陶瓷膜技術(shù)在水處理中的研究進(jìn)展

姚吉倫，張 星，周 振，龐治邦，劉 波

（1中國(guó)人民解放軍后勤工程學(xué)院 a.國(guó)家救災(zāi)應(yīng)急裝備工程技術(shù)研究中心；b.國(guó)防建筑規(guī)劃與環(huán)境工程系，重慶 401311；2 92303部隊(duì)，山東青島 266000；3.77620部隊(duì)，拉薩 850000）

陶瓷膜技術(shù)在水處理中的研究進(jìn)展

姚吉倫1a，張 星1b，周 振1b，龐治邦2，劉 波3

（1中國(guó)人民解放軍后勤工程學(xué)院 a.國(guó)家救災(zāi)應(yīng)急裝備工程技術(shù)研究中心；b.國(guó)防建筑規(guī)劃與環(huán)境工程系，重慶 401311；2 92303部隊(duì)，山東青島 266000；3.77620部隊(duì)，拉薩 850000）

作為一種環(huán)境友好型技術(shù)，陶瓷膜憑借諸多優(yōu)點(diǎn)逐漸成為研究熱點(diǎn)。首先介紹了陶瓷膜的結(jié)構(gòu)與特點(diǎn)；其次從膜組件、過(guò)濾模式和膜孔徑3個(gè)方面對(duì)陶瓷膜進(jìn)行了分類；然后描述了陶瓷膜技術(shù)在水處理中的應(yīng)用與發(fā)展；最后針對(duì)陶瓷膜應(yīng)用中存在的問(wèn)題提出下一步的研究發(fā)展方向。

陶瓷膜；微濾；超濾；納濾；水處理

膜分離技術(shù)興起較早，19世紀(jì)中葉即誕生了人類歷史上第一種人造膜（亞鐵氰化膜），從此開(kāi)始了對(duì)膜分離技術(shù)的探索。最近40年，膜分離技術(shù)飛速發(fā)展，膜過(guò)濾機(jī)理、污染模型等理論研究不斷深入，為適應(yīng)不同分離條件、提高分離效率的新膜不斷出現(xiàn)，分離過(guò)程中各種優(yōu)化方法也不斷提出，使得膜分離技術(shù)廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)生活各個(gè)領(lǐng)域。陶瓷膜分離技術(shù)作為膜分離技術(shù)中的一種，以其優(yōu)良的性能在人類生產(chǎn)生活中發(fā)揮了日益重要的作用。

1 陶瓷膜的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)

1.1 多孔陶瓷膜的特點(diǎn)

與其他膜材料相比，陶瓷膜具有優(yōu)異的材料性能，已成為膜領(lǐng)域發(fā)展最迅速、最具應(yīng)用前景的膜材料之一［1］。

1）良好的化學(xué)穩(wěn)定性。耐酸、耐堿、耐高溫（800℃）、耐腐蝕、耐有機(jī)溶劑，應(yīng)用范圍廣，可用于各種酸性、堿性及腐蝕性液體，用清洗劑清洗后可重復(fù)使用，可用蒸汽直接殺菌消毒，使用壽命長(zhǎng)（大于5年）。

2）機(jī)械強(qiáng)度大，能承受一般高壓（1 MPa），不易損壞和變形，可反向沖洗，維持系統(tǒng)的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

3）孔徑分布窄，過(guò)濾精度高，其分布呈正態(tài)分布，誤差±10%內(nèi)的孔徑占80%以上；孔隙率高，約為35%～40%，保證了較高的膜通量。

在陶瓷膜的應(yīng)用中其也存在一些不足，主要表現(xiàn)為：

1）價(jià)格高。雖然陶瓷膜性能在很多方面優(yōu)于有機(jī)膜，但一般陶瓷膜的成本是有機(jī)膜的幾倍或更高，在一定程度上限制了陶瓷膜的推廣和應(yīng)用；

