離子色譜法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮中的質(zhì)量控制

耿 燕 陳 哲 顧海峰

（1余杭區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站浙江杭州3111002余杭區(qū)環(huán)境保護(hù)局浙江杭州311100）

離子色譜法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮中的質(zhì)量控制

耿 燕1陳 哲1顧海峰2

（1余杭區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站浙江杭州3111002余杭區(qū)環(huán)境保護(hù)局浙江杭州311100）

對(duì)亞硝酸鹽氮進(jìn)行分析可知，其是水中含氮有機(jī)物進(jìn)一步氧化并在轉(zhuǎn)化為硝酸亞過程中所產(chǎn)生的中間產(chǎn)物，若亞硝酸鹽氮過高，則說明水中有機(jī)物的無機(jī)化過程較為強(qiáng)烈，即水體受到嚴(yán)重污染。因此，本文引入離子色譜法對(duì)水中亞硝酸鹽氮的含量進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果的質(zhì)量控制展開分析，以期為后續(xù)關(guān)于水體亞硝酸鹽氮含量測(cè)定和質(zhì)量分析提供有價(jià)值的參考意見。

離子色譜法；亞硝酸鹽氮；盲樣測(cè)試

作為液相色譜的一個(gè)重要類別，離子色譜法不僅具有操作簡(jiǎn)單、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，而且還具備較高的陰陽離子靈敏度，并能夠有效降低人為操作的誤差?；诖?，本文以水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定作為主要研究?jī)?nèi)容，對(duì)基于離子色譜法的亞硝酸鹽氮測(cè)定和質(zhì)量控制展開了深入研究。

1 實(shí)驗(yàn)分析

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器主要以戴安ICS-2100型離子色譜儀為主，儀器的測(cè)定條件為：檢測(cè)器，電導(dǎo)；分析柱，AS18。抑制電流：57mA、進(jìn)樣量：25μL。

實(shí)驗(yàn)試劑包括：亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、導(dǎo)電率r＜0.5μs/an二次去離子水（經(jīng)由規(guī)格為0.45μm的微孔濾膜過濾）。

1.2 離子色譜法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮步驟

離子色譜法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮步驟如下：（1）配置亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，向色譜儀中注入標(biāo)準(zhǔn)系列樣品，并記錄各離子的峰面積，而后，以溶液中離子濃度與相應(yīng)峰面積為依據(jù)描繪出校準(zhǔn)曲線；（2）樣品測(cè)定。根據(jù)繪制的校準(zhǔn)曲線對(duì)樣品峰面積進(jìn)行測(cè)定，并以樣品峰面積為依據(jù)，從校準(zhǔn)曲線中差得樣本溶液中的離子濃度。（3）空白試驗(yàn)。將實(shí)驗(yàn)用去離子水代替水樣，并經(jīng)過0.45μm微孔濾膜過濾后進(jìn)行離子色譜分析，同時(shí)，以標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而根據(jù)公式1計(jì)算出水中陰離子的濃度[1]。

