時效熱處理對7B50超強鋁合金組織與性能的影響

沈茹娟，肖代紅

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時效熱處理對7B50超強鋁合金組織與性能的影響

沈茹娟1, 2，肖代紅1, 2

(1. 中南大學(xué)輕度高強結(jié)構(gòu)材料國家級重點實驗室，長沙 410083；2. 中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室，長沙410083)

通過拉伸試驗、維氏硬度測試、電導(dǎo)率測試、晶間腐蝕與剝落腐蝕試驗、金相觀察及透射電鏡分析等，研究新型的4級時效工藝(four-step aging, FSA)，即高溫短時效—低溫長時效—高溫短時效—低溫時效工藝對Al-Zn-Mg-Cu系7B50超強鋁合金組織和性能的影響。結(jié)果表明：FSA處理促使7B50鋁合金晶界析出相發(fā)生球化和細(xì)化，晶界析出相的體積分?jǐn)?shù)顯著增大并呈非連續(xù)分布；與傳統(tǒng)的回歸再時效RRA工藝相比，經(jīng)過優(yōu)化的 新型4級時效熱處理能明顯提高7B50鋁合金的力學(xué)性能和抗腐蝕性能；經(jīng)過150 ℃/5 h→110 ℃/24 h→150 ℃/ 5 h→110 ℃/12 h的4級時效處理后，合金的室溫抗拉強度從582 MPa提高到685 MPa，抗腐蝕性能明顯超過回歸再時效(RRA)處理的合金。

Al-Zn-Mg-Cu鋁合金；時效熱處理；顯微組織；力學(xué)性能；腐蝕性能

7000系A(chǔ)l-Zn-Mg-Cu超強鋁合金因具有較高的比強度、優(yōu)良的耐腐蝕性能以及較好的加工性能，在航空航天領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1?5]。航空航天材料的用途與使用環(huán)境要求材料具有較高使用強度的前提下具有良好的抗腐蝕性能。而在鋁合金的研發(fā)過程中，強度與抗腐蝕性能呈現(xiàn)出一定的競爭性，因而，協(xié)同提高合金的強度與抗腐蝕性是超強鋁合金研究丞需解決的關(guān)鍵性問題。7000系超強鋁合金作為一種可熱處理的材料，時效熱處理是其獲得高強度與高抗腐蝕性能的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。最初采用的時效制度是單級峰值時效(T6)，經(jīng)過峰時效后晶內(nèi)析出大量共格/半共格的GP區(qū)和η′相，合金獲得最高的強度；但合金中的晶界析出相呈連續(xù)鏈狀分布，這種連續(xù)的晶界析出相成為陽極腐蝕通道，極大地降低了合金的耐蝕性能[6?8]。為了提高7000系鋁合金的抗腐蝕性能，人們采用峰時效+過時效的T73雙級時效工藝[9?10]，其中第1級時效為低溫預(yù)時效，相當(dāng)于成核階段，形成大量GP區(qū)，在高溫時效溫度下穩(wěn)定存在的GP區(qū)優(yōu)先成核轉(zhuǎn)化為η′相；第2級為高溫時效，使晶界上的η′相和η相質(zhì)點聚集、球化，從而破壞晶界析出相的連續(xù)性，改善合金的韌性及抗腐蝕性能，特別是對合金的抗應(yīng)力腐蝕性能有明顯改善, 但在第2級時效時，晶內(nèi)析出相的質(zhì)點發(fā)生粗化。因此，該時效制度是以降低合金一定的強度(10%~15%)來提高綜合性能的。后來又開發(fā)了T76和T74雙級過時效制度，這些熱處理工藝在提高Al-Zn-Mg-Cu系合金的耐蝕性能的同時，均導(dǎo)致有強度較大程度損失。為解決7000系超強鋁合金強度和抗腐蝕性能之間的矛盾，Cina公司于1974年提出回歸再時效的3級時效工藝(retrogression and re-aging, RRA)并申請了專利[11]，該時效工藝是在峰值時效(120 ℃時效24 h)后高溫短時回歸處理(190~220 ℃, 4~120 min)，使晶內(nèi)析出相回溶，晶界析出相粗化分離，然后進(jìn)行峰值時效處理(120 ℃時效24 h)。經(jīng)過這一完整的回歸再時效處理后，晶粒內(nèi)部形成如同峰值時效狀態(tài)的析出相而獲得最大強度，而晶界上形成類似過時效狀態(tài)的組織，從而使合金在保持峰時效強度的同時，抗腐蝕性能接近雙級時效水平。但采用RRA工藝處理合金時，回歸溫度要求較高(≥180 ℃)，回歸時間要求較短(一般≤30 min)，同時要求快速升溫降溫，以避免晶內(nèi)析出大量沒有強化作用的平衡析出相，導(dǎo)致設(shè)備復(fù)雜，極大地提高了工業(yè)生產(chǎn)成本；另一方面，RRA時效熱處理時的快速升溫降溫和高溫短時回歸的工藝特征使得在回歸處理過程中，材料的表面與心部存在顯著溫度梯度，最終導(dǎo)致熱處理后的材料表面與內(nèi)部組織不均勻，表面和心部的強度與耐蝕腐性能都差別較大，從而整體降低材料的強度與抗腐蝕性能。盡管后來研究人員對RRA工藝進(jìn)行了不斷改進(jìn)以提高超強鋁合金的強度與抗腐蝕性能[12?15]，但都只是針對3個溫度區(qū)間進(jìn)行了溫度與時間的微調(diào)控，因此，整體提高7000系超強鋁合金的綜合性能有限。為了在盡量不降低7000系超強鋁合金強度的同時提高材料的抗腐蝕性能，本課題組在前期研究工作中[16]，提出了一種新型的4級時效工藝(four stage aging, FSA)，即高溫短時效(1/1)—低溫長時效(2/2)—高溫短時效(3/3)—低溫時效(4/4)。本文以此工作為基礎(chǔ)，研究該4級時效處理工藝的第3階段和第4階段熱處理對7000系7B50超強鋁合金(Al-7Zn- 2Cu-1.5Mg-0.1Zr)的組織與性能，特別是耐腐蝕性能的影響，以便為7000系超強鋁合金的新型時效熱處理工藝研究提供參考。