2）脆性。陶瓷材料均由離子鍵或共價(jià)鍵組成，缺少滑移系統(tǒng)以緩沖材料變形［2］。當(dāng)外加負(fù)荷超過(guò)承載范圍，由于缺乏韌性以克服外加負(fù)荷引起的變化，可能在表面形成裂紋，隨分離過(guò)程進(jìn)行裂紋將逐漸擴(kuò)大加深，表現(xiàn)為陶瓷膜的脆性，在一定程度上減少了膜的使用壽命。

1.2 多孔陶瓷膜的結(jié)構(gòu)

多孔陶瓷膜是無(wú)機(jī)膜中的一種，是以無(wú)機(jī)陶瓷為材料，經(jīng)特殊工藝加工而成的非對(duì)稱膜。其結(jié)構(gòu)形態(tài)呈管狀及多通道狀，管壁上密集地分布了很多微孔［3］，主要由多孔陶瓷膜支撐體、中間層和膜層3部分組成［4］。

膜層直接參與膜分離過(guò)程，是陶瓷膜的核心部分。膜孔徑、膜厚度及膜孔隙率直接決定了膜通量的大小，對(duì)膜的滲透性能有著決定性的影響。其孔徑通常在幾十納米到幾十微米之間，厚度通常在幾十納米到幾百微米之間，孔隙率通常在30%～35%［5］。目前制備的方法有微弧氧化法、溶膠－凝膠發(fā)、固態(tài)粒子燒結(jié)法等［6］。

支撐體的作用是為膜層提供機(jī)械強(qiáng)度和支撐作用，是陶瓷膜制備及應(yīng)用的基礎(chǔ)［7］。支撐體應(yīng)有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、足夠的機(jī)械強(qiáng)度，并具有盡可能低的流動(dòng)阻力，以保證膜分離過(guò)程順利進(jìn)行。目前常用的支撐體材料有Al2O3、TiO2、SiC等。

中間層介于支撐體和膜層之間，其作用是防止膜層與支撐體的脫落，同時(shí)防止制備過(guò)程中原料顆粒向支撐體擴(kuò)散，增大支撐體孔徑，減小流動(dòng)阻力。中間層的孔徑和厚度介于支撐體和膜層之間，形成陶瓷膜結(jié)構(gòu)的梯度變化，減少壓力損失和流動(dòng)阻力，避免跨越陶瓷膜壓力梯度產(chǎn)生大幅度降低［8］。

2 陶瓷膜分離技術(shù)的分類

根據(jù)不同的分類方法，陶瓷膜可分為不同的類型。根據(jù)膜組件不同可分為平板膜、卷式膜、中空纖維膜、管式膜；按過(guò)濾方式分為終端過(guò)濾和錯(cuò)流過(guò)濾；按膜的孔徑可分為微濾膜、超濾膜和納濾膜。

2.1 按膜組件分類

膜組件是膜處理系統(tǒng)中最小的安裝模塊，其選擇需要根據(jù)水源水質(zhì)、產(chǎn)水量、初期投資及運(yùn)行成本等實(shí)際情況決定。常用的膜組件結(jié)構(gòu)類型及特點(diǎn)如表1所示［9－11］。

表1 膜組件結(jié)構(gòu)類型及其特點(diǎn)

2.2 按過(guò)濾方式分類

傳統(tǒng)水處理工藝中，常采用的過(guò)濾方式有終端過(guò)濾和錯(cuò)流過(guò)濾兩種。兩種過(guò)濾過(guò)程的主要區(qū)別體現(xiàn)在單程運(yùn)行轉(zhuǎn)化率。對(duì)終端過(guò)濾方式而言，原料液幾乎全部被截留或作為滲透液流出，轉(zhuǎn)化率接近100%；而對(duì)于錯(cuò)流過(guò)濾方式而言，大部分原料液直接通過(guò)而不穿透膜，單程轉(zhuǎn)化率通常不高于20%（通過(guò)回收濃縮液，最終轉(zhuǎn)化率要高于該值），兩種過(guò)濾方式的示意圖如圖1所示［12－13］。

圖1 過(guò)濾過(guò)程示意圖

在錯(cuò)流過(guò)濾方式中，小部分原料液穿透膜層作為滲透液流出，而大部分原料液保持一定的錯(cuò)流速度平行通過(guò)膜表面，對(duì)膜表面沉積污染物形成有效的沖刷作用，減少污染物在膜表面沉積，能夠有效防止膜污染，尤其適用于原水中雜質(zhì)含量較高的水處理工藝。

