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      杜馬斯燃燒定氮法測(cè)定復(fù)混肥料中的總氮

      2016-01-12 09:14:18皮向東,王紅,孟姣容
      分析儀器 2015年1期
      關(guān)鍵詞:測(cè)定

      杜馬斯燃燒定氮法測(cè)定復(fù)混肥料中的總氮

      皮向東王紅孟姣容呂曉華

      (湖北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,武漢 430061)

      摘要:應(yīng)用杜馬斯燃燒定氮法對(duì)各類含不同型態(tài)氮的復(fù)混肥料中的總氮含量進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明,該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)為:0.15%~0.45%,與國(guó)標(biāo)GB/T8572-2010方法比較[1],同一樣品測(cè)量重復(fù)性在0.02%~0.10%之間,均低于于國(guó)標(biāo)方法規(guī)定的限值(≤0.30%)。對(duì)不同樣品進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法所得結(jié)果差異不顯著(p>0.05),加標(biāo)回收率為:98.7%~99.2%,表明該方法可進(jìn)行復(fù)混肥料中氮含量的測(cè)定。

      關(guān)鍵詞:杜馬斯燃燒定氮法;復(fù)混肥料;總氮含量;測(cè)定

      作者簡(jiǎn)介:皮向東,男,1968出生,高級(jí)工程師,主要從事化工、食品檢測(cè)、檢驗(yàn)研究,E-mail:pxd262@126.com。

      DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2015.01.008

      收稿日期:2014-10-17

      基金項(xiàng)目:河南省高等院校自然科學(xué)研究課題(2009A150011)資助項(xiàng)目。

      Determination of total nitrogen content in mixed fertilizer by Dumas combustion method.PiXiangdong,WangHong,MengJiaorong,LüXiaohua.(HubeiProvinceProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Wuhan430061,China)

      Abstract:The results show that the relative standard deviation of the method(RSD%) is 0.15%-0.45%,compared with the standard GB/T8572-2010, the same sample measurement repeatability in 0.02%-0.10% is lower than the limits specified in the national standard method(less than 0.30%), the rate of recovery is 98.7%-99.2%. The method can be used to determine the content of nitrogen in complex mixed fertilizer.

      氮、磷、鉀是復(fù)混肥料的主要檢驗(yàn)項(xiàng)目,目前復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定采用GB/T8572-2010蒸餾后滴定法[1],有效磷采用GB/T8573-2010磷鉬酸喹啉重量法[2],鉀采用GB/T8574-2010四苯硼酸鉀重量法[3],方法成熟,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中定為仲裁法。但此類方法均采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析手段,步驟較繁瑣,特別是氮的測(cè)定,按照肥料中氮的不同形態(tài),要通過鉻粉還原、催化劑催化、硫酸消化、蒸餾等方式,操作過程較難控制;而且實(shí)驗(yàn)中要使用大量的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、水、電,消耗大且污染環(huán)境,工作效率低。目前,利用儀器分析方法對(duì)復(fù)混肥料中的磷和鉀測(cè)定已有報(bào)道[4],而在氮含量測(cè)定的有關(guān)報(bào)道中,均為凱氏定氮儀定氮法(國(guó)標(biāo)GB/T22923-2008,為快速檢驗(yàn)法)[5]。由于肥料中氮元素形態(tài)不同及實(shí)驗(yàn)儀器的工作要求,此類方法同樣要通過還原、消化、蒸餾等化學(xué)反應(yīng)步驟才能測(cè)得結(jié)果,存在一定的局限性。本實(shí)驗(yàn)利用杜馬斯定氮儀檢測(cè)復(fù)混肥料中的總氮,該方法無需消化等前處理,具有快速、準(zhǔn)確、全自動(dòng)化操作、低成本、無污染等特點(diǎn),可用于各種復(fù)混肥料的總氮含量測(cè)定。

      1實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器與試劑

      (1)儀器 :杜馬斯碳、氮元素分析儀(vario MACRO cube,德國(guó)元素分析系統(tǒng)公司)。

      (2)試劑 :0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,40%氫氧化鈉溶液,其它試劑同GB/T8572-2010。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