1 實驗

1.1 合金的制備與熱處理

試驗合金為7B50鋁合金，其化學(xué)成分為Al-7Zn- 2Cu-1.5Mg-0.1Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，以A00純鋁、工業(yè)純鎂、純鋅、Al-50Cu合金及Al-4Zr合金等為原料，采用熔煉法制備。在電阻爐中進(jìn)行熔煉，當(dāng)熔體溫度為720 ℃時澆入鐵模中。

合金鑄錠在450 ℃進(jìn)行均勻化處理24 h，然后在430 ℃以擠壓比5:1擠壓成直徑為15 mm的棒材。棒材試樣在475 ℃固溶處理2 h后水淬(water quenching, WQ)。對固溶淬火后的合金進(jìn)行不同的4級時效熱處理FSA，最后空冷(air cooling, AC)，研究4級時效的第3階段和第4階段熱處理條件對合金組織與性能的影響，并與RRA工藝(120 ℃/24 h→WQ→180 ℃/30 min→WQ→120 ℃/24 h→AC)處理的合金進(jìn)行對照。4級時效處理的第1級與第2級時效條件分別為150 ℃/5 h和110 ℃/24 h，而第3級時效的溫度3分別為130，150，170和190 ℃，時間3分別為0.5，2.5和5.0 h；第4級時效的溫度4為110 ℃，時間4分別為5，10，12和20 h。

1.2 性能測試

在LEICA MEF4A/M金相顯微鏡上觀察合金的顯微組織。時效析出相組織分析在TecnaiG220 透射電鏡上進(jìn)行，透射電鏡薄膜試樣采用離子減薄的方法制備。

對時效處理后的合金首先進(jìn)行維氏硬度測試，加載載荷300 N，每個樣品測試5個數(shù)據(jù)，取平均值。在CS-41100拉伸試驗機上對優(yōu)化的FSA處理后的合金拉伸性能進(jìn)行測試，測定合金的抗拉強度(ultra tensile strength, UTS)和屈服強度(yield strength, YS)。拉伸試樣為直徑6 mm、長度30 mm的圓棒，拉伸速率為1 mm/min。利用7501型渦流導(dǎo)電儀測量合金的電導(dǎo)率，每個試樣測量5次，取平均值。

