赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究＊

朱廣偉，李西文，鄔 蘭，杉田享，友田健久，李 琦

（1.中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所 北京 100700；2.日本國株式會社津村 東京 107-8521；3.上海市藥材有限公司 上海 200002）

赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究＊

朱廣偉1，李西文1，鄔 蘭1，杉田享2，友田健久2，李 琦3＊＊

（1.中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所 北京 100700；2.日本國株式會社津村 東京 107-8521；3.上海市藥材有限公司 上海 200002）

目的：制備赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑，并進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。方法：以水為溶劑，標(biāo)準(zhǔn)化工藝制備標(biāo)準(zhǔn)湯劑，采用UPLC-DAD法測定芍藥苷含量，并進(jìn)行轉(zhuǎn)移率、出膏率計算及指紋圖譜研究。結(jié)果：15批次赤芍樣品制成的標(biāo)準(zhǔn)湯劑中芍藥苷含量范圍為3.79-5.68 mg·mL-1，芍藥苷轉(zhuǎn)移率范圍為56.58%-90.14%，平均轉(zhuǎn)移率為73.97%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為10.91%。出膏率范圍為16.74%-29.24%，平均出膏率為21.82%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.55%。指紋圖譜共有峰11個，確認(rèn)4個，分別是：氧化芍藥苷（RT=4.489），芍藥內(nèi)酯苷（RT=7.752），芍藥苷（RT=8.192），苯甲酰芍藥苷（RT=26.212）。結(jié)論：本研究中的樣品處理方法簡單易行、重復(fù)性好，可用于赤芍標(biāo)準(zhǔn)湯劑的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。

赤芍 標(biāo)準(zhǔn)湯劑 標(biāo)準(zhǔn)煎液 配方顆粒 指紋圖譜

中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑[1]是以中醫(yī)理論為指導(dǎo)、臨床應(yīng)用為基礎(chǔ)，參考現(xiàn)代提取方法，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化工藝制備而成的單味中藥飲片水煎劑。中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑作為一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)體系，是可以用于衡量配方顆粒與臨床湯劑是否基本一致的標(biāo)準(zhǔn)參照物。

與中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑相類似的另一種研究則為“標(biāo)準(zhǔn)煎液”，童玉林等[2]在2013年提出標(biāo)準(zhǔn)煎液概念，并將其定義為“基于保持原方臨床療效為目的而建立的一種特殊湯劑”。作者以丹參木耳降脂復(fù)方標(biāo)準(zhǔn)煎液為參照，進(jìn)行其復(fù)方顆粒劑的初步研究。標(biāo)準(zhǔn)煎液概念的提出，為中藥復(fù)方顆粒劑制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供了新的參考，但童玉林等提出的標(biāo)準(zhǔn)煎液定位于復(fù)方，以多種飲片配伍，混合投料進(jìn)行湯劑煎煮、顆粒制備，這種配伍的顆粒劑不能隨證加減，不方便臨床調(diào)配，具有一定的局限性，能否直接用于中藥配方顆粒研究有待考證。

中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑是針對單味中藥飲片煎煮工藝的研究，其工藝參照衛(wèi)生部和國家中醫(yī)藥管理局在2009年印發(fā)的《醫(yī)療機(jī)構(gòu)中藥煎藥室管理規(guī)范》，并根據(jù)藥材部位、方劑功效不同，靈活調(diào)整制法，極大地保存了與傳統(tǒng)煎煮工藝的一致性[1]。中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑可以作為一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對配方顆粒的原料、中間體、成品三者的藥效物質(zhì)的指紋圖譜或者特征圖譜以及指標(biāo)成分進(jìn)行合理評價，這種評價體系遵循了從飲片到配方顆粒的質(zhì)量傳遞規(guī)律。以此研究思路為基礎(chǔ)，可以進(jìn)行中藥復(fù)方、中藥藥對標(biāo)準(zhǔn)湯劑的規(guī)范化研究，同時也可為配方顆粒的研究和制備提供科學(xué)依據(jù)[1]。