陰離子（mg/L）=（H-h-a）/b公式1

公式1中，H表示水樣峰面積，h為空白峰面積的測(cè)定值，a與b分別表示截距與斜率。

2 基于亞硝酸鹽氮測(cè)定過程的質(zhì)量控制

2.1 質(zhì)量控制過程

亞硝酸鹽氮測(cè)定的質(zhì)量控制應(yīng)從以下幾方面著手：（1）在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)濃度序列的配置時(shí)，以與盲樣測(cè)定相同的條件對(duì)其中的亞硝酸鹽氮濃度進(jìn)行測(cè)定，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)應(yīng)的曲線形式為y=0.645x-0.031，r=0.9999，結(jié)果的相關(guān)性較好，符合亞硝酸鹽氮檢測(cè)的有關(guān)要求。（2）儀器檢出限。基于離子色譜法的亞硝酸鹽氮量中，以亞硝酸鹽氮的分離峰值變化情況為依據(jù)，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低濃度設(shè)定在0.08mg/L，并重復(fù)進(jìn)樣3～5次，獲取濃度測(cè)定的峰高與噪音值，分別為0.12μs和0.012μs。由此可得，儀器的檢出限M=C×2×噪音值/峰高=0.08×2×0.012/0.12=0.016mg/L。（3）方法的檢出限。以水質(zhì)無機(jī)陰離子的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)HJ/T84-2001為依據(jù)，確定出方法的檢出限為0.03mg/L。由此可知，儀器與方法檢出限之比大約為1：2，與理論值基本相符[2]。（4）測(cè)定工作質(zhì)控樣。在將盲樣打開前，需要率先開展工作質(zhì)控樣的測(cè)定工作，所得數(shù)據(jù)為：理論濃度：0.552+0.025mg/L；測(cè)定值0.567，0.562mg/L；均值0.565mg/L；檢測(cè)結(jié)果：測(cè)定值基本符合要求。由于上述各值均未超出控制限，表明各項(xiàng)操作均處于控制范圍內(nèi)，即所測(cè)定的亞硝酸鹽氮結(jié)果較為準(zhǔn)確。

2.2 基于離子色譜法的亞硝酸鹽氮的盲樣測(cè)試

以待測(cè)盲樣的濃度范圍與初測(cè)結(jié)果為依據(jù)，對(duì)其繼續(xù)進(jìn)行0.8mg/L的加標(biāo)測(cè)定，進(jìn)而得到其加標(biāo)測(cè)定與盲樣測(cè)定的最終結(jié)果，其中，0.8mg/L的加標(biāo)測(cè)定的測(cè)定值、均值和回收率分別為0.805mg/L、0.811mg/L和0.808mg/L，回收率為101.0%；盲樣二次測(cè)定的結(jié)果為0.829mg/L、0.835mg/L和0.832mg/L（不回收）。由此可見，基于離子色譜法的亞硝酸鹽氮盲樣測(cè)試的回收率能夠較好地符合測(cè)試要求，且盲樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)量數(shù)據(jù)是有效的[3]。

3 測(cè)試結(jié)果分析

考慮到在亞硝酸鹽氮的測(cè)定過程中，溶液濃度和峰高過低，將會(huì)使得積分參數(shù)中的峰面積選取過大，從而導(dǎo)致手動(dòng)添加峰產(chǎn)生較大的誤差，因此，在實(shí)際測(cè)定的過程中，建議優(yōu)化積分參數(shù)。此外，由于亞硝酸鹽氮類屬于亞硝酸鹽的一種，其在水中極不穩(wěn)定，故在式樣采集結(jié)束后應(yīng)盡可能快速地展開測(cè)定工作，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則應(yīng)在臨用前現(xiàn)配，并逐一對(duì)器皿和實(shí)驗(yàn)儀器的清潔，從而降低各類誤差對(duì)亞硝酸鹽氮測(cè)定的影響。

4 結(jié)語

本文通過對(duì)離子色譜法測(cè)定水中亞硝酸鹽氮的步驟進(jìn)行闡述，在結(jié)合基于亞硝酸鹽氮測(cè)定的質(zhì)量控制過程的基礎(chǔ)上，以具體的數(shù)據(jù)實(shí)例對(duì)離子色譜法測(cè)定亞硝酸鹽氮水體盲樣的質(zhì)量做出了系統(tǒng)探究。研究結(jié)果表明，以離子色譜法對(duì)水體中亞硝酸鹽氮的含量進(jìn)行測(cè)定，具有信號(hào)穩(wěn)定、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)?？梢?，未來，加強(qiáng)對(duì)離子色譜法在水體中亞硝酸鹽氮含量測(cè)定方法的研究和應(yīng)用力度，對(duì)于保證居民飲水、用水安全具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

[1]陸虎，王瑩.離子色譜法測(cè)定水中的亞硝酸鹽氮[J].供水技術(shù)，2015，03（12）：53-54.

[2]楊兵，彭傳友，彭斌，等.水中亞硝酸鹽氮測(cè)定條件優(yōu)化[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2011，06（12）：2952-2956.

[3]易林.基于比色法和離子色譜法測(cè)量水中亞硝酸鹽氮的實(shí)驗(yàn)研究[J].中國(guó)高新技術(shù)企業(yè)，2013，10（23）：9-11.