晶間腐蝕試驗(intergranular corrosion, IGC) 根據(jù)GB 7998287 進(jìn)行。合金樣品除試驗面外，其余各面用環(huán)氧樹脂密封，用NaCl/H2O2和水配制腐蝕液，NaCl質(zhì)量濃度為57 g/L，H2O2的體積分?jǐn)?shù)為1%。將合金在腐蝕液中浸泡6 h，溶液溫度通過恒溫水槽控制在 35 ℃。

剝落腐蝕實驗參照ASTM G34-79標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，腐蝕介質(zhì)采用標(biāo)準(zhǔn)的EXCO溶液(4 mol/L NaCl+ 0.4 mol/ L KNO3+0.1 mol/L HNO3)，試驗溫度為25 ℃，測試面積與溶液體積比(即試樣的單位測試面積所需要溶液體積)為15 mL/cm2，實驗時間為48 h。分別于4，8，12，24，36和48 h取出試樣，通過水洗和用硝酸去除腐蝕產(chǎn)物后，用數(shù)碼相機記錄整體形貌，根據(jù)ASTM G 34-79標(biāo)準(zhǔn)對腐蝕程度進(jìn)行評級。

2 結(jié)果與討論

2.1 硬度與電導(dǎo)率

表1所列為FSA工藝對7B50合金的維氏硬度與電導(dǎo)率的影響。采用不同的4級時效工藝，材料的維氏硬度與電導(dǎo)率不同。與RRA工藝相比較，當(dāng)4級時效中第3級時效溫度(3)為130 ℃時，3與4的變化并沒有明顯提高7B50鋁合金材料的維氏硬度與電導(dǎo)率，表明在該工藝下合金的強度與抗腐蝕性能沒有明顯提高。當(dāng)3為150 ℃及4為110 ℃，而0.5≤3≤5及5≤4≤20時，材料的硬度與電導(dǎo)率比RRA處理的材料高，表明該工藝能提高合金的強度與抗腐蝕性能，例如，經(jīng)過FSA16工藝處理后，合金的維氏硬度HV與電導(dǎo)率分別達(dá)到196和19.2 S/m。進(jìn)一步提高3到170 ℃或190 ℃時，3與4的變化使得合金的硬度與電導(dǎo)率顯示出一定的波動性。例如，經(jīng)過FSA18處理后，合金硬度和電導(dǎo)率相對RRA工藝沒有明顯變化；經(jīng)過FSA22處理后，合金硬度基本保持不變，但電導(dǎo)率提高到19.2 S/m；經(jīng)過FSA25處理后，盡管電導(dǎo)率從18.0 S/m提高到23.0 S/m，但硬度HV卻從190.1降低到156.7，表明FSA中的每一級時效處理都影響合金的綜合性能。但總體而言，當(dāng)3提高時，要求3減小，而4保持在5~12 h之間，這可能是由于第3級和第4級時效過程中晶界析出相的成分與體積均發(fā)生了變化，同時3與3變化也影響第4級時效過程中晶界析出相的組織特征[19]。詳細(xì)的影響機制有待進(jìn)一步的研究。

表1 時效工藝對7B50合金硬度與電導(dǎo)率的影響

2.2 拉伸性能

圖1所示為分別采用FSA8，F(xiàn)SA16，F(xiàn)SA233種FSA和RRA處理后的7B50鋁合金拉伸性能。很明顯，經(jīng)過4級時效處理后，合金的抗拉強度(UTS)和屈服強度(YS)相對RRA處理的合金都得到提高，特別是經(jīng)過FSA16工藝處理后，合金的抗拉強度從582 MPa提高到685 MPa，提高17.6%，而屈服強度也提高84 MPa；經(jīng)過測試，采用FSA處理的合金，斷裂后的伸長率(elongation, EL)保持在7%以上。這表明經(jīng)過優(yōu)化的4級時效處理后，7B50鋁合金的拉伸性能提高，進(jìn)一步證實了維氏硬度的測試結(jié)果。