本研究以赤芍為研究對象，以市售6個產(chǎn)地15批次赤芍飲片為材料，經(jīng)DNA分子鑒定[3，4]，購買的15批赤芍樣品均為毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。以標(biāo)準(zhǔn)化工藝制備赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑，并考察標(biāo)準(zhǔn)湯劑中芍藥苷含量、轉(zhuǎn)移率及標(biāo)準(zhǔn)湯劑出膏率范圍、指紋圖譜，為赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供數(shù)據(jù)支撐。

1 材料

1.1 儀器

PCR儀（ABI 2720），基因測序儀（ABI 3730），WRX-1S型BP110S電子分析天平；安捷倫1290 InfinityⅡ型超高效液相色譜儀（配備G7167B型自動進(jìn)樣系統(tǒng)，G7117A型DAD檢測器，G7166B型柱溫箱）；Thermo-C18色譜柱（150 mm×2.1 mm，2.6 μm）。

1.2 受試藥物

芍藥苷（含量≥98%，成都普菲德公司，批號：130815），赤芍飲片分別從荷花池、亳州、安國藥材市場購買。分別產(chǎn)自內(nèi)蒙、遼寧、山西、四川中江、山東鄄城、安徽亳州。經(jīng)DNA分子鑒定，所購15批赤芍樣品均為毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。樣品具體信息見表1。

2 方法

2.1 基源鑒定

每批次赤芍基源鑒定檢測按藥材和飲片取樣法（《中華人民共和國藥典》附錄IIA）取樣，使用DNA測序儀對目的條帶進(jìn)行雙向測序，將獲得的序列在中藥材DNA條形碼鑒定系統(tǒng)（http:// www.tcmbarcode.cn）中 應(yīng) 用BLAST（Basic Local Alignment Search Tool）方法進(jìn)行結(jié)果判定。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取5.4 mg芍藥苷對照品，加甲醇定容至10mL，得到濃度為0.54 mg·mL-1的芍藥苷溶液。

2.3 樣品溶液的制備

2.3.1 供試品溶液制備

精密稱取表1中各批次樣品0.5g，按照2015版《中華人民共和國藥典》制備供試品溶液。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)湯劑的制備

精密稱取表1中各批次樣品100 g，分別加7倍量水，浸泡30 min，武火煮沸并保持微沸30 min，過濾出煎煮液，再加6倍量水煎煮20 min，合并兩次煎煮液，50℃條件下減壓濃縮至500 mL，得到濃度為0.2g·mL-1的原藥材溶液。精密量取1 mL原藥材溶液，加甲醇定容至10 mL，離心并分離出上清液，備用。

2.4 色譜條件

色譜柱：Thermo-C18（2.1 mm×150 mm，2.6 μm）；流動相：乙腈（B）-0.1%醋酸水溶液（A）；梯度洗脫：0-6 min，5%-15%B，6-11 min，15%-25%B，11-21 min，25%-40%B，21-26 min，40%-50%B，流速為0.4 mL·min-1，進(jìn)樣量為5 μL，柱溫為30℃，檢測波長為230 nm，色譜圖見圖1、圖2。

2.5 線性關(guān)系考察

精密吸取“2.2”中對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1 mL，甲醇定容至5 mL。再按照“2.4”項下色譜條件測定各成分的峰面積，計算回歸方程：Y=3414969.136X+59.750，R2=0.998，線性范圍為21.6-108 μg·mL-1。

2.6 精密度考察

取同一批供試品溶液，按照“2.4”項色譜條件進(jìn)樣（n=6），測定芍藥苷峰面積的RSD值。經(jīng)計算，RSD值為1.96%，表明儀器精密度良好，結(jié)果見表2。

表1 樣品來源

2.7 穩(wěn)定性試驗

精密稱取赤芍飲片制成樣品溶液，分別于0、4、8、10、12、24 h進(jìn)樣，經(jīng)計算，芍藥苷峰面積的RSD值為1.92%，表明24 h內(nèi)樣品溶液穩(wěn)定性良好，結(jié)果見表3。

2.8 重復(fù)性實驗

精密稱取適量赤芍飲片,平行制備6份供試品溶液，按照“2.4”項下色譜條件進(jìn)樣，經(jīng)計算，芍藥苷峰面積的RSD值為1.70%，表明本方法重復(fù)性良好，結(jié)果見表4。

