淺議農(nóng)殘速測儀使用中注意事項
—以GDYN-106SD為例

胡春良，蔣偉權(quán)

（浙江省東陽市食品安全檢驗檢測中心，金華 322100）

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淺議農(nóng)殘速測儀使用中注意事項
—以GDYN-106SD為例

胡春良，蔣偉權(quán)

（浙江省東陽市食品安全檢驗檢測中心，金華 322100）

摘 要：農(nóng)殘速測儀目前在基層農(nóng)技站、無公害種植基地、農(nóng)貿(mào)城等普遍配置。操作人員僅經(jīng)過簡單培訓后上崗，在檢測過程中常會發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果異常等問題。以GDYN-106SD為例淺議農(nóng)殘速測儀在使用中的注意事項，幫助操作員加深對儀器的理解，以獲得可靠結(jié)果。

關鍵詞：GDYN-106SD 農(nóng)殘檢測 速測儀 注意事項

中國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用的大國，農(nóng)藥用量居世界首位，農(nóng)藥生產(chǎn)量居世界第2位［1］。不合理的使用農(nóng)藥，導致農(nóng)藥殘留問題突出，對人體的健康產(chǎn)生巨大的影響［2］。我國對農(nóng)藥殘留的監(jiān)管要求也越來越嚴格，在新版的《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》標準中規(guī)定了食品中等387種農(nóng)藥3 650項最大殘留限量，并在標準中注明了檢測方法。目前常用的農(nóng)殘快速檢測法有：酶抑制率法，速測卡法，免疫分析法，生物傳感器法等［3］。

GDYN-106SD是長春吉大小天鵝儀器有限公司開發(fā)的一款6通道分光光度計型農(nóng)殘速測儀。該儀器由東陽市政府于2011年統(tǒng)一配備給下轄鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)技站，用于鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)殘開放實驗室文章就對鎮(zhèn)鄉(xiāng)檢測員進行儀器培訓過程中發(fā)現(xiàn)的問題進行簡單梳理。

1 GDYN-106SD型農(nóng)殘速測儀使用方法

1.1 檢測原理

依據(jù)有機磷類農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制膽堿酯酶正常功能，其抑制率與農(nóng)藥濃度正相關。測定膽堿酯酶水解產(chǎn)物與顯色劑反應產(chǎn)生的黃色物質(zhì)，獲得抑制率，判斷樣品中是否有高劑量有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥存在［7］。

1.2 檢測流程

儀器開機預熱—儀器校準—測量空白—樣品培養(yǎng)和樣品測量—結(jié)果判定。

1.2.1 開機預熱檢查儀器參數(shù)

提前開啟儀器電源開關進行儀器預熱。檢查儀器設置參數(shù)，選擇平行測定模式，打開“即時打印”，設定培養(yǎng)時間10 min，顯色時間3 min。

1.2.2 儀器校準

進入儀器校準模式。吸取農(nóng)殘（一）1.0 ml于比色瓶，加入農(nóng)殘（二）（三）試劑各50μl，蓋上比色皿定位器，搖勻后擦凈表面，放入比色槽A位鎖定，手工計時3 min后按“↑”鍵選擇校準按鈕。校準完畢后，儀器屏幕提示“校準完畢...”

1.2.3 空白測定

儀器校準完畢，按“↓”進入空白測量，儀器提示“正在預熱...”，等待儀器發(fā)出“滴、滴、滴”聲響，儀器屏幕顯示“請加試劑4”，取出比色瓶加入50μl農(nóng)殘（四）試劑，蓋上定位器，搖勻后擦凈表面放入原位置鎖定，按回車鍵，儀器屏幕顯示“正在測量...”，儀器自動倒計時3 min，時間到后，空白測定結(jié)束。儀器顯示吸光度值A1、A2、△A。觀察△A在0.4左右，判斷試劑有效，進入樣品測量。

