霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)2A14鋁合金粉末形貌和粒度分布的影響

杜宇雷，原　光，歐園園，盧曉陽，杜世忠

(1.南京理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 南京　210094；2.常州元一新材料科技有限公司，江蘇 金壇　213200)

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霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)2A14鋁合金粉末形貌和粒度分布的影響

杜宇雷1，原光1，歐園園1，盧曉陽1，杜世忠2

(1.南京理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 南京210094；2.常州元一新材料科技有限公司，江蘇 金壇213200)

摘要：針對(duì)3D打印技術(shù)對(duì)球形、微米金屬粉末的需求，利用超音速氣霧化方法制備了2A14鋁合金粉末，并系統(tǒng)研究了霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)粉末球形度、粒徑和粒度分布的影響.結(jié)果表明：最佳霧化氣體壓強(qiáng)為6.0 MPa，該壓強(qiáng)下制備的2A14鋁合金粉末球形度高，粒度分布窄，平均粒徑為32 μm，能夠滿足3D打印的要求.

關(guān)鍵詞：氣霧化；3D打印；增材制造；鋁合金；球形金屬粉末

高性能金屬粉末[1]廣泛應(yīng)用于航空航天、電子科技、軍事國防、冶金機(jī)械等眾多領(lǐng)域.近幾年來，隨著3D打印技術(shù)[2]的突破，3D打印產(chǎn)業(yè)得到了快速發(fā)展.其中，金屬3D打印因?yàn)榭梢灾苯哟蛴〕龈鞣N形狀復(fù)雜、微小精密的金屬零件，在國內(nèi)外受到高度重視.金屬粉末是包括3D打印在內(nèi)的各種先進(jìn)粉末冶金技術(shù)的材料基礎(chǔ)，目前正朝著高純凈度、高球形度、低氧含量、粒徑可控以及低成本的方向發(fā)展[3].

霧化法[4]是當(dāng)今制備金屬粉末的主要方法之一，屬于機(jī)械制粉法.其原理是直接將熔融金屬液破碎成細(xì)小液滴，冷卻凝固而成金屬粉末，包括二流霧化法、離心霧化法、真空霧化法等[5-7].二流霧化法是通過高速噴出的流體沖擊熔融金屬液，使其破碎冷凝成金屬粉末的方法.依據(jù)所使用霧化介質(zhì)的不同分為水霧化和氣霧化[8].水霧化制備金屬粉末，采用高壓水作為霧化介質(zhì)，冷卻速度快，制得的金屬粉末粒度較細(xì)，生產(chǎn)成本較低，但形狀不規(guī)則，含氧量高[9].氣霧化制備的金屬粉末一般為球形或近球形，粒度細(xì)小，含氧量低，適合高性能金屬粉末的制備.

2A14鋁合金具有密度較小、強(qiáng)度較高、熱強(qiáng)性較好的特性，通常被作為一種航空鋁合金使用.隨著3D打印技術(shù)在航空領(lǐng)域的應(yīng)用[10-11]，對(duì)高性能航空鋁合金粉末材料產(chǎn)生了迫切需求.本文采用超音速氣體霧化設(shè)備制備了2A14鋁合金粉末，并對(duì)霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)粉末的物相、形貌、粒徑大小及粒度分布的影響進(jìn)行了研究，以期獲得能夠滿足3D打印技術(shù)需求的球形度高、粒度分布窄、平均粒徑在50 μm以內(nèi)的2A14鋁合金粉末.

1實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用氬氣作為霧化氣體，保持合金熔體過熱度、霧化噴嘴漏嘴內(nèi)徑不變(分別為200 K、4.0 mm)，通過改變氬氣壓強(qiáng)來研究霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)2A14鋁合金粉末表面形貌、粒徑大小以及粒度分布的影響，霧化壓強(qiáng)分別為5.5，6.0，7.0，8.0 MPa.實(shí)驗(yàn)采用直徑80 mm、長度60 mm的2A14鋁合金棒材作為母合金，成分見表1.