2.9 加樣回收率試驗

精密量取同一已知含量的溶液，加入相同量的芍藥苷，再按“2.4”條件測定，芍藥苷的平均回收率為96.59%，RSD值為1.87%，見表5。

圖1 芍藥苷對照品UPLC-DAD色譜圖

圖2 赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑UPLC-DAD色譜圖

表2 精密度試驗結(jié)果

表3 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

3 實驗結(jié)果

3.1 基源鑒定

測序后拼接序列經(jīng)與數(shù)據(jù)庫及赤芍標(biāo)準(zhǔn)參考序列比對，結(jié)果顯示：15批次樣品均為毛茛科赤芍（P. lactiflora）。

（1）赤芍ITS2檢測序列：

（2）赤芍psbA-trnH檢測序列

3.2 轉(zhuǎn)移率及出膏率考察

3.2.1 赤芍飲片及標(biāo)準(zhǔn)湯劑中芍藥苷含量測定

分別精密吸取“2.3.1”、“2.3.2”項下各溶液5 μL進(jìn)樣，按照“2.4”項下色譜條件測定峰面積，根據(jù)外標(biāo)法計算芍藥苷含量，結(jié)果見表6。

3.2.2 芍藥苷轉(zhuǎn)移率

根據(jù)“3.2.1”測定結(jié)果，按照轉(zhuǎn)移率計算公式計算芍藥苷轉(zhuǎn)移率，結(jié)果見表6，轉(zhuǎn)移率計算公式為：

轉(zhuǎn)移率（%）=W（mg）/M（mg）*100%

注：W為湯劑中芍藥苷的量（mg），M為飲片中芍藥苷的量（mg）

3.2.3 出膏率考察

精密量取“2.3.2”中供試品溶液10mL，置蒸發(fā)皿中，真空干燥（40℃）至恒重，出膏率結(jié)果見表7。

出膏率（%）=（w*V）/（v*M）*100%

注：M為藥材量（g），V為中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑體積（mL），v為取樣體積（mL），w為取樣所得干膏量（g）。

表4 重復(fù)性試驗結(jié)果

表5 加樣回收率試驗結(jié)果

圖3 15批赤芍樣品UPLC-DAD指紋圖譜

3.3 赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑UPLC-DAD指紋圖譜研究

3.3.1 指紋圖譜的建立及共有峰的標(biāo)定

按照“2.4”色譜條件分別將15批次赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑供試品溶液進(jìn)樣分析，精密吸取各供試品溶液5 μL，注入UPLC記錄色譜峰信息（圖3），生成的對照指紋圖譜見圖4。其中共有峰11個，通過文獻(xiàn)比對[5]指認(rèn)4個，分別是2號峰：氧化芍藥苷（RT=4.489），4號峰：芍藥內(nèi)酯苷（RT=7.752），5號峰：芍藥苷(RT=8.192)，11號峰：苯甲酰芍藥苷（RT=26.212），結(jié)果見表8。

3.3.2 相對保留時間及相對峰面積

對照指紋圖譜中，以芍藥苷色譜峰的保留時間和峰面積為1，計算各峰的相對保留時間和相對峰面積，結(jié)果見表9。

表6 赤芍飲片、標(biāo)準(zhǔn)湯劑中芍藥苷含量及芍藥苷轉(zhuǎn)移率

表7 標(biāo)準(zhǔn)湯劑出膏率計算結(jié)果

表7 標(biāo)準(zhǔn)湯劑出膏率計算結(jié)果

CS02 20.34 CS03 22.65 CS04 21.87 CS05 24.34 CS06 19.24 CS07 24.63 CS08 19.21 CS09 18.76 CS10 17.12 CS11 19.08 CS12 16.74 CS13 29.24 CS14 24.54 CS15 25.67樣品編號 出膏率/% （ˉx±s ）/% CS01 23.87 21.82±3.55

圖4 共有峰及其化學(xué)歸屬

3.3.3 指紋圖譜相似度評價

采用中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004A版進(jìn)行相似度分析，15批次標(biāo)準(zhǔn)湯劑均符合指紋圖譜相似度要求（大于0.9）。相似度依次為：S1.0.998，S2. 0.998，S3. 0.998，S4. 0.997，S5. 0.998，S6. 0.998，S7.0.998，S8. 0.998，S9. 0.997，S10. 0.960，S11. 0.975，S12. 0.973，S13. 0.998，S14. 0.998，S15. 0.998。