圖1時效熱處理工藝對7B50合金拉伸性能的影響

2.3 抗腐蝕性能

圖2所示為分別經(jīng)過FSA8，F(xiàn)SA16及FSA23與RRA工藝處理后的合金晶間腐蝕形貌。可見經(jīng)RRA處理后，7B50鋁合金的最大腐蝕深度達(dá)到220 μm以上，而經(jīng)過FSA8，F(xiàn)SA16及FSA23這3種4級時效處理后，合金的最大腐蝕深度分別降低到175，47和75 μm， FSA有助于提高7B50鋁合金的抗晶界腐蝕性能力，這與表1中電導(dǎo)率表征的抗腐蝕性能一致。

圖3所示為分別采用不同工藝進(jìn)行時效熱處理后的合金在EXCO溶液中浸泡腐蝕48 h后的表面形貌，表2所列為合金浸泡不同時間后的腐蝕等級。由圖3可見：浸泡4 h后，合金表面出現(xiàn)零星分散的微小蝕點，隨時間延長，蝕點數(shù)量增多，孔徑增大。經(jīng)24 h不間斷的剝落腐蝕試驗后，F(xiàn)SA16處理試樣的表面腐蝕形貌仍為點蝕，蝕點多呈圓形，也有一些呈條狀，表面蝕點分布較均勻，但試樣側(cè)面的蝕點密度較正面的密度略大。48 h后，RRA試樣表面出現(xiàn)嚴(yán)重的庖疤和爆皮(見圖3(a))，而FSA8，F(xiàn)SA16及FSA23處理的試樣表皮剝落程度相對RRA試樣(見圖4)較輕。根據(jù)評定標(biāo)準(zhǔn)，合金浸泡48 h后，RRA試樣的剝落腐蝕為EB+級，而FSA8和FSA16及FSA23試樣分別為EB+，EA+和EA+級。

圖2 采用不同工藝時效熱處理后的7B50合金晶間腐蝕組織

表2 時效處理后的7B50鋁合金浸泡不同時間后的剝落腐蝕等級

Note: N—Represents with no clear corrosion; P—Point corrosion; EA, EB—Degree of exfoliation corrosion

2.4 微觀結(jié)構(gòu)

圖4所示為分別采用RRA工藝和FSA工藝進(jìn)行時效處理后的7B50鋁合金的TEM形貌。由圖4(a)可見：經(jīng)過RRA處理的合金晶界析出較粗大的η 相[17?19]，呈半連續(xù)分布。由于晶界析出相粒子體積過大，位錯可繞過晶界析出相而不與之發(fā)生交互關(guān) 系，從而導(dǎo)致合金的屈服強度降低。與之相比，經(jīng)過FSA16處理的樣品中晶界析出相粒子明顯細(xì)化并球化 (見圖4(b))，析出相的體積分?jǐn)?shù)增大，無沉淀析出帶(precipitation free zone, PFZ)的尺寸減小，同時基體中析出相η′相的體積分?jǐn)?shù)明顯增大，且尺寸減小，使得其與位錯擴展的交互作用顯著增強且作用頻率大幅度提升，位錯繞過粒子的比例大幅度下降，位錯線于晶界處塞集，從而大幅度提高材料的強度。

在4級時效處理過程中，第1級為中溫中時時效，GP區(qū)和η′相的生成難度大于RRA，因而與RRA處理試樣相比，析出相的體積較小，密度低；第2級為低溫長時時效(110 ℃/24 h)，過飽和固溶體析出難度降低，而第1級時效中析出的細(xì)小析出相作為形核中心得以生長。與RRA相比，此時過飽和固溶體濃度降低，新析出相的生成難度較RRA加大，因而新析出相的體積和密度小。第3級再一次在中溫時效時(150 ℃/5 h)，由于基體與晶界的元素濃度差變化，析出相出現(xiàn)回溶和球化，因而出現(xiàn)明顯的PFZ帶和析出相，進(jìn)行第4級低溫長時時效時，由于晶界與基體間的濃度差變化，析出大量細(xì)小的析出相。因而出現(xiàn)析出相細(xì)化和彌散不連續(xù)分布的現(xiàn)象。