表1　2A14鋁合金成分范圍　%

實(shí)驗(yàn)開始前將2A14鋁合金棒放入熔煉坩堝，封閉系統(tǒng)，開始對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，待系統(tǒng)氣壓達(dá)到約10 Pa時(shí)向系統(tǒng)內(nèi)充入氬氣，再對(duì)中間包加熱至預(yù)定保溫溫度，然后將合金感應(yīng)加熱到熔融，并繼續(xù)升溫至所需的過熱溫度；而后將熔融金屬液傾倒至中間包坩堝，打開霧化開關(guān)開始?xì)忪F化制粉.制得的金屬粉末過100目的標(biāo)準(zhǔn)篩作為樣品粉末，對(duì)樣品粉末采用X線衍射儀(Bruker-AXS D8 Advance)進(jìn)行物相分析，采用激光粒度儀(百特，BT-9300S)進(jìn)行粒度分析，采用場(chǎng)發(fā)射環(huán)掃描電鏡(Quant 250FEG)進(jìn)行表面形貌觀察.

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1鋁合金粉末的XRD衍射圖譜

圖1為不同霧化氣體壓強(qiáng)下所制備的2A14鋁合金粉末的XRD衍射圖譜.對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)晶態(tài)鋁卡片，圖中各個(gè)衍射峰與立方晶鋁的衍射花樣完全吻合，這表明采用超音速氣霧化法制備的2A14鋁合金粉末保持了金屬鋁的晶體結(jié)構(gòu).

2.2霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)鋁合金粉末形貌的影響

圖1　不同霧化氣體壓強(qiáng)下鋁合金粉末XRD圖譜

圖2為不同壓強(qiáng)下制備的鋁合金粉末的SEM圖.由圖2(a)、(b)可以看出，霧化氣體壓強(qiáng)5.5 MPa與6.0 MPa下制備的鋁合金粉末，絕大部分都為球形，有極少的金屬粉末出現(xiàn)衛(wèi)星球現(xiàn)象.兩者相比，霧化氣體壓強(qiáng)為6.0 MPa的鋁合金粉末的粒度更小，球形度要優(yōu)于霧化氣體壓強(qiáng)為5.5 MPa的鋁合金粉末.其原因主要是隨著霧化氣體壓強(qiáng)的增大，高速氣流與金屬熔融液之間的能量交換增大[12]，熔融金屬被破碎成更小的金屬液滴，其所需要的球化時(shí)間減少，盡管細(xì)小的金屬液滴由于其粒徑的減小會(huì)導(dǎo)致其凝固的時(shí)間減少，但是其球化時(shí)間相對(duì)于凝固時(shí)間縮短得更多，因而霧化氣體壓強(qiáng)為6.0 MPa下制備的鋁合金粉末的球形度更好.

由圖2(b)、(c)、(d)可以看出，壓強(qiáng)為7.0 MPa時(shí)制備的鋁合金粉末表面的衛(wèi)星球要比6.0 MPa時(shí)多，而壓強(qiáng)為8.0 MPa時(shí)制備的鋁合金粉末的衛(wèi)星球要比7.0 MPa時(shí)更嚴(yán)重.其主要原因是隨著霧化氣體壓強(qiáng)的增加，高速氣流與金屬熔融液之間的能量交換增大，細(xì)小的金屬粉末量增加，由于細(xì)小的金屬粉末球化及凝固的時(shí)間比粒度較大的金屬粉末的球化及凝固的時(shí)間要長，所以在細(xì)小的金屬粉末完全球化及凝固時(shí)，粒徑較大的金屬粉末還未完全凝固，細(xì)小的金屬粉末在氣流的作用下黏接在粒徑較大的金屬粉末的表面，隨其一起凝固，形成衛(wèi)星球[13].霧化壓強(qiáng)越大氣流對(duì)細(xì)小金屬粉末的沖擊作用越大，其黏接到未完全凝固的大粒徑金屬粉末表面的概率更大，因此衛(wèi)星球的現(xiàn)象更嚴(yán)重.

