(xué)試劑廠；井水：贛州龍南；湖水：太湖；自來(lái)水：學(xué)校自來(lái)水；農(nóng)夫山泉：購(gòu)于當(dāng)?shù)爻小?/p>

1.3實(shí)驗(yàn)條件

QMS在正離子檢測(cè)模式下工作，質(zhì)譜掃描范圍為m/z0~300，倍增器電壓-13 000 V，拐彎電壓100 V，漏斗電壓70 V，其它參數(shù)Q-MS自動(dòng)優(yōu)化。載氣(Ar)流量600 mL/min，維持氣(Ar)流量700 mL/min，微波功率200 W，炬焰離質(zhì)譜口距(d)約1 cm。

1.4實(shí)驗(yàn)方法

在無(wú)需樣品前處理的條件下，水樣直接通過(guò)氣動(dòng)霧化器(如圖1所示)進(jìn)樣，產(chǎn)生的氣溶膠經(jīng)過(guò)加熱冷卻循環(huán)及濃硫酸干燥，由MPT中心管道進(jìn)入等離子體，然后由四極桿質(zhì)譜儀(QMS)進(jìn)行檢測(cè)，獲得特征質(zhì)譜圖。將所得質(zhì)譜數(shù)據(jù)導(dǎo)出至Excel中進(jìn)行分析處理。

2結(jié)果與討論

2.1鎘離子的MPT質(zhì)譜特征

鎘在水溶液中主要以Cd2+形式存在，與鉛相似。在前期利用MPT-QMS研究鉛的工作中發(fā)現(xiàn)，鉛主要以Pb+和[Pb(OH)]+的形式存在[24]，對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜峰相差17個(gè)質(zhì)量數(shù)。使用10 mg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液在m/z100~150范圍內(nèi)采集到的MPT質(zhì)譜見(jiàn)圖2A。在此范圍內(nèi)有兩組譜線線型相近的質(zhì)譜峰，中心位置分別在m/z114和m/z131，對(duì)應(yīng)的譜峰均相差17個(gè)質(zhì)量數(shù)，與鉛的MPT質(zhì)譜具有相同的規(guī)律，因而m/z114的譜峰是Cd+的信號(hào)，而m/z131則可歸屬為[Cd(OH)]+的信號(hào)。為了更好地確認(rèn)，將第一組譜峰放大顯示(圖2B)，可以看到6個(gè)明顯的質(zhì)譜信號(hào)，分別位于m/z110，111，112，113，114和116，其強(qiáng)度比為14.03∶14.19∶23.20∶13.81∶27.60∶7.18，這與鎘的6種天然同位素的豐度比110Cd∶111Cd∶112Cd∶113Cd∶114Cd∶116Cd=12.49∶12.80∶24.13∶12.13∶28.37∶7.49基本一致，因而可以確認(rèn)上述的質(zhì)譜峰。鎘的另外兩種天然同位素106Cd和108Cd，由于豐度較低，在質(zhì)譜中的響應(yīng)不明顯。利用CdCl2和CdSO4溶液在相同的條件下進(jìn)行測(cè)試，所得Cd的MPT質(zhì)譜完全一致，這也與鉛的規(guī)律相同，進(jìn)一步證明了金屬離子的MPT質(zhì)譜與水溶液中金屬離子的具體形態(tài)無(wú)關(guān)。另外，由圖中也可以看到，質(zhì)譜的分辨率約為0.6(半峰寬)，可以用于Cd元素分析。這種分析方法簡(jiǎn)單，無(wú)需樣品預(yù)處理，所需設(shè)備成本低，適于小型化便攜化。