圖3 采用不同時效工藝處理后的合金在EXCO溶液中浸泡48h后的表面形貌

圖4 經(jīng)過RRA與FSAT16工藝處理后的合金TEM圖

剝落腐蝕是7000系超強鋁合金的主要腐蝕形式之一，并且本質(zhì)是晶界上優(yōu)先發(fā)生腐蝕。對Al-Zn- Mg-Cu系鋁合金而言，在腐蝕環(huán)境中，晶界上的η相和無沉淀析出帶與鋁基體相比都可能作為陽極相[17]，二者都可優(yōu)先溶解，但η相作為陽極溶解的趨勢更嚴(yán)重，從而造成腐蝕沿晶界擴展。因此，超強鋁合金的腐蝕性能主要由晶界析出相的尺寸和分布決定[18]。當(dāng)晶界析出相連續(xù)時，在腐蝕環(huán)境中很容易造成沿晶界連續(xù)溶解，從而導(dǎo)致7B50 鋁合金的抗腐蝕性能急速下降。而當(dāng)晶界析出相不連續(xù)，為一個個粗大的粒子時，切斷了連續(xù)的腐蝕通路，腐蝕時只是一個個單個粒子的溶解，提高了7B50 鋁合金的抗腐蝕性能。晶界析出相離散度越大，腐蝕時粒子的溶解速度越慢，抗腐蝕性能越強。RRA合金的晶界析出相呈半連續(xù)分布，與基體相接觸，有很好的陽極腐蝕通道，使得材料的抗腐蝕性能降低。4級時效的晶界析出相進(jìn)一步細(xì)化，析出相更細(xì)小，不連續(xù)分布程度增大；同時，由于第4級時效的溫度低，Cu元素擴散較慢，晶界上銅含量升高[19]。綜合以上影響因素，4級時效處理后的7B50合金具有很好的抗腐蝕性能。

3 結(jié)論

1) 新型4級時效熱處理對7B50超強鋁合金的晶界析出相有明顯的細(xì)化及球化效應(yīng)，使晶界析出相呈不連續(xù)分布，同時提高了晶內(nèi)析出相的體積分?jǐn)?shù)。

2) 4級時效熱處理能改善7B50超強鋁合金的力學(xué)性能，抗拉強度最大達(dá)到685 MPa以上，比RRA處理的合金提高17%以上，而伸長率保持在7%以上。

3) 經(jīng)過150 ℃/5 h→110 ℃/24 h→(150~190) ℃/ (0.5~5) h→110 ℃/(5~10) h的4級時效處理后，7B50超強鋁合金的抗腐蝕性能提高。

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(編輯 湯金芝)

Effect of aging treatment on microstructure and properties of 7B50 super strength aluminum alloys

SHEN Rujuan1, 2, XIAO Daihong1, 2

(1. National Key Laboratory of Science and Technology on High-strength Light Structural Materials,Central South University, Changsha 410083, China2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Effect of four-step aging (FSA) treatment of high-temperature short aging + low-temperature long aging + high-temperature short aging+low-temperature aging on microstructure and properties of 7B50 super strength Al- Zn-Mg-Cu series aluminum alloy was investigated using tensile testing, Vickers hardness, conductivity testing, intergranular corrosion and exfoliation corrosion test, optical microscope and transmission electron microscopy (TEM). The results show that after FSA treatment, the grain-boundary precipitates in 7B50 aluminum alloys become finer and spheroidize, and the volume fraction of the precipitates distributing uncotinuous increases. Compared to the samples treated by RRA, the FSA treatments can improve the mechanical properties and corrosion resistance of the 7B50 super strength aluminum alloys. The tensile strength of the 7B50 alloy after aging at 150 ℃/5 h→110 ℃/24 h→150 ℃/ 5 h→110 ℃/12 h increases from 582 MPa to 685 MPa at room temperature.

Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloys; four-step aging treatment; microstructure; mechanical properties; corrosion resistance

TG146.2

A

1673?0224(2016)01?78?07

國家自然科學(xué)基金資助項目(51301206)

2015?05?05；

2015?07?15

肖代紅，副研究員，博士。電話：0731-88877880；E-mail: daihongx@csu.edu.cn