2.3 按膜孔徑分類

1）微濾

微濾膜分離技術(shù)始于19世中葉，具有開(kāi)發(fā)早、應(yīng)用范圍廣、技術(shù)簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。當(dāng)膜前后由于某種驅(qū)動(dòng)力存在壓力差時(shí)，溶劑和溶質(zhì)會(huì)在壓力作用下通過(guò)陶瓷膜，溶質(zhì)中大于膜孔徑的被截留在膜表面，小于膜孔徑的則通過(guò)膜孔，以此達(dá)到分離作用［14］。微濾膜過(guò)濾粒徑為0.025～10μm，孔隙率約為70%～80%，厚度為90～150μm，操作壓力為0.1～0.3 MPa，其研究和應(yīng)用已較為成熟。微濾膜孔徑較大，可用于去除溶液中固體懸浮顆粒、膠體、大分子有機(jī)物（蛋白質(zhì)和果膠等），也可作為超濾、納濾的預(yù)處理部分。它在食品飲料、化工、醫(yī)學(xué)、水處理中已有較為廣泛的應(yīng)用［15］。

2）超濾

超濾技術(shù)起步較微濾技術(shù)晚，雖然早在100多年前就被發(fā)現(xiàn)，但近30年才開(kāi)始大規(guī)模應(yīng)用。超濾膜的過(guò)濾機(jī)理和微濾膜相似，過(guò)濾孔徑為2～50 nm，操作壓力為0.3～1 MPa。超濾過(guò)程可在常溫下進(jìn)行，且分離過(guò)程不發(fā)生相變，能耗低；一般采用壓力驅(qū)動(dòng)，操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制；出水水質(zhì)穩(wěn)定，能去除一般性的雜質(zhì)及污染物。超濾膜孔徑較微濾膜稍小，可用于過(guò)濾和分離水中的懸浮物、油脂、病毒、蛋白質(zhì)、酶等，可用于高純水制備、生活污水和工業(yè)廢水處理、臨床醫(yī)學(xué)、食品加工等行業(yè)。

3）納濾

納濾技術(shù)是最近20年發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新技術(shù)。納濾膜的分離機(jī)理包括膜表面的篩分作用和電荷作用。篩分作用和微濾超濾基本相同。電荷作用指膜表面的電荷基團(tuán)通過(guò)靜電作用產(chǎn)生了Donnan效應(yīng)［16］，根據(jù)離子電荷大小和價(jià)態(tài)高低實(shí)現(xiàn)離子分離。納濾膜截留孔徑在1 nm左右，操作壓力為0.5～2 MPa。納濾膜孔徑介于超濾和反滲透之間，可用于截留相對(duì)分子質(zhì)量在200～2 000之間的物質(zhì)，同時(shí)對(duì)無(wú)機(jī)鹽有一定的截留率，對(duì)硬度、色度、農(nóng)藥、三鹵甲烷、細(xì)菌等都有良好的去除效果。納濾過(guò)程不影響生物活性，且不產(chǎn)生有害物質(zhì)，可用于飲用水深度處理、食品工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、工業(yè)廢水處理等行業(yè)。關(guān)于陶瓷納濾膜，近幾年已有部分學(xué)者在進(jìn)行研究，但由于無(wú)機(jī)膜自身的材料性質(zhì)，陶瓷納濾膜還有很大的探索空間。