2.2實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

通常在MPT質(zhì)譜儀工作中，氣體流量、偏轉(zhuǎn)電極電壓、離子漏斗電壓以及MPT焰炬距質(zhì)譜口的水平距離均會(huì)對(duì)離子信號(hào)強(qiáng)度有較大的影響。為了利用114Cd的信號(hào)作定量測(cè)量，需研究檢測(cè)114Cd的最佳條件。圖3A顯示了載氣流量與信號(hào)強(qiáng)度的關(guān)系,載氣流量在100~600 mL/min范圍內(nèi)與信號(hào)強(qiáng)度呈正相關(guān)，當(dāng)超過(guò)600 mL/min時(shí)，信號(hào)逐漸減弱，可能是由于氣體流速過(guò)大而導(dǎo)致等離子體焰炬不穩(wěn)定所致。根據(jù)圖3B所示，維持氣的最優(yōu)條件為700 mL/min。偏轉(zhuǎn)電壓使由毛細(xì)管導(dǎo)入的離子偏轉(zhuǎn)約90°進(jìn)入離子漏斗區(qū)，轉(zhuǎn)彎半徑過(guò)大或過(guò)小的離子均不能進(jìn)入質(zhì)量分析器，因而可以有效消除大尺寸的帶電團(tuán)簇對(duì)信號(hào)造成的干擾。圖3C顯示，當(dāng)偏轉(zhuǎn)電壓為100 V時(shí)，最有利于114Cd+進(jìn)入離子漏斗。圖3D表明，施加在離子漏斗上的交流電壓調(diào)節(jié)范圍與偏轉(zhuǎn)電壓相同；對(duì)于114Cd+來(lái)說(shuō)最大值為70 V，過(guò)大或者過(guò)小的交流場(chǎng)將促使114Cd+傳遞不到離子漏斗，以致于不適合114Cd+的檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)嘗試使用一個(gè)二維調(diào)節(jié)平臺(tái)來(lái)研究MPT火焰與質(zhì)譜進(jìn)樣口之間的位置對(duì)目標(biāo)信號(hào)的影響，如圖3E所示，橫坐標(biāo)表示MPT焰炬中心軸線與質(zhì)譜進(jìn)樣口軸線之間的偏離程度，縱軸是MPT焰炬尖端與質(zhì)譜進(jìn)樣口之間的距離(d)，顏色表示信號(hào)的強(qiáng)度。由圖3E可見(jiàn)，當(dāng)MPT焰炬與質(zhì)譜進(jìn)樣口共線且距離在1 cm附近時(shí)，信號(hào)強(qiáng)度最好。實(shí)驗(yàn)中，MPT焰炬不能更加靠近質(zhì)譜儀，以免產(chǎn)生放電。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線

利用114Cd+的質(zhì)譜信號(hào)，可對(duì)水中鎘的含量進(jìn)行定量分析。用去離子水配制一系列濃度梯度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種濃度測(cè)定10次，繪制工作曲線。線性范圍為300~3 000 ng/L，線性方程為y=1.600 92x+1 231.246(y為信號(hào)強(qiáng)度，x為鎘的濃度),相關(guān)系數(shù)(r2)為0.995 0。根據(jù)檢出限LOD=3σc/S(σ為標(biāo)準(zhǔn)偏差，c為標(biāo)準(zhǔn)品濃度，S為響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度的平均值)可計(jì)算出此方法的檢出限為72.7 ng/L。對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，10次重復(fù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為7.1%~17%，加標(biāo)回收率為96.5%。通常國(guó)家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的鎘含量不得超過(guò)5 000 ng/L,而國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法無(wú)火焰原子吸收分光光度法對(duì)鎘的檢出限僅為0.5 μg/L[1]，即使是ICP-MS，其對(duì)溶液中Cd的檢出限也只達(dá)到20 ng/L[26]。由此可見(jiàn)，MPT質(zhì)譜方法的靈敏度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的分析方法，且與ICP-MS的檢測(cè)能力接近，能夠滿足生活飲用水中鎘含量檢測(cè)的需要。

2.4樣品分析

利用本文建立的MPT質(zhì)譜方法對(duì)去離子水、農(nóng)夫山泉、太湖湖水和贛州龍南井水(實(shí)際測(cè)量時(shí)稀釋10倍)進(jìn)行分析檢測(cè)，所得數(shù)據(jù)根據(jù)鎘的工作曲線進(jìn)行計(jì)算得到樣品中鎘的含量(如表1所示)。由表1可看出，實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為90.6%~112.2%，10次測(cè)量的RSD為7.1%~21.5%，本方法在半定量的意義下結(jié)果可靠。值得一提的是，由于很少有基體效應(yīng)出現(xiàn)，每種水樣的檢測(cè)可在2~3 min內(nèi)完成。因此，這種微波等離子體炬質(zhì)譜方法是一種快速、靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，且成本低、操作簡(jiǎn)易，適于發(fā)展成為現(xiàn)場(chǎng)分析儀器，可用于環(huán)境水和飲用水中鎘的實(shí)時(shí)在線監(jiān)控。

表1　MPT-QMS對(duì)實(shí)際水樣中鎘元素的分析結(jié)果

3結(jié)論

本文在無(wú)需樣品預(yù)處理的條件下，可直接檢測(cè)水樣中的鎘含量。以MPT作四極桿質(zhì)譜的離子源，輔以去溶裝置及MPT中心管道的進(jìn)樣方式，能在痕量水平檢測(cè)水中鎘離子的總含量。這種新型等離子體質(zhì)譜(MPT-QMS)的整體設(shè)備搭建簡(jiǎn)單，檢測(cè)速度快，靈敏度高，有望發(fā)展成為一種便攜式分析儀，在環(huán)境水和飲用水鎘含量的監(jiān)控方面具有一定的應(yīng)用潛力。