表8 主要色譜峰的歸屬

表9 各共有峰相對保留時間和相對峰面積

4 結(jié)果分析

通過對15批赤芍飲片樣品進(jìn)行含量測定發(fā)現(xiàn)，各批次的芍藥苷含量均符合藥典要求（芍藥苷含量≥1.5%），指標(biāo)成分的含量分別為：內(nèi)蒙選3.29%、內(nèi)蒙統(tǒng)3.71%、內(nèi)蒙五年3.90%、內(nèi)蒙三年3.34%、內(nèi)蒙統(tǒng)3.61%、內(nèi)蒙特選3.11%、山西統(tǒng)2.38%、山西選3.00%、山西特選3.54%、遼寧選3.93%、遼寧特選3.87%、遼寧統(tǒng)3.63%、四川中江2.17%、安徽亳州2.26%、山東鄄城2.50%。結(jié)果表明：入選的15批次不同產(chǎn)地赤芍指標(biāo)成分含量存在一定的差異，但波動范圍較小，品質(zhì)相對穩(wěn)定。

選定的符合藥典含量要求的赤芍飲片（芍藥苷含量2.17%-3.93%），按照標(biāo)準(zhǔn)化工藝制備成的標(biāo)準(zhǔn)湯劑指標(biāo)成分含量為3.79-5.68 mg·mL-1，轉(zhuǎn)移率為56.58%-90.14%，平均轉(zhuǎn)移率為73.97%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為10.91%。出膏率范圍為16.74%-29.24%，平均出膏率為21.82%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.55%。

通過對15批次赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的指紋圖譜研究發(fā)現(xiàn)，湯劑的指紋圖譜相似度較高，均達(dá)到0.9以上，共有峰11個，其相對保留時間為0.455、0.548、0.572、0.885、1.000、1.217、1.323、1.382、1.472、1.677、3.200。相對峰面積為0.006、0.013、0.005、0.062、1.000、0.207、0.018、0.006、0.033、0.052、0.031。通過化學(xué)對照品進(jìn)行色譜峰比對，共確認(rèn)4個共有峰，包括氧化芍藥苷（RT=4.489）、芍藥內(nèi)酯苷（RT=7.752）、芍藥苷（RT=8.192）和苯甲酰芍藥苷（RT=26.212）。

5 討論

5.1 制備中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑應(yīng)遵循的原則

中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑是在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，按照臨床湯劑煎煮方法規(guī)范化煎煮，固液分離后經(jīng)適當(dāng)濃縮制得或經(jīng)適宜方法干燥制得，并以此作為衡量配方顆粒的標(biāo)準(zhǔn)參照物。中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑應(yīng)由不少于15批次的原料制備而得到，首先應(yīng)確保原料符合藥典規(guī)定，通過計算有效（或指標(biāo)）成分含量、轉(zhuǎn)移率、出膏率及指紋圖譜分析，并規(guī)定其可接受的變異范圍。配方顆粒的相關(guān)藥效學(xué)研究參數(shù)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)湯劑進(jìn)行對比研究，確保兩者的一致性。

5.2 中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑煎煮工藝的標(biāo)準(zhǔn)化

盡管，現(xiàn)代煎煮規(guī)范對不同部位、不同功效的飲片的加水量、煎煮時間作了細(xì)化，如：加水量“浸過藥面2-5 cm”，煎煮時間“一般藥物20-30 min；解表、清熱、芳香類藥物15-20 min；滋補類藥物40-60 min；二煎時間比頭煎略縮短”。但這些數(shù)值范圍較寬，容易受到人為因素影響而產(chǎn)生較大誤差。中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑既傳承了按照藥用部位的不同，設(shè)計不同比例的加水量，如：根及根莖類飲片頭煎加7倍水，二煎加6倍水。同時也根據(jù)功效的差異及飲片的特質(zhì)設(shè)計不同煎煮時間，如：一般飲片，頭煎30min，二煎20 min；對于質(zhì)地堅硬、滋補類飲片，則略微延長煎煮時間，頭煎60 min，二煎40 min。中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑無須進(jìn)行單品種工藝優(yōu)化，也無需為單品種制定專屬的制備工藝，這種思路既遵循傳統(tǒng)，又充分考慮到了實際生產(chǎn)的需求。