1.2.4 樣品培養(yǎng)和樣品檢測

進入樣品測量模式。稱樣2.0 g于提取品中，加入農(nóng)殘（一）試劑10 ml浸沒樣品，靜置提取15 min，待測。

取一干凈比色瓶，吸取1.0 ml待測液清液，加入農(nóng)殘（二）（三）試劑各50μl，蓋上比色瓶定位器，搖勻后擦凈表面，放入比色槽，按“↓”鍵，儀器屏幕顯示“正在培養(yǎng)”，開始培養(yǎng)10 min自動倒計時。倒計時結(jié)束，儀器提示“請加入試劑4...”。

取出比色瓶，加入農(nóng)殘（四）試劑50μl，搖勻后擦凈放入原比色槽位。按繼續(xù)鍵，儀器屏幕顯示“正在測量”，自動倒計時3 min，倒計時結(jié)束，儀器顯示各通道抑制率結(jié)果。儀器自帶打印機打印各通道結(jié)果。

1.2.5 結(jié)果判定

GDYN-106SD，以50%為抑制率分界點，≥50%為陽性樣品，＜50%為陰性樣品。

2 檢測中碰到的問題和解決方法

2.1 規(guī)范取樣過程

取樣要有代表性，田間取樣時可采用對角線法、梅花點法、棋盤法、S形法等。取樣量可以參考NY/T 762-2004《蔬菜農(nóng)藥殘留檢測抽樣規(guī)范》和GB/T 8855-2008《新鮮水果和蔬菜 取樣方法》，一般在1～3 kg。取可食部分進行制樣備樣。

對于葉菜類撿去腐爛葉片，擦去表面泥土后，不同植株上分別取葉片壓疊后，用1 cm打孔器在葉片和葉柄處分別打孔，混勻后進行測量。

對于瓜果類樣品，用刀削取不同個體可食表面各1片，切成1 cm見方，混勻后待測。

2.2 空白對照無法通過的原因

空白對照無法通過可能的原因有少加某種試劑、試劑變質(zhì)、儀器設置中反應時間設置過短、試劑溫度過低影響酶活性、比色瓶添加試劑后未放入原比色槽、儀器未預熱穩(wěn)定等。各項原因需逐項檢查排除。

2.3 檢測結(jié)果抑制率異常

檢測結(jié)果抑制率異常原因有比色瓶定位器未鎖定導致光路漏光；比色瓶表面粘有油脂；比色瓶內(nèi)有較大氣泡等。每次測量樣品前需要進行空白測量，建議試劑空白測量△A在0.4左右再測樣。

添加試劑的量直接影響抑制率結(jié)果，特別是酶顯色劑和底物的量，如果加少了，會導致抑制率結(jié)果高，反之加多了，會降低抑制率結(jié)果。需要對添加試劑用的移液槍進行定期校準。

2.4 建立溫度校正曲線

建立溫度校正曲線，溫度高度影響酶的活性，間接影響最終樣品抑制率。蘇明偉等發(fā)現(xiàn)對一定濃度農(nóng)藥樣品溶液，隨溫度升高，抑制率逐漸增大，呈線性關系，并建立了20～40 ℃經(jīng)驗式?；鶎訉嶒炇铱梢愿鶕?jù)自己的儀器條件建立自己的關系式，將抑制率結(jié)果校正在標準溫度。

3 小結(jié)

以GDYN-106SD為代表的農(nóng)殘速測儀是有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥快速篩查的有效方式。該方法已在鄉(xiāng)鎮(zhèn)和種植基地進行推廣。但是農(nóng)殘速測儀還存在儀器缺少統(tǒng)一標準、試劑質(zhì)量參差不齊、檢測范圍無法覆蓋有機氯、菊酯等問題。

基層檢測人員必須加強操作培訓，在取樣、試劑配制保存使用、干擾樣的處理、陽性結(jié)果的處理等方面加強關注，以獲得更加可靠地檢測結(jié)果。

參考文獻

［1］ 周春梅.“入世” 與中國農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的應對措施.農(nóng)業(yè)與技術，2001，21（6）：7～10

［2］ 崔偉偉，張強斌，朱先磊.農(nóng)藥殘留的危害及其暴露研究進展.安徽農(nóng)業(yè)科學，2010，38（2）：883～884

［3］ 邱靜.我國主要農(nóng)藥殘留快速檢測方法及產(chǎn)品現(xiàn)狀分析.農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2011，（5）：41～46