3 陶瓷膜的發(fā)展與應(yīng)用

3.1 陶瓷膜的應(yīng)用

陶瓷膜的研究始于20世紀(jì)40年代軍事工業(yè)中核武器的研究，利用U235F6和U238F6在陶瓷膜中擴(kuò)散速率的差異達(dá)到鈾的同位素的分離與提純，由于通量小、成本高、分離效率低，之后被高速離心技術(shù)取代［17］。20世紀(jì)80年代初，法國(guó)將陶瓷膜技術(shù)推廣到奶業(yè)和飲料業(yè)［18］，成為陶瓷膜民用技術(shù)的發(fā)祥地。同一時(shí)期，在這一技術(shù)上領(lǐng)先的還有美國(guó)、日本、前蘇聯(lián)，研究主要集中在超濾、微濾膜以及溶膠－凝膠法制備陶瓷膜。20世紀(jì)90年代后，對(duì)陶瓷膜的研究轉(zhuǎn)向?qū)δし磻?yīng)器的研究。膜反應(yīng)器兼具反應(yīng)和分離的雙重功能，特別適用于受化學(xué)平衡限制的反應(yīng)，可將化學(xué)反應(yīng)、產(chǎn)物分離和凈化統(tǒng)一在一個(gè)單元上，減小了占地面積，簡(jiǎn)化了工藝流程，節(jié)省了投資成本，操作簡(jiǎn)單方便，是傳統(tǒng)工藝無(wú)法相提并論的。1996年日本印刷公司和東洋油墨公司將陶瓷膜引向市場(chǎng)，隨后在食品工業(yè)、化工產(chǎn)業(yè)等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用，每年市場(chǎng)銷售額以35%增長(zhǎng)。1997年僅北美市場(chǎng)膜的銷售額就達(dá)到1億美元，其中陶瓷膜占9%。2004年，全球膜市場(chǎng)銷售額達(dá)到100億美元，其中陶瓷膜占12%，年平均增長(zhǎng)率為10%。至此膜技術(shù)已產(chǎn)業(yè)化［19］。

國(guó)內(nèi)對(duì)陶瓷膜的研究和應(yīng)用較晚，始于20世紀(jì)80年代末，但發(fā)展迅速。以南京工業(yè)大學(xué)徐南平教授為代表的科學(xué)工作者在國(guó)家自然科學(xué)基金、863計(jì)劃的大力支持下，于1995年完成了陶瓷微濾膜、超濾膜成套裝置的研發(fā)，并建成生產(chǎn)基地，為中國(guó)第一家陶瓷膜公司。如今該公司已成為國(guó)內(nèi)生產(chǎn)規(guī)模最大、品種規(guī)格最多的無(wú)機(jī)陶瓷膜元件及成套設(shè)備的專業(yè)化生產(chǎn)企業(yè)，已建成3條年產(chǎn)10 000 m2的陶瓷生產(chǎn)線。目前我國(guó)陶瓷膜生產(chǎn)已接近世界先進(jìn)水平，單臺(tái)陶瓷膜設(shè)備的膜面積已達(dá)到220 m2，形成陶瓷膜的新產(chǎn)業(yè)，產(chǎn)品已成功應(yīng)用于水處理、石油工業(yè)、食品工業(yè)、冶金工業(yè)等。

目前陶瓷膜的研究方向主要是完善已商品化的陶瓷微濾膜、超濾膜的生產(chǎn)和超薄金屬及其合金膜、離子導(dǎo)電致密膜的研發(fā)［20］。前者的工作主要是改進(jìn)生產(chǎn)工藝以降低生產(chǎn)成本、研究新的生產(chǎn)方法、改良陶瓷膜的性能、減少膜污染、研究具有分子篩分功能的膜。在致密膜研究中，開(kāi)發(fā)超薄金屬膜能有效提高膜通量，而對(duì)離子導(dǎo)電致密膜的電化學(xué)反應(yīng)器和裝置的研究則可能引起現(xiàn)有能源結(jié)構(gòu)的變革［8］。

3.2 陶瓷膜的應(yīng)用

陶瓷膜在水處理領(lǐng)域的應(yīng)用主要包括海水淡化預(yù)處理［21］、給水處理［22］、工業(yè)廢水處理、生活污水處理等方面。

1）海水淡化預(yù)處理

目前海水淡化的主要方法是反滲透。傳統(tǒng)預(yù)處理方法釆用有機(jī)微濾膜、超濾膜。但有機(jī)膜存在壽命短、易老化等問(wèn)題，且我國(guó)海水水質(zhì)較差，更加速了其老化，平均使用壽命不足3年［23］。近年來(lái)，有關(guān)陶瓷膜用于海水淡化預(yù)處理的研究漸多。在反滲透過(guò)程中，陶瓷膜作為預(yù)處理部分，能去除膠體懸浮物質(zhì)、大分子有機(jī)物、細(xì)菌病毒，且出水水質(zhì)穩(wěn)定，能減輕反滲透膜的負(fù)擔(dān)，延長(zhǎng)膜的使用壽命。

