崔海燕張永清
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·中藥研究·
不同采收期珊瑚菜植株葉片揮發(fā)油成分分析
崔海燕1張永清2
【摘要】采用水蒸氣蒸餾法提取2012年7月、10月采收珊瑚菜葉片中揮發(fā)油,并采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析,分別鑒定出34、58種成分。10月葉片揮發(fā)油以萜類、芳香族成分為主,7月葉片以萜類成分為主,且7月葉片不含醛酮類、酯類和其他類成分;10月葉片揮發(fā)油成分所含酸類、芳香族、醇類成分的種類和相對(duì)含量均增加,而萜類成分種類和相對(duì)含量則減少。
【關(guān)鍵詞】珊瑚菜;揮發(fā)油;氣相-質(zhì)譜聯(lián)用
[Kay words] Glehnia littoralis fr.schmidt ex miq, Essential oils, GC-MS
珊瑚菜(Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq),為傘形科珊瑚菜屬(Glehnia Fr. Schmidt er Miq)多年生草本植物[1],其去皮后的干燥根部是傳統(tǒng)中藥材北沙參,屬于中醫(yī)臨床上常用的滋陰藥物,主要用于肺熱燥咳,勞嗽痰血,胃陰不足,熱病津傷,咽干口渴[2]。以根部入藥的珊瑚菜,采收時(shí)間無(wú)論是7月還是10月,其葉片生長(zhǎng)依然茂盛,因無(wú)法用作飼料,采收時(shí)基本被廢棄。鑒于珊瑚菜葉片中含有多種揮發(fā)油成分,且相對(duì)含量較高[3]。為此,我們對(duì)珊瑚菜葉片中揮發(fā)油化學(xué)成分采用GC-MS法進(jìn)行分析研究,初步探討采收時(shí)間不同的珊瑚菜葉片中揮發(fā)油成分及其相對(duì)含量的變化規(guī)律,以期為開發(fā)利用珊瑚菜植物資源提供參考。
1.1 材料
珊瑚菜植株分別于7月16日、10月16日采集,采集地為萊陽(yáng)市穴坊鎮(zhèn)富山村,生長(zhǎng)年限為1年。取珊瑚菜葉片,于60℃下烘干后,粉碎,過30目篩,保存于干燥器中。原植物經(jīng)確認(rèn)為傘形科植物珊瑚菜(Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq),鑒定專家為山東中醫(yī)藥大學(xué)周鳳琴教授。
1.2 方法
1.2.1 揮發(fā)油提取 將上述1.1中樣品粉末200 g加入5 000 ml燒瓶中,用水蒸氣蒸餾法提取2 h,將揮發(fā)油用無(wú)水乙醚萃取,無(wú)水硫酸鈉脫水后,于40℃回收乙醚,得透明油狀體,其顏色為淡黃色,具有濃郁嗅味。于-20℃保存揮發(fā)油樣品供GC-MS分析。
1.2.2 GC-MS分析條件 (1)Agilent7890A-5973N 型氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀。(2)色譜條件:DB-Innowax柱(毛細(xì)管柱60 m×0.25 mm×0.25 μm),分流比1:1,進(jìn)樣量l μL,程序升溫,柱初溫50℃,以5℃/min升至240℃保持25 min;進(jìn)樣口溫度280℃,載氣He,流速2.0 ml/min。(3)質(zhì)譜條件:電離源EI,離子源溫度230℃,掃描范圍29~600 amu,四極桿:150℃,溶劑延遲4.9 min。
2.1 揮發(fā)油的成分及其相對(duì)含量
在總離子流色譜圖中,7月與10月采收的葉片分別有89、76個(gè)峰。根據(jù)總離子流色譜圖,檢索質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(NIST 2005譜庫(kù))檢索,并結(jié)合有關(guān)質(zhì)譜文獻(xiàn)解析[4],揮發(fā)油各組分的相對(duì)含量以面積歸一化法進(jìn)行確定。7月和10月葉片揮發(fā)油中分別鑒定出34、58種成分,其相對(duì)含量分別占總揮發(fā)油的77.051%、72.740%。7月葉片揮發(fā)油主要成分為:β-水芹烯(28.615%)、α-水芹烯(8.5%)、γ-欖香烯(5.377%)、4-(1-甲乙基)-2-環(huán)己烯-1-酮(4.998%)、對(duì)傘花-1-醇(4.344%)、α-蒎烯(3.054%)等。10月葉片揮發(fā)油主要成分為:4-(1-甲乙基)-2-環(huán)己烯-1-酮(5.639%)、葉綠醇(5.345%)、順式蒎烷(5.057%)、β-水芹烯(3.72%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(3.161%)、對(duì)傘花-1-醇(3.012%)等。
2.2 揮發(fā)油成分類別比較