5.3 中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的應(yīng)用

中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑作為一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)體系，是對傳統(tǒng)湯劑煎煮工藝的傳承和創(chuàng)新，中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑作為衡量配方顆粒質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)參照物，主要從三個參數(shù)進(jìn)行表征：

5.3.1 出膏率

標(biāo)準(zhǔn)湯劑通過減壓濃縮或冷凍干燥處理得到浸膏或干膏粉，作為生產(chǎn)配方顆粒的中間體，浸膏或干膏粉保證了產(chǎn)品批次之間的質(zhì)量的一致性，解決了因原料質(zhì)量波動或制備工藝差異造成的成品質(zhì)量不均一的問題。通過計算浸膏得率及標(biāo)準(zhǔn)偏差，以此為參照，以其均值的75%-125%作為出膏率的允許范圍，進(jìn)行產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

5.3.2 有效（或指標(biāo)）成分的含量測定及轉(zhuǎn)移率

有效（或指標(biāo)）成分的含量是中藥材及飲片質(zhì)量優(yōu)劣的重要判斷依據(jù)，通過測定有效（或指標(biāo)）成分的含量，計算含量上下限范圍及轉(zhuǎn)移率，可以為工業(yè)生產(chǎn)篩選合格或優(yōu)質(zhì)的飲片，對保障中藥質(zhì)量安全具有重要意義。轉(zhuǎn)移率可接受的范圍為均值的75%-125%，再根據(jù)原料藥材含量的變異范圍確定含量限度及范圍。

5.3.3 指紋或特征圖譜

指紋或特征圖譜作為中藥質(zhì)控的重要手段，具有方便、易操控的優(yōu)點。一般采用HPLC或GC法，并進(jìn)行各批次的標(biāo)準(zhǔn)湯劑指紋圖譜的相似度比對，確定終產(chǎn)品指紋圖譜相似度的可接受范圍；或比較主要成分峰的個數(shù)，規(guī)定其相對保留時間及峰的比例。工藝研究中終產(chǎn)品應(yīng)保證在主要成分峰及其比例上與標(biāo)準(zhǔn)湯劑保持一致。

本文所得赤芍指標(biāo)成分轉(zhuǎn)移率、出膏率、指紋圖譜僅作為赤芍單品種的研究數(shù)據(jù)，研究選用的樣本也是來自多個產(chǎn)地、具有多個規(guī)格，目的是考察赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑轉(zhuǎn)移率、出膏率、指紋圖譜數(shù)據(jù)，根據(jù)這些數(shù)據(jù)，最后制定出一個允許的范圍，這些所有的研究數(shù)據(jù)，都僅僅適用于赤芍飲片。但是赤芍標(biāo)準(zhǔn)湯劑的研究思路可以為其他飲片的標(biāo)準(zhǔn)湯劑研究提供參考思路。在固定的工藝條件下，赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的三個主要參數(shù)受原料影響，包括規(guī)格、等級、飲片炮制等，同時還受不同廠家制造設(shè)備的影響。由于從藥材-標(biāo)準(zhǔn)湯劑-中間體-成品，需要經(jīng)過多個環(huán)節(jié)，在保證藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合規(guī)定的情況下，生產(chǎn)廠家對過程管理的控制，將最終影響成品的質(zhì)量，注重過程管理，也是配方顆粒管理的核心思路。

5.4 中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑的作用及研究意義

中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑對于規(guī)范臨床用藥具有重要作用：①有利于臨床用藥的準(zhǔn)確和劑量的統(tǒng)一；②有利于保障療效的一致性；③有利于促進(jìn)用藥質(zhì)量提高，改變目前監(jiān)管困局；④為中藥研究標(biāo)準(zhǔn)化提供基礎(chǔ)；⑤有利于促進(jìn)中藥制造工藝和管理的改善和提升。