目前將陶瓷膜作為預(yù)處理單元已得到了初步應(yīng)用，其中較為成功的案例為舟山海水淡化中所釆用的陶瓷膜預(yù)處理。截至2009年日處理水量已達(dá)150 t，出水指標(biāo)滿足各項(xiàng)規(guī)范要求。隨著淡水資源日益稀缺，海水淡化將成為解決水資源問(wèn)題的重要途徑，陶瓷膜在這一領(lǐng)域?qū)?huì)發(fā)揮更大的作用。

2）給水處理

給水處理中，陶瓷膜通常用于高附加值產(chǎn)品，其成本與傳統(tǒng)工藝相比更高，由于不添加化學(xué)藥劑、出水水質(zhì)穩(wěn)定，在歐洲地區(qū)已有較長(zhǎng)的應(yīng)用歷史。在國(guó)內(nèi)，近年來(lái)家用陶瓷膜凈水器也正在興起，過(guò)濾過(guò)程中能保留水中有益的礦物質(zhì)，去除細(xì)菌、鐵銹、重金屬離子等，不產(chǎn)生二次污染，可直接飲用，市場(chǎng)前景廣闊。

3）工業(yè)廢水處理

工業(yè)廢水排放量大、成分復(fù)雜、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。陶瓷膜對(duì)工業(yè)廢水中油脂廢水、紡織廢水、印染廢水等都有較好去除效果，可作為預(yù)處理和二級(jí)處理單元，提高工業(yè)廢水處理效果。

王有志［24］采用陶瓷膜－生化組合綜合處理油脂廢水，COD去除率為97.3%，油去除率為96.8%～99.0%。申屠佩蘭［25］用陶瓷膜處理乙醇發(fā)酵廢水，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件下，陶瓷膜過(guò)濾乙醇發(fā)酵廢水后COD去除率可達(dá)80%。

4）生活污水處理

和工業(yè)廢水相比，生活污水污染程度較低，但排放量依然較大，如處理不當(dāng)或直接排放，也會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，容易引起水體富營(yíng)養(yǎng)化，造成水體污染，對(duì)飲用水源構(gòu)成威脅。

陶瓷膜－生物反應(yīng)器處理生活污水體積小，能耗低，投資少，受到廣泛關(guān)注。邢傳宏［19］用陶瓷膜－生物反應(yīng)器處理生活污水，結(jié)果表明：出水水質(zhì)較好，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到了生活雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)物理清洗和化學(xué)清洗相結(jié)合的方式可使膜通量恢復(fù)90%以上。陳廣春［26］用陶瓷膜過(guò)濾餐飲廢水，發(fā)現(xiàn)隨膜孔徑的減小，COD去除率明顯下降，當(dāng)其孔徑小于0.05μm時(shí)，其去除率可達(dá)90%以上。

4 陶瓷膜應(yīng)用中存在的問(wèn)題及對(duì)策

陶瓷膜仍存在成本較高、脆性等問(wèn)題，而實(shí)際應(yīng)用中，制約陶瓷膜發(fā)展的一個(gè)重要因素是膜的污染問(wèn)題。在膜分離過(guò)程中，孔徑大于膜孔的雜質(zhì)顆粒被截留在膜表面，隨過(guò)濾過(guò)程的進(jìn)行雜質(zhì)顆粒在膜表面積累，濃度增大，在膜表面和溶液主體之間形成濃度梯度，增加了流體阻力，同時(shí)分離過(guò)程中雜質(zhì)與膜表面的物理化學(xué)作用使得膜孔減小或堵塞，造成膜污染，減小了過(guò)濾實(shí)際有效面積，膜通量減少，分離效率降低，使用壽命縮短。