致謝：感謝國(guó)家科技部項(xiàng)目國(guó)家重大儀器專項(xiàng)：新型等離子體質(zhì)譜關(guān)鍵部件研制與創(chuàng)新應(yīng)用研究(2011YQ14015009)對(duì)本工作的支持，同時(shí)也感謝東華理工大學(xué)江西省2011質(zhì)譜科學(xué)與儀器協(xié)同創(chuàng)新中心對(duì)本工作的大力支持。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB 5750.6-2006.Standards for Drinking Water Quality.National Standards of the People’s Republic of China(生活飲用水標(biāo)準(zhǔn).中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)).

[2]Zhang L M，Yang L J，Zhang J C，Xin C B.Chin.J.Spectrom.Lab.(張利民，楊麗君，張吉才，辛長(zhǎng)波.光譜實(shí)驗(yàn)室)，2005,22(1)：142-144.

[3]Tao Y L，Deng A N，Zheng H B，Guo Z Y，Wang S.J.Instrum.Anal.(陶艷玲，鄧愛(ài)妮，鄭惠彬，郭智勇，王邃.分析測(cè)試學(xué)報(bào))，2011,30(2)：194-198.

[4]Zhu Z K,Chen J G，Jin X Z，Chen S H，Ge X N，Wei D Y.J.Instrum.Anal.(朱振科，陳建國(guó)，金獻(xiàn)忠，陳少鴻，葛宜寧，魏丹毅.分析測(cè)試學(xué)報(bào))，2010,29(6)：599-602.

[5]Tian J Y，Lu J S，Wu H.Metall.Anal.(田久英，盧菊生，吳宏.冶金分析)，2008,28(3)：64-67.

[6]Yang C,Wang X Y,Fang Z X.Chin.J.Spectrom.Lab.(楊成，王希英,方振興.光譜實(shí)驗(yàn)室)，2013,30(2)：712-716.

[7]Abbas A,Tayyebeh M,Hajar S.J.Hazard.Mater.,2006,138:269-272.

[8]Esmaeil S,Roohollah T.Sens.ActuatorsB,2006,117:86-92.

[9]Lai R,Qiu F B,Xu Z G,Ouyang G F,Zhu F.J.Instrum.Anal.(賴瑢，邱福保，徐鎮(zhèn)耿，歐陽(yáng)鋼鋒，朱芳.分析測(cè)試學(xué)報(bào))，2010,29(6):203-206.

[10]Yang X J，Di X W，Jiang R，Zhang J.J.Instrum.Anal.(楊學(xué)娟，狄曉威，姜冉，張軍.分析測(cè)試學(xué)報(bào))，2008,27(3):260-262.

[11]Wang X M，Li L M，Wang K，Ji S.J.Chin.MassSpectrom.( 王欣美，李麗敏，王柯，季申.質(zhì)譜學(xué)報(bào))，2009,30(4):208-212.

[12]Liu J H，Jiao H，Wen Q L，Xie X N，Xie Y S.J.Chin.MassSpectrom.(劉江暉，焦紅，溫巧玲，謝湘娜，謝玉珊.質(zhì)譜學(xué)報(bào))，2008,29(3):153-156.

[13]Li W Z，Wang C L，Lin K，Xiao F M，Huang J，Xie F.Chin.J.HealthLab.Technol.(李文最，王春蘭，林侃，肖發(fā)明，黃建，謝芳.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志)，2013,23(2)：463-469.

[14]Zhang L X，Zhang T，Gao S H.Chin.J.Spectrom.Lab.(張立雄，張濤，高水宏.光譜實(shí)驗(yàn)室)，2009,26(3)：653-656.

[15]Zhu Z Q,Han J,Zhang Y,Zhou Y F,Xu N,Zhang B,Gu H W,Chen H W.RapidCommun.MassSpectrom.,2012,26:2770-2776.

[16]Cody R B.Anal.Chem.,2009,81:1101-1107.

[17]Chen H W,Lai J H,Zhou Y F,Huan Y F,Li J Q,Zhang X,Wang Z C,Luo M B.Chin.J.Anal.Chem.(陳煥文，賴勁虎，周瑜芬，郇延富，李建強(qiáng)，張燮，王志暢，羅明標(biāo).分析化學(xué))，2007,35(8)：1233-1240.