本研究主要是用于考察赤芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑各參數(shù)可能出現(xiàn)的范圍，包括含量范圍、轉(zhuǎn)移率范圍、出膏率范圍，根據(jù)這些數(shù)據(jù)確定參數(shù)的范圍。標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要目的是保證產(chǎn)品質(zhì)量的一致性，這可以通過以下2個途徑實現(xiàn)：①對于質(zhì)量穩(wěn)定的藥材，可以單批次制備；②對于質(zhì)量不穩(wěn)定、或質(zhì)量略差（符合藥典規(guī)定）的藥材，可以進(jìn)行混批調(diào)配（即原料勾兌），以解決原料質(zhì)量波動問題，再按照既定的工藝進(jìn)行制備。調(diào)配工藝的引入，既能保證終產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，還能起到降低生產(chǎn)成本的目的，最終體現(xiàn)在療效和價格方面。

6 小結(jié)

本研究以6個產(chǎn)地的15批次赤芍飲片的標(biāo)準(zhǔn)湯劑為研究對象，通過測定其指標(biāo)成分芍藥苷的含量、轉(zhuǎn)移率、及標(biāo)準(zhǔn)湯劑的出膏率，確定各參數(shù)的變化范圍，為中藥配方顆粒質(zhì)量控制提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。以此研究思路為切入點，本課題組已經(jīng)對多種常用中藥飲片的標(biāo)準(zhǔn)湯劑進(jìn)行系統(tǒng)研究，同時也正在進(jìn)行配方顆粒制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，為即將進(jìn)行的配方顆粒多方合作及工業(yè)生產(chǎn)提供技術(shù)支持。

1 陳士林,劉安,李琦,等. 中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑研究策略. 中國中藥雜志, 2016,41(8)：1367-1375.

2 童玉林. 以標(biāo)準(zhǔn)煎液為參照的丹參木耳降脂復(fù)方提取工藝研究. 廣州:廣州中醫(yī)藥大學(xué)碩士學(xué)位論文, 2013.

3 陳士林,姚輝,韓建萍,等. 中藥材DNA條形碼分子鑒定指導(dǎo)原則.中國中藥雜志, 2013, 38(2)：54-61.

4 陳士林.中國藥典中藥材DNA條形碼標(biāo)準(zhǔn)序列.北京:科學(xué)出版社,2015.

5 朱廣偉,李西文,陳士林. 白芍飲片標(biāo)準(zhǔn)湯劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 世界中醫(yī)藥, 2016,11(5)：753-757.

A Research on Preparation and Quality Standard of the Standard Decoction of Paeoniae Radix Rubra

Zhu Guangwei1, Li Xiwen1, Wu Lan1, Toru Sugita2, Takehisa Tomoda2, Li Qi3
(1. Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medicinal Sciences, Beijing 100700, China; 2. TSUMURA & Co., Tokyo 107-8521, Japan; 3. Shanghai Traditional Chinese Medicince Co., Ltd., Shanghai 200002, China)

The aim of this study was to the prepare the standard decoction of paeoniae radix rubra for its investigation of quality standard. The standard decoction of paeoniae radix rubra was dissolved by water using standardization method and the content of peoniflorin was determined by UPLC-DAD. Then the transfer rate and the rate of extractum were calculated, and the fingerprint analysis was carried out. As a result, the content of the standard decoction of paeonia lactiflora ranged from 3.79 to 5.68 mg·mL-1from 15 paeoniflorin batches, while the transfer rate ranged from 56.58% to 90.14%, and the average transfer rate was 73.97% and the standard deviation was 10.91%. The rate of extractum ranged from 16.74% to 29.24%, the average yield was 21.82% and the standard deviation was 3.55%. There were eleven common peaks, four of which were identified, including oxypaeoniflorin, albiflorin, paeoniflorin and benzoylpaeoniflorin. In conclusion, it was demonstrated that the method was simple with good repeatability for the preparation and quality standard studies of the standard decoction of paeoniae radix rubra.

Paeoniae radix rubra, standard decoction, standard water decoction, dispensing granule, fingerprint

10.11842/wst.2016.12.006

R284.1

A

（責(zé)任編輯：馬雅靜，責(zé)任譯審：朱黎婷）

2016-10-18

修回日期：2016-12-13

＊ 中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所應(yīng)用研究項目（H2016021-06）：標(biāo)準(zhǔn)湯劑、中藥配方顆粒國家標(biāo)準(zhǔn)和藥材DNA條形碼鑒定體系研究，負(fù)責(zé)人：陳士林。

＊＊ 通訊作者：李琦，高級工程師，主要研究方向：中藥生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制。