2.3霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)鋁合金粉末粒度分布的影響

圖2　不同壓強(qiáng)下鋁合金粉末SEM照片

圖3(a)是霧化氣體壓強(qiáng)為5.5 MPa時(shí)鋁合金粉末的粒度分布圖，由圖可見，該氣霧化條件下大部分粉末粒度在25~110 μm，其中位徑d50為57 μm.由粉末的微分分布曲線可以看出，該粉末的粒度呈單峰分布且近似為正態(tài)分布.

圖3(b)是霧化氣體壓強(qiáng)為6.0 MPa時(shí)鋁合金粉末的粒度分布圖，由圖可見，該氣霧化條件下大部分粉末粒度在16~90 μm，其中位徑d50為41 μm.由粉末的微分分布曲線可以看出，該粉末的粒度呈單峰分布且近似為正態(tài)分布.

圖3(c)是霧化氣體壓強(qiáng)為7.0 MPa時(shí)鋁合金粉末的粒度分布圖，由圖可見，大部分粉末粒度在16~130 μm，其中位徑d50為49 μm.由粉末的微分分布曲線可以看出，該粉末的粒度呈雙峰分布，這主要與氣霧化過程中的破碎過程有關(guān).熔融金屬液的氣霧化過程大致分為初始破碎、二次破碎和冷卻凝固3個(gè)階段[5].熔融金屬液首先開始初始破碎，液柱被擠壓成液膜，液膜在高速氣流的作用下抽裂成絲并破碎成細(xì)小熔滴.緊接著金屬熔融液滴開始二次破碎，這一階段對(duì)粉末的最終粒徑大小及分布起著決定性作用.該實(shí)驗(yàn)條件下的雙峰分布就是因?yàn)檩^大熔滴的二次破碎所產(chǎn)生的峰與初始破碎時(shí)形成的峰疊加而成的.

圖3　不同壓強(qiáng)下鋁合金粉末粒度分布圖

圖3(d)是霧化氣體壓強(qiáng)為8.0 MPa時(shí)鋁合金粉末的粒度分布圖，由圖可見，大部分粉末粒度在17~120 μm，其中位徑d50為54 μm.由粉末的微分分布曲線可以看出，該粉末的粒度呈單峰分布且近似為正態(tài)分布.但微分分布曲線在60 μm處有一不太明顯的凸起，其形成的原因也是由于較大熔滴的二次破碎所產(chǎn)生的峰與初始破碎時(shí)形成的峰疊加造成的.

2.4霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)鋁合金粉末粒徑的影響

圖4為霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)鋁合金粉末質(zhì)量累積分布的影響，由圖可見，霧化氣體壓強(qiáng)為6.0 MPa時(shí)，鋁合金粉末質(zhì)量累積分布曲線相對(duì)于其他3條曲線向左偏移，說明氣霧化壓強(qiáng)為6.0 MPa時(shí)制備的鋁合金粉末的粒徑相對(duì)于霧化氣體壓強(qiáng)為5.5,7.0,8.0 MPa時(shí)制備的鋁合金粉末的粒徑更小.同時(shí)由5.5,7.0,8.0 MPa鋁合金粉末質(zhì)量累積分布曲線可以看出，粒徑在80 μm以下的鋁合金粉末的累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)由大到小的霧化氣體壓強(qiáng)為7.0,8.0,5.5 MPa.

