檢測機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場操作考核的做法

尚春林　盧建坤

?

檢測機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場操作考核的做法

尚春林盧建坤

實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場操作考核是質(zhì)檢機(jī)構(gòu)行業(yè)管理和內(nèi)部管理最直接、最常用的手段，其考核結(jié)果對質(zhì)檢機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室和檢測人員本人均有重大影響?，F(xiàn)場操作考核方式有盲樣考核、人員比對、儀器比對或方法比對等，通常存在時(shí)間緊、壓力大等情況。因此認(rèn)真進(jìn)行組織和實(shí)施實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場操作考核是非常必要的。

一、前期準(zhǔn)備

現(xiàn)場操作考核通常是在非常有限的時(shí)間（1～2天）內(nèi)完成，被考核部門需要在開展考核前，就考核人員、考核項(xiàng)目、考核地點(diǎn)、所用儀器設(shè)備及耗材進(jìn)行統(tǒng)籌安排，合理安排考核進(jìn)度，總體部署考核項(xiàng)目，因而要充分做好考核前的準(zhǔn)備工作，使考核工作得以順利完成。

現(xiàn)場操作考核的前期準(zhǔn)備可借鑒5M現(xiàn)場管理方法，即從人（檢測人員）、機(jī)（儀器設(shè)備）、料（試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）、法（檢測方法）、環(huán)（實(shí)驗(yàn)環(huán)境）等方面進(jìn)行相關(guān)的準(zhǔn)備工作?，F(xiàn)分述如下：

1.人

即參與現(xiàn)場考核的檢測人員。只有經(jīng)過充分培訓(xùn)和練習(xí)，基本技能熟練、專業(yè)知識扎實(shí)，并對分析方法和過程非常了解和熟悉的檢測人員，在考核中才有可能做出準(zhǔn)確的結(jié)果。所以在平時(shí)就要對檢測人員進(jìn)行培訓(xùn)和上崗操作，使其完全掌握實(shí)驗(yàn)的原理，能準(zhǔn)確熟練地操作使用各種玻璃量器和儀器設(shè)備。

2.機(jī)

即考核所用的儀器設(shè)備。儀器設(shè)備必須經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)，并經(jīng)技術(shù)確認(rèn)，方可投入使用。在考核前需要對可能使用到的儀器和輔助設(shè)備進(jìn)行仔細(xì)檢查和清理維護(hù)，并試用正常，確保其功能的有效性和穩(wěn)定性。

3.料

即考核所用的材料、試劑等。首先，檢測人員應(yīng)根據(jù)考核項(xiàng)目，用最近正在使用的試劑或通過實(shí)驗(yàn)證明其有效性的試劑，配制好所有溶液，并確定試劑沒有異常。切勿使用未經(jīng)驗(yàn)證的試劑，否則，考核過程中一旦出現(xiàn)異常，沒時(shí)間重新準(zhǔn)備。其次，檢測人員還要準(zhǔn)備充足的量瓶、比色管、移液管等，供臨時(shí)配制稀釋溶液用。

4.法

即考核所用的檢測方法。用本實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定的現(xiàn)行有效方法，所選方法的靈敏度能滿足大量要求，方法成熟、準(zhǔn)確、抗干擾能力強(qiáng)?？梢允菄鴺?biāo)方法或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，或自編方法。筆者認(rèn)為采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法或本實(shí)驗(yàn)室常用的方法最為可靠。

5.環(huán)

即考核的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，包括兩個方面的含義。一是指實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足安全操作的基本條件：應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)室整潔、安全的操作環(huán)境，通風(fēng)良好，布局合理，做到相互干擾的監(jiān)測項(xiàng)目不在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作。對可產(chǎn)生刺激性、腐蝕性、有毒氣體的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。分析天平應(yīng)設(shè)置專室，做到避光、防震、防塵、防腐蝕性氣體和避免對流空氣?；瘜W(xué)試劑貯藏室必須防潮、防火、防爆、防毒、避光和通風(fēng)。二是指實(shí)驗(yàn)所需要達(dá)到的環(huán)境，比如溫度。很多實(shí)驗(yàn)對溫度都有要求，夏天或者冬天時(shí)，溫度達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求會造成偏差，需要使用空調(diào)或者水浴裝置加以控制。

二、操作考核

1.考核樣的領(lǐng)取

按樣品流轉(zhuǎn)程序領(lǐng)取考核樣后，要仔細(xì)閱讀考核樣的所有信息，包括稀釋倍數(shù)、溶劑名稱、濃度范圍、定值方法等，并注意所用量瓶的顏色、規(guī)格等，切忌不核對樣品信息，直接操作。

2.樣品的稀釋

盲樣的濃度范圍很寬，所用的方法或者標(biāo)準(zhǔn)曲線都有一定的適用范圍，所以在正式檢測前，要首先取少量樣品對其濃度范圍進(jìn)行預(yù)判，以便在之后的正式實(shí)驗(yàn)中得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果。無法預(yù)判的樣品按照考核樣給定的方法稀釋，并將剩余的原液盛放在干凈的同類材質(zhì)的樣品瓶中備用。