目前解決這一問(wèn)題的方法主要包括膜定期清洗和對(duì)原水的預(yù)處理。

膜清洗包括物理清洗、化學(xué)清洗、電清洗等。物理清洗是最為常見(jiàn)的清洗方式，用水、空氣或水氣混合物沖洗膜表面，方法簡(jiǎn)單，操作便捷，且不引入新的雜質(zhì)，是一種較為常規(guī)的清洗方式，但效率較低，膜通量?jī)H能恢復(fù)10%左右?；瘜W(xué)清洗適用于污染較嚴(yán)重的膜，通過(guò)添加化學(xué)藥品與膜表面污染物反應(yīng)以達(dá)到去除效果。對(duì)不同的污染物應(yīng)選擇不同的清洗劑，常用的清洗劑包括酸堿液、酶液、螯合劑、氧化劑等［27］。電清洗僅適用于導(dǎo)電膜及安裝有電極的特殊膜器，通過(guò)在膜上施加的電場(chǎng)使帶電粒子做定向運(yùn)動(dòng)，可在膜分離同時(shí)進(jìn)行清洗。

預(yù)處理技術(shù)能改善進(jìn)入膜組件的水質(zhì)，減少膜組件處理負(fù)荷，減小對(duì)膜組件的污染，延緩膜通量的衰減，延長(zhǎng)膜的使用壽命。目前常用的預(yù)處理方法有混凝、吸附和氧化，而超聲波作為一種新的預(yù)處理方法，也越來(lái)越受到廣泛關(guān)注?；炷悄壳白畛Ｓ玫念A(yù)處理方法，通過(guò)電性中和、卷掃和網(wǎng)捕作用、吸附架橋作用改變膠體懸浮物尺寸，而混凝作用對(duì)大分子有機(jī)物的去除可有效防止膜污染［28］。吸附通常以活性炭為載體，對(duì)原水中各類有機(jī)物均有較好的去除效果，可有效減少后續(xù)膜處理負(fù)擔(dān)，減少膜污染。臭氧預(yù)處理可將原水中難降解有機(jī)物氧化分解，減緩膜污染，但會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物。Hoshino等［29］研究了臭氧預(yù)處理對(duì)膜通量的影響，結(jié)果表明：適當(dāng)?shù)某粞鯘舛瓤墒鼓ね刻岣?～4倍，能有效減小膜污染。

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（責(zé)任編輯楊文青）

Review of Ceramic Membrane Technology in Water Treatment

YAO Ji-lun1a，ZHANG Xing1b，ZHOU Zhen1b，PANG Zhi-bang2，LIU Bo3

（1.a.Engineering and Technological Research Center of National Disaster Relief Equipment；b.Department of National Defense Architectural Planning and Environment Engineering，Logistical Engineering University of PLA，Chongqing 401311，China；2.Unit 92303，Qingdao 266000，China；3.Unit 77620，Lasa 850000，China）

Ceramic membrane is an eco-friendly water treatment technique which is becoming a research focus due to its advantages.This paper firstly introduces the construction and characteristics of ceramic membrane.Then，it classifies ceramic membrane in the light of membrane module，filtering mode and bore size.In addition，detailed application status of ceramic membrane technology in water treatment are summarized.Finally，a conceptual framework is presented for future research directed towards its application problem.

ceramic membrane；micro-filtration；ultra-filtration；nano-filtration；water treatment

X703

A

1674－8425（2016）12－0069－06

10.3969／j.issn.1674－8425（z）.2016.12.011

2016－10－10

國(guó)家科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目（2012BAK05B00）

姚吉倫（1966—），男，重慶人，高級(jí)工程師，主要從事膜凈水技術(shù)與裝備開(kāi)發(fā)研究，E-mail：yjlun305＠126.com；通訊作者周振（1990—），男，湖南湘潭人，博士研究生，主要從事水處理技術(shù)與裝備研究，E-mail：zhouzhen168＠foxmail.com。

姚吉倫，張星，周振，等.陶瓷膜技術(shù)在水處理中的研究進(jìn)展［J］.重慶理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)），2016（12）：69－74.

format：YAO Ji-lun，ZHANG Xing，ZHOU Zhen，et al.Review of Ceramic Membrane Technology in Water Treatment［J］.Journal of Chongqing University of Technology（Natural Science），2016（12）：69－74.