[18]Zhu L,Gamez G,Chen H W,Chinqin K,Zenobi R.Chem.Commun.,2009:559-561.

[19]Wiley J S,García-Reyes J F,Harper J D,Charipar N A,Ouyang Z,Cooks R G.Analyst,2010,135:971-979.

[20]Jin Q H，Zhou J G，Cao Y B，Zhang H Q，Yu A M，Yang W J，Liang F，Huan Y F，Xu B.Mod.Sci.Instrum.(金欽漢，周建光，曹彥波，張寒琦，于愛(ài)民，楊文軍，梁楓，郇延富，徐彬.現(xiàn)代科學(xué)儀器)，2002,4：3-11.

[21]Jin Q H.Chin.J.Anal.Chem.(金欽漢.分析化學(xué)),1988,16(7)：668-674.

[22]Zhang T Q，Jin W，Zhou J G，Zhang Y，Zhu Z Q，Zhou W，Jin Q H.Chem.J.Chin.Univ.(張?bào)w強(qiáng),金偉,周建光,張瑩,朱志強(qiáng),周煒,金欽漢.高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào))，2012,33(9)：1938-1944.

[23]Zhang T Q,Zhou W,Jin W,Zhou J G,Handberg E,Zhu Z Q,Chen H W,Jin Q H.J.MassSpectrom.,2013,48:669-676.

[24]Jiang T，Xiong X H，Zhou W，Yang M L，Zhu Z Q.J.Instrum.Anal(蔣濤，熊小紅，周煒，楊美玲，朱志強(qiáng).分析測(cè)試學(xué)報(bào)),Submitted.

[25]Xiong X H,Jiang T,Qi W H,Zuo J,Yang M L,Fei Q,Xiao S J,Yu A M,Zhu Z Q,Chen H W.Int.J.Anal.Chem.,2015,2015:ID 156509.

[26]Kevin R.Analyst,1991,116:549-568.

Direct Detection of Cadmium in Aqueous Solution Using Microwave Plasma Torch Coupled with Quadrupole Mass SpectrometryJIANG Tao1，LIU Qiu-ju1,YI Lan-fang1，QI Wen-hao1,ZENG Bin1，ZHOU Yue-ming2,ZHU Zhi-qiang1*，CHEN Huan-wen1

(1.Jiangxi Key Laboratory for Mass Spectrometry and Instrumentation，East China Institute of Technology,Nanchang

330013,China;2.College of Chemistry,Material and Biology,East China Institute of

Technology,Nanchang330013,China)

Abstract：A new ionization mass spectrometry method was established for the detection of trace cadmium in water.Microwave plasma torch(MPT) as the ion source,combined with a mass spectrometer can be directly used to analyze water samples without any sample pretreatment.Water sample was transformed into aerosol by directly atomizing nebulizer.The aerosol after heating-cooling cycles and drying of concentrated sulfuric acid,was introduced into the plasma through the MPT central conduit,generating ions detected with quadrupole mass spectrometer(QMS) to afford cadmium MPT features MS.Quantitative analysis was carried out based on the characteristics of cadmium mass.The results showed that the signal intensity114Cd had a good linearity with the solution of cadmium ion concentration within 300-3 000 ng/L with a correlation coefficient of 0.994 96,the detection limit(LOD) was 72.7 ng/L.Actual water samples(tap water,Tai Hu Lake water,Gan Zhou Long Nan well water,mineral water) were analyzed.The recoveries ranged from 90.6%to 112.2%with relative standard deviations(RSDs,n=10) of 7.1%-21.5%.The detection for a single sample could be completed within 2-3 min.Therefore,as a powerful complement to traditional ICP mass spectrometer,the fast MPT mass spectrometry dection of hazardous metals cadmium in water has certain advantages,and could be developed as a line analysis method for environmental water,tap water quality monitoring,etc.

Key words：microwave plasma torch(MPT);plasma mass spectrometry;cadmium;water

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.63；O614.242

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

文章編號(hào)：1004-4957(2016)01-0079-06

doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2016.01.013

通訊作者：*朱志強(qiáng)，博士，副教授，研究方向：質(zhì)譜分析，Tel：0791-83896370，E-mail:zhiqiangz@iccas.ac.cn

基金項(xiàng)目：國(guó)家科技部項(xiàng)目國(guó)家重大儀器專項(xiàng)(2011YQ14015009)

收稿日期：2015-05-15；修回日期：2015-06-25