7月葉片揮發(fā)油鑒定的34種成分中,萜烯類成分23種,占揮發(fā)油總量的65.846%;酸類5種,占1.987%;芳香族類5種,占8.558%;醇類1種,占0.660%。10月葉片揮發(fā)油鑒定的58種成分中,萜烯類占揮發(fā)油總量的36.762%有22種成分;脂肪醛和酮類占3.192%有8種;酸類占6.471%計(jì)7種;酯類占1.824%計(jì)2種;芳香族類占16.509%有14種;醇類占5.794%有2種;其他類占2.188%有3種成分。
3.1 10月與7月葉片的揮發(fā)油在成分種類及相對(duì)含量均有較大差異
10月葉片揮發(fā)油主要含萜類、醛酮類、酸類、酯類、芳香族和醇類六大類成分,其中,分別占揮發(fā)油總量的36.762%、16.509%的萜類、芳香族為主要成分。7月葉片與10月葉片相比,不含醛酮類、酯類和其他類成分,以萜類為主,占揮發(fā)油總量的65.846%。10月中酸類、芳香族、醇類成分的種類和相對(duì)含量均增加,而萜類成分的種類和相對(duì)含量減少,其中萜類、芳香族成分相對(duì)含量變化最顯著。
3.2 10月葉片揮發(fā)油與7月葉片的差別
10月葉片揮發(fā)油中有37種成分為7月葉片所沒有的,而7月葉片揮發(fā)油中有14種成分為10月葉片所沒有的,10月采收比7月采收更有利于揮發(fā)油成分種類的積累增加。10月與7月葉片揮發(fā)油有20種相同成分,其中7月葉片中β-水芹烯、α-水芹烯、γ-欖香烯等成分的含量尤其高。
珊瑚菜的采收,通常認(rèn)為要在夏季至秋季這段時(shí)間內(nèi)進(jìn)行[2,5-8]。實(shí)地調(diào)查及實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,珊瑚菜以10月采收為宜。而辛華等[9]研究認(rèn)為,萊陽(yáng)珊瑚菜的采收應(yīng)根據(jù)其用途決定,以根直接入藥應(yīng)在10月15日采收,作為提取香豆素的原料應(yīng)在9月15日采收。本實(shí)驗(yàn)僅初步對(duì)不同采收時(shí)間珊瑚菜葉片從揮發(fā)性成分方面進(jìn)行了研究,若單從揮發(fā)油成分種類的累積來(lái)說,10月采收比7月采收更有利,仍需要結(jié)合揮發(fā)油成分的藥理活性展開進(jìn)一步研究。
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【中圖分類號(hào)】R965
【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A
【文章編號(hào)】1674-9308(2016)16-0176-02
doi:10.3969/j.issn.1674-9308.2016.16.125
作者單位:1 山東中醫(yī)藥高等??茖W(xué)校中藥系,山東 煙臺(tái) 264199;2山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,山東 濟(jì)南 250355
Analysis Compositions of Essential Oils in Leaves of Glehnia Littoralis in Different Harvest Time
CUI Haiyan1ZHANG Yongqing21 Traditional Chinese Medicine, Shandong College of Traditional Chinese Medicine, Yantai Shandong 264199,China. 2 Pharmacy College, Shangdong University of Traditional Chinese Medicine, Ji'nan Shandong 250355, China
[Abstract]The essential oils in leaves of glehnia littoralis had been harvested in July and October in 2012 were extracted by hydrodistillation. The chemical constituents of essential oils were Analyzed by GC-MS. 34 and 58 compounds were identified respectively. The major components of the essential oils in leaves been harvested in October were terpenoids and aromatics.While the major components of the essential oils in leaves harvested in July were terpenoids.The species and the relative contents of aids, aromatics, alcohols were increased in leaves harvested in October,while terpenoids were decreased.