圖5為粉末平均粒徑隨霧化壓強(qiáng)變化曲線，由圖可見，隨著霧化氣體壓強(qiáng)的增大，粉末平均粒徑先減小后增大，霧化氣體壓強(qiáng)為5.5 MPa時(shí)，鋁合金粉末的平均粒徑為46 μm，霧化氣體壓強(qiáng)為6.0 MPa時(shí)，鋁合金粉末的平均粒徑為32 μm.這是由于隨著霧化氣體壓強(qiáng)的增大，霧化氣體的動(dòng)能增大，對(duì)熔融金屬液的破碎能力更強(qiáng)，因此，鋁合金粉末的平均粒徑下降.然而，隨著霧化氣體壓強(qiáng)的繼續(xù)增大，鋁合金粉末的平均粒徑又有所增大.造成這種現(xiàn)象的原因可能是隨著霧化氣體壓強(qiáng)的增大，高速氣流的沖擊能力不斷增加，被破碎的粒徑相近的熔融金屬小液滴之間的沖撞越來越激烈，很多還未來得及冷卻的高溫熔融液滴由于碰撞又重新融合冷卻而形成粒徑較大的粉末，從而造成平均粒徑的增大.除此之外，有些粒徑差別較大的金屬熔融液滴，小的金屬液滴由于冷卻凝固較快，形成細(xì)小金屬粉末黏接在粒徑較大的金屬熔融液滴表面，隨其冷卻下來形成衛(wèi)星球，也使得粉末的平均粒徑增大.

圖5　粉末平均粒徑隨霧化氣體　壓強(qiáng)的變化曲線

圖4　不同霧化氣體壓強(qiáng)下粉末的　質(zhì)量累積分布曲線

3結(jié)論

1)霧化氣體壓強(qiáng)為5.5，6.0 MPa時(shí)制備的2A14鋁合金球形度高，當(dāng)壓強(qiáng)高于6.0 MPa時(shí)，衛(wèi)星球開始增多.

2)霧化氣體壓強(qiáng)為5.5，6.0，8.0 MPa時(shí)，粉末的粒度分布為單峰且近似為正態(tài)分布，其中壓強(qiáng)為6.0 MPa時(shí)粒度分布較窄，當(dāng)壓強(qiáng)為7.0 MPa時(shí)，粒度呈雙峰分布.

3)隨著霧化氣體壓強(qiáng)的增大，2A14鋁合金粉末的平均粒徑先增大后減小，當(dāng)壓強(qiáng)為6.0 MPa時(shí)，平均粒徑最小，為32 μm.

可以看出，最佳霧化氣體壓強(qiáng)為6.0 MPa，該霧化氣體壓強(qiáng)下所制備的2A14鋁合金粉末球形度高，粒度分布窄，平均粒徑為32 μm，與3D打印技術(shù)的需求相符.

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(編輯武峰)

Effects of Atomizing Gas Pressure on Morphology and

Size Distribution of 2A14 Aluminum Alloy Powders

DU Yu-lei1, YUAN Guang1, OU Yuan-yuan1, LU Xiao-yang1, DU Shi-zhong2

(1.School of Materials Science and Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094,China;

2.Changzhou Yuanyi New Materials Technology Co. Ltd, Jintan 213200,China)

Abstract:The 2A14 aluminum alloy powders for 3D printing technology were prepared by using ultra-sonic gas atomization method.Effects of atomizing gas pressure on the morphology,particle size and size distribution of the metallic powders was studied in detail.It was found that the powders prepared under a pressure of 6 MPa had high degree of sphericity,narrow size distribution,and an average particle size of 32 μm,which are suitable for applications in 3D printing technology.

Key words:gas atomization; 3D printing; additive manufacture; aluminum alloy; spherical metallic powders

中圖分類號(hào)：TF123

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1674-358X(2015)01-0009-05

作者簡介：杜宇雷(1975-)，男，河北邯鄲人，教授，博士，博士生導(dǎo)師，主要從事金屬粉末、非晶合金等新金屬材料研究.

基金項(xiàng)目：江蘇省科技型企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新基金項(xiàng)目(BC2014100)；教育部留學(xué)回國人員科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目

收稿日期：2014-11-06