生活飲用水中耗氧量測定注意事項探討

王麗君

(常州市武進區(qū)疾病預(yù)防控制中心　江蘇　常州　213164)

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生活飲用水中耗氧量測定注意事項探討

王麗君

(常州市武進區(qū)疾病預(yù)防控制中心江蘇常州213164)

【摘要】隨著人們生活水平的提高，生活飲用水的安全及質(zhì)量問題越來越受到人們的關(guān)注，飲用水和較潔凈水中所含可被高錳酸鉀氧化的物質(zhì)以有機物為主，ISO制定的天然水與純凈水中使用的高錳酸鉀指數(shù)測定方法即高錳酸鉀法。用高錳酸鉀氧化來測定水中的耗氧量，可衡量水中還原性有機物質(zhì)的相對含量，對水質(zhì)污染外情況進行綜合地分析評價，因此可以作為水體被污染的標志之一，是水體有機物污染的一項重要綜合指標。耗氧量不僅在給水處理中反映了水的凈化程度，更重要的是反映了水中懸浮物和可溶的能被高錳酸鉀氧化的那一部分有機物和無機物的量，它是水體中有機污染的一項重要指標。耗氧量的增加不僅增加了飲用水的微生物風(fēng)險，而且還增加了飲用水的化學(xué)風(fēng)險，其含量的高低，反應(yīng)了水污染的高低，因此，耗氧量的檢測對我們水質(zhì)的控制有一定重要的意義。但是要做到能準確測定水中的耗氧量，卻有一定的難度，下面結(jié)合實際工作中遇到的情況和經(jīng)驗來討論一下如何準確測定水中耗氧量。

【關(guān)鍵詞】生活飲用水；耗氧量；注意事項探討

1.材料和方法

1.1 材料

電熱恒溫水浴鍋(可調(diào)至100℃)，錐形瓶(250mL)，滴定管；硫酸(1+3)，高錳酸鉀標準溶液(0.01mol/L)，草酸鈉標準溶液(0.01 mol/L)，耗氧量標準溶液[GBW(E)080201]，草酸鈉為基準物質(zhì)，硫酸、高錳酸鉀為分析純試劑，實驗室用水符合GB6682-2008中二級水的規(guī)格[1-3]。

1.2 方法

取100毫升水樣于錐形瓶中，加入5毫升硫酸溶液，再用滴定管加入10毫升高錳酸鉀溶液，混勻后將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準確放置30分鐘，取下錐形瓶，趁熱加入10毫升草酸鈉標準使用液，充分振搖，使紅色褪盡，于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標準溶液至溶液呈微紅色即為終點[4-5]。

2.結(jié)果與討論

2.1 所用玻璃器具的處理

250mL錐形瓶應(yīng)加入少量高錳酸鉀煮沸數(shù)分鐘，用草酸滴定至微紅色，然后用合格的實驗用水沖洗后備用，以免瓶上所沾還原生物質(zhì)污染樣品。

2.2 滴定管的選擇

滴定管應(yīng)該用酸式滴定管而不應(yīng)該用堿式滴定管。因為高錳酸鉀是強氧化劑，用堿管時易腐蝕乳膠管，并且乳膠管是有機物制品，會由于發(fā)生反應(yīng)而影響高錳酸鉀的滴定量，從而影響測定結(jié)果的準確性。

2.3 高錳酸鉀標準溶液的凈化

高錳酸鉀標準溶液配制后的能不能用濾紙過濾以除去溶液中的雜質(zhì)，因為濾紙是有機物，能被氧化，不僅破壞了濾紙，而且導(dǎo)致過濾操作失敗，應(yīng)用砂芯漏斗過濾至棕色瓶中。

2.4 高濃度樣品的處理

在測定過程中，有機物含量比較多，加入10毫升高錳酸鉀在加熱的過程中如果紅色褪去，則應(yīng)補加5毫升準確量的高錳酸鉀標準溶液使其呈穩(wěn)定的紅色，如果再不行，不能再追加高錳酸鉀標準溶液，應(yīng)該把樣品稀釋后測定。

