離子色譜儀測定水中陰離子的實驗研究

孫偉　高丹丹

（涇陽縣環(huán)境監(jiān)測站陜西咸陽713700）

離子色譜儀測定水中陰離子的實驗研究

孫偉高丹丹

（涇陽縣環(huán)境監(jiān)測站陜西咸陽713700）

在當(dāng)前的水質(zhì)檢測中，傳統(tǒng)的比色法、人工滴定法等，都存在著一定的問題和不足。而離子色譜儀的應(yīng)用，有效的解決了這些問題，發(fā)揮出了更為良好的效果。在實際應(yīng)用中，體現(xiàn)出了檢測靈敏度高、同時測定多組份、多項目檢出限低、試劑使用少等優(yōu)勢。對此，本文采用離子色譜法對氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽氮等項目進(jìn)行檢測，并且探討了不同條件下的檢測效果，以期使工作效率得到提升。

離子色譜儀；水中陰離子；實驗研究

在離子交換色譜的基礎(chǔ)之上，發(fā)展得到了離子色譜，作為一種新型的液相色譜分析技術(shù)，其具有選擇性好、靈敏度高、速度快等優(yōu)點(diǎn)，對于親水性和無機(jī)性的陽離子和陰離子，都能夠進(jìn)行有效的測定。在水環(huán)境當(dāng)中，通常含有氯離子、硫酸根離子、硝酸根離子等陰離子。采用離子色譜儀進(jìn)行分析，能夠同時對多組份進(jìn)行分析。在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測中，能夠快速并準(zhǔn)確的分析水中的陰離子濃度。

1　實驗方法

1.1實驗儀器

在離子色譜儀測定水中陰離子的實驗當(dāng)中，采用的實驗儀器主要有離子色譜儀、250mm×4的陰離子色譜柱、50mm×4的保護(hù)柱。淋洗液為碳酸氫鈉0.8mmol/L和碳酸鈉4.5mmol/L的混合溶液。此外，還包括10uL的進(jìn)樣體積、0.1MPa到0.2Mpa的氣瓶壓力、3psi到6psi的色譜主機(jī)壓力、1.0mL/min的流速、以及0.45um的微孔濾膜過濾器。

1.2實驗試劑

在實驗當(dāng)中，對水中的氯離子濃度，用硝酸銀滴定法進(jìn)行測定，需要應(yīng)用鉻酸鉀、氯化鈉、硝酸銀等試劑。其中，應(yīng)當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定硝酸銀[1]。對樣品中氯化物含量的測定，用硝酸銀滴定數(shù)來加以確定。對水中的硝酸根離子，采用紫外分光光度法進(jìn)行測定。需要應(yīng)用硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸鋅、氫氧化鈉、氫氧化鋁、鹽酸等試劑。標(biāo)準(zhǔn)曲線通過硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行繪制，先用氫氧化鋁、氫氧化鈉、硫酸鋅對樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后加入鹽酸，再用紫外分光光度計對吸光度進(jìn)行測定，結(jié)合曲線對樣品中硝酸鹽氮含量的測定。對水中的硫酸根離子，采用鉻酸鋇分光光度法進(jìn)行測定，需要應(yīng)用鉻酸鋇懸濁液、鹽酸、氨水、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線通過硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行繪制，先后加入鹽酸、鉻酸鋇懸濁液，并且分別加熱5min，然后加氨水冷卻，采用后續(xù)25mL濾液，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測定。

2　實驗結(jié)果

2.1淋洗液濃度配比的影響

在實驗中，首先將碳酸氫鈉的濃度固定為0.8mmol/L，對碳酸鈉的濃度進(jìn)行調(diào)整。結(jié)果表明，如果提升淋洗液中碳酸鈉的濃度，檢測物的保留時間會降低，尤其對于硫酸鹽的影響最大。然后將碳酸鈉的濃度固定為4.5mmol/L，對碳酸氫鈉的濃度進(jìn)行調(diào)整。結(jié)果表明，如果提升淋洗液中碳酸氫鈉的濃度，檢測物的濃度也會降低，但是降幅較小。結(jié)合離子色譜儀的性能參數(shù)，將碳酸氫鈉的濃度固定為1.0mmol/L，對碳酸鈉濃度進(jìn)行調(diào)整。結(jié)果表明，當(dāng)碳酸鈉的濃度達(dá)到8mmol/L的時候，硫酸鹽的峰和硝酸鹽氮的峰將會重疊而無法分離[3]。經(jīng)過不斷的調(diào)整，最終將淋洗液中的碳酸鈉濃度固定為3.5mmol/L，將碳酸氫鈉的濃度固定為1.0mmol/L，各陰離子出峰穩(wěn)定，取得了更為理想的效果。

2.2淋洗液配比確定下的測定結(jié)果

在淋洗液濃度配比確定之后，將環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的標(biāo)準(zhǔn)樣品（NO.204721）作為實驗水樣，其中氯化物濃度為2.98± 0.14mg/L、硫酸鹽濃度為12.1±0.5mg/L、硝酸鹽濃度為3.50± 0.15mg/L。使用離子色譜儀對水樣進(jìn)行測定，結(jié)果表明測定的氯化物平均濃度為3.07mg/L，相對誤差為2.9%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%；測定的硫酸鹽平均濃度為12.24mg/L，相對誤差為1.2%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%；測定的硝酸鹽平均濃度為3.61mg/L，相對誤差為3.2%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%。

實驗所測定的各項數(shù)據(jù)，都能夠控制在合格的范圍之內(nèi)。由此可見，在水中陰離子的測定中，離子色譜儀能夠發(fā)揮十分良好的作用和效果。

2.3傳統(tǒng)分析法與離子色譜法的對比

雖然傳統(tǒng)分析法和離子色譜法的精密度和準(zhǔn)確度都比較好。但是在傳統(tǒng)分析法中，需要配制和使用很多試劑，并且在過濾、比色、滴定等操作中，容易出現(xiàn)失誤導(dǎo)致人為誤差。而離子色譜法只有進(jìn)樣和濾膜過濾兩個步驟，因此避免了很多誤差[2]。而且，采用傳統(tǒng)分析法，如果對10個樣品進(jìn)行檢測，需要2名分析員花費(fèi)1天的時間，而應(yīng)用離子色譜儀只需要1名分析員1天的時間就能完成。

3　結(jié)語

在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測中，離子色譜儀具有十分廣泛的應(yīng)用，改變了傳統(tǒng)的化學(xué)檢驗方法。在實際應(yīng)用中，由于離子色譜儀型號眾多，為了確保離子色譜檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)當(dāng)對淋洗液的濃度配比進(jìn)行細(xì)致的研究，選取最為合適的實驗參數(shù)，才能夠更加準(zhǔn)確、快速的測定水中的陰離子。參考文獻(xiàn)

[1]張建夫,任凱,劉迎浩.離子色譜法測定水中陰離子的方法研究

[J].廣州番禺職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報,2010,02:60-64.

高丹丹，女，陜西省西安市人，本科，助理工程師。

孫偉（1984—），男，陜西咸陽人，助理工程師，本科，研究方向：環(huán)境工程。