3.質(zhì)控樣的選擇

質(zhì)控樣主要考核標(biāo)準(zhǔn)液濃度與示值是否一致、儀器性能是否穩(wěn)定、基本操作是否規(guī)范等方面的內(nèi)容，因此在選擇質(zhì)控樣時(shí)，首選與考核樣是同一家單位生產(chǎn)的，以保證質(zhì)控樣和考核樣的成分、介質(zhì)基本一致；其次選擇濃度接近，以避免和減少儀器不穩(wěn)定和環(huán)境因素帶來的影響。

4.考核方式的選擇

（1）人員比對

人員比對是指不同人員依據(jù)同一標(biāo)準(zhǔn)、使用同一設(shè)備、對同一樣品實(shí)施檢驗(yàn)，檢驗(yàn)的誤差或不確定度應(yīng)在允許范圍之內(nèi)。主要考察人員對方法的熟練程度以及在測試中操作習(xí)慣和出現(xiàn)偏差的范圍。因此，在做人員比對時(shí)，人員的選擇應(yīng)該是從有該項(xiàng)目上崗證和該項(xiàng)目所用儀器被授權(quán)的檢測人員中任意選2人或多人，每個人均自己配置試劑，采用同一分析方法，對同一考核樣進(jìn)行檢測，以反映實(shí)驗(yàn)室人員的整體水平和實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差。

（2）儀器比對

儀器比對是指同一人員依據(jù)同一標(biāo)準(zhǔn)、使用不同設(shè)備、對同一樣品實(shí)施檢驗(yàn)，檢驗(yàn)的誤差或不確定度應(yīng)在允許范圍之內(nèi)。儀器比對主要考察儀器的穩(wěn)定性，檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室儀器管理和運(yùn)行保障情況。因此，在做儀器比對時(shí)，要選用同一原理的不同儀器進(jìn)行測試，如兩臺分光光度計(jì)同測氨氮考核樣，盡管結(jié)果都對，如果一臺儀器的吸光度明顯較另一臺儀器的低，就說明其中一臺儀器的透射比變差了。

另外在進(jìn)行比對時(shí)，注意環(huán)境因素對儀器的影響，特別是有的儀器房間面積較小，人員的出入引起溫濕度的變化，都會影響檢測結(jié)果。

（3）方法比對

方法比對即檢測方法之間的對比，使用不同的檢測方法，在相同的人員、相同的儀器、相同的檢測條件下對同一檢測樣品進(jìn)行測試，將獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行評價(jià)，以確定方法間的差異。在做方法比對時(shí)，同一人員使用任選本實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證的所有方法中的兩個或多個方法，對同一樣品實(shí)施檢驗(yàn)，檢驗(yàn)的誤差或不確定度應(yīng)在允許范圍之內(nèi)。方法比對包括國標(biāo)與國標(biāo)比對、國標(biāo)與行標(biāo)比對，以及國標(biāo)與自編方法的對比。

5.低濃度樣品的測定

近十年來，各行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位推出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有濃度越來越低的趨勢，如環(huán)保部的氨氮質(zhì)控樣按給定方法稀釋，其吸光度甚至低于標(biāo)準(zhǔn)曲線上第一點(diǎn)（除零點(diǎn)）。故對于低濃度樣品，可使用以下3種方法進(jìn)行處理：一是縮小稀釋倍數(shù)，可以直接從原液中吸取分析（部分萃取濃縮的項(xiàng)目也可以少量多次萃?。欢鞘褂酶蠊獬痰谋壬?，以提高靈敏度；三是選擇靈敏度更高的方法。

6.檢測結(jié)果上報(bào)

現(xiàn)場操作考核往往要求在按時(shí)提交考核結(jié)果的同時(shí)，還要提交詳細(xì)的原始記錄，如所用儀器的檢定證書復(fù)印件、所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書完整復(fù)印件、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置記錄、考核樣稀釋及前處理原始記錄、儀器測試條件設(shè)置信息及譜圖、計(jì)算過程等。另外，在提交考核結(jié)果時(shí)，還要特別注意有效數(shù)字位數(shù)、計(jì)量單位。

三、結(jié)語

現(xiàn)場操作考核是通過不同的方式對實(shí)驗(yàn)室的人員、設(shè)施與環(huán)境條件、檢測方法、設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量值溯源、抽樣和樣品處置和結(jié)果質(zhì)量控制等多方面的內(nèi)容進(jìn)行實(shí)時(shí)性的評估，能有效衡量整個實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制和運(yùn)作水平。否則，即使考核結(jié)果正確，但樣品的接收、領(lǐng)用記錄和檢測的原始記錄不完善、操作過程不規(guī)范，也會造成不良影響。因此，檢測人員本人和相關(guān)負(fù)責(zé)人必須要按實(shí)驗(yàn)室管理的各項(xiàng)具體要求認(rèn)真去做。

現(xiàn)場操作考核，看起來是一兩天內(nèi)完成的事，但考核過程中出現(xiàn)的細(xì)節(jié)問題是靠多年工作經(jīng)驗(yàn)才能解決的。檢測人員在平時(shí)工作時(shí)，要多觀察、多思考，多問幾個“為什么”和“怎么辦”，具備解決突發(fā)問題能力和素質(zhì)，在考核時(shí)，才能做到得心應(yīng)手，順利通過■

（作者單位：淮河流域水資源保護(hù)局233001）