2.5 滴定溫度的控制

適宜的滴定溫度是65℃~85℃，滴定時溫度大于85℃，草酸鈉易分解，低于65℃，則會影響氧化反應(yīng)的程度，低于55℃則影響結(jié)果準確性。

2.6 滴定速度的控制

開始時慢，需一滴一滴地加入，當(dāng)?shù)谝坏晤伾柿艘院笤偌拥诙?，至高錳色酸鉀的顏色迅速褪掉成自身催化劑后，再逐滴地快速加入，否則速度太快，可影響反應(yīng)速度，太慢會使水樣的溫度偏低，最后都會影響結(jié)果的準確度。

2.7 加熱時間的控制

時間長結(jié)果偏高，時間短結(jié)果下降，因此水浴的時間控制要準，測試情況見(表1)。

表1　加熱時間對測定結(jié)果的影響

2.8 空白值對結(jié)果的影響

稀釋的樣品一定要做空白，不然差異很大，特別是在質(zhì)量控制考核中，由于對結(jié)果的準確度要求相當(dāng)高，不做空白就有可能得到的結(jié)果不在考核樣品的不確定度范圍內(nèi)，試驗結(jié)果見(表2)。

表2　空白值對測定結(jié)果的影響

2.9 k值對結(jié)果的影響

高錳酸鉀濃度偏低，誤差大，k值合適范圍為0.98-1.0，不能超過1.0, 試驗結(jié)果見(表3)。

表3　k值對測定結(jié)果的影響

2.10 水浴對實驗的影響

水浴時三角錐形瓶內(nèi)的液面應(yīng)不高于水浴鍋內(nèi)水的液面，否則將影響水中的還原性物質(zhì)和高錳酸鉀反應(yīng)的完全程度，從而影響測定結(jié)果，見(表4)。

表4　水浴時樣品的液面和水浴鍋內(nèi)水的液面關(guān)系對測定結(jié)果的影響

2.11 滴定量對結(jié)果的影響

測定時如水樣消耗高錳酸鉀標準溶液的量超過了加入量的一半，由于高錳酸鉀標準溶液的濃度過低，影響了氧化能力，使測定結(jié)果偏低，遇此情況，應(yīng)取少量樣品稀釋后重做。

2.12 終點判斷對結(jié)果的影響

滴定的終點應(yīng)和標定時終點完全一致，加10毫升草酸標準液后，搖勻，溶液由無色剛變?yōu)榈奂t色，再多加2滴高錳酸鉀標準溶液至產(chǎn)生淡粉鉀紅色30秒不褪，平行測定兩次。假如因人員的不同對終點顏色深淺判斷不一，可以以標定標準液時的試樣溶液終點作參考來確定其它樣品溶液的終點，以此來減少誤差。

3.小結(jié)

雖然耗氧量是飲用水一般化學(xué)指標中的常規(guī)指標，是各實驗室必須具備的日常檢測能力之一，但是影響結(jié)果的因素多且控制難度大，而在質(zhì)控考核中，考核的樣品量往往有限，在這種情況下，更應(yīng)該注意以上幾點細節(jié)，以提高測定結(jié)果的準確性。

參考文獻

[1]飲用水衛(wèi)生手冊. 北京：人民衛(wèi)生出版社，2006：18-19.

[2]生活飲用水檢驗規(guī)范注解. 北京：科學(xué)技術(shù)文獻出版社，2001：153-155.

[3]GB/T5750.7-2006,生活飲用水標準檢驗方法. 北京：中國標準出版社，2006：1-3.

[4]紀增香,許紅梅.生活飲用水中耗氧量測定方法的探討.今日科苑

[5]楊興林,吳艷華,高麗芳,王建龍.電爐直火加熱法提高檢測效率測定生活飲用水中耗氧量的研究.衛(wèi)生研究,2012,(6)：61-62.

[6]張文改,黃麗,肖湖,陳硯朦.劉志標.連續(xù)流動分析測定水質(zhì)中耗氧量的方法研究.中國衛(wèi)生檢驗雜志,2013,(12)：89-90.

[7]苗立新.酸性高錳酸鉀滴定法測定生活飲用水中耗氧量的不確定度評估.河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2012.(02)：56-58.

【中圖分類號】R115

【文獻標識碼】B

【文章編號】1009-6019(2015)23-0018-02