      (3)樣品:標(biāo)準(zhǔn)品苯丙胺酸(純度99%)、不同品種的復(fù)混肥料、磷酸一銨(二元肥料)。

      1.2 儀器工作原理和工作條件

      工作原理:Dumas法的基本原理是樣品在900℃~1200℃高溫、高純氧條件下燃燒,其中的干擾成分被一系列適當(dāng)?shù)奈談┧?,混合氣體被載氣(氦氣)帶入氧化銅和鉑的催化劑管中進(jìn)行完全氧化,燃燒產(chǎn)物氮氧化物被鎢全部還原成分子氮,同時(shí)結(jié)合過量的氧,通過傳感器控制最佳燃燒所需的氧氣量,保證氧氣和鎢的最少消耗,反應(yīng)氣體經(jīng)吸附柱分離,進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)氮的含量。

      工作條件:樣品重量50~200mg(液體樣品體積1mL);檢測(cè)范圍N100×10-6~100%;載氣:He(99.99%),燃燒氣:高純O2(99.995%);系統(tǒng)載氣流速He600mL/min,MFC TCD 600mL/min,氣體壓力1200~1250mbar;加熱爐溫度 燃燒管960℃,還原管830℃,次級(jí)燃燒管900℃。

      1.3 試驗(yàn)方法

      (1)樣品的預(yù)處理: 由于復(fù)混肥料與飼料、谷物等有相似的外觀形態(tài),參照國(guó)標(biāo)GB/T24318-2009[6]及GB15063-2009[7]對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,將肥料樣品經(jīng)過格槽縮分器縮分后取約100g,迅速粉碎至全部通過0.50mm孔徑篩,混合均勻,置于潔凈、干燥瓶中備用。

      (2)測(cè)定 :分別稱取樣品約0.1~0.2g(精確至0.0001g)包于特制錫箔中,制成錫箔藥片,置于自動(dòng)進(jìn)樣器中。開啟載氣、燃燒氣、杜馬斯定氮儀、工作軟件。儀器運(yùn)行達(dá)到設(shè)定條件后錫箔片進(jìn)入加熱爐中,樣品充分反應(yīng)后被TCD檢測(cè)器檢測(cè)。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獨(dú)立校正,經(jīng)軟件積分計(jì)算直接讀取結(jié)果。樣品譜圖見圖1。

      圖1 N、C元素工作譜圖

      2結(jié)果與討論

      2.1 譜圖

      由樣品譜圖可知,樣品中氮在100s~200s處單獨(dú)出峰,峰型穩(wěn)定,基線無漂移,無干擾。

      2.2 樣品稱樣量選擇

      儀器對(duì)所測(cè)樣品的稱樣范圍為0~200mg,由于復(fù)混肥料是由多種不同成分的物質(zhì)經(jīng)化學(xué)和摻混方法制成,存在一定的不均勻性,樣品的稱樣量對(duì)檢測(cè)結(jié)果有較大的影響,稱樣量過少會(huì)增大樣品的重復(fù)性偏差,影響檢測(cè)結(jié)果的代表性,稱樣量過大,會(huì)使氮的峰面積超出氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的最大峰面積,從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。通過對(duì)同一復(fù)混肥料樣品進(jìn)行0~50mg和50mg~100mg的稱樣量進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)稱樣量為50mg~100mg時(shí)檢測(cè)結(jié)果的精密度高、儀器的穩(wěn)定性好、峰型穩(wěn)定。所以選擇樣品的稱樣量為50mg~100mg(或100mg左右)。

      2.3 加氧時(shí)間和加氧流量的設(shè)定

      加氧量不足,樣品燃燒氧化不完全,使結(jié)果偏低,同時(shí)未完全燃燒的樣品殘?jiān)A粼诨曳止軆?nèi)還會(huì)影響下個(gè)樣品的測(cè)定。如果氧氣加入過量,燃燒后過量的氧氣將和還原管內(nèi)的銅反應(yīng),使銅氧化成氧化銅,影響還原管內(nèi)銅的使用壽命,過量的氧還會(huì)使峰出現(xiàn)“拖尾”現(xiàn)象。本實(shí)驗(yàn)參考飼料、土壤的檢測(cè)參數(shù),設(shè)定為定量給料加氧時(shí)間200s,定量給料流量130mL/min,延時(shí)加氧25s,最大加氧時(shí)間300s,得到了滿意的結(jié)果。

      2.4 精密度和加標(biāo)回收率試驗(yàn)

      分別對(duì)高濃度45%(25-12-8)、中濃度30%(16-8-6)、低濃度25%(12-6-7)的復(fù)混肥料、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料(12-7-6)、磷酸一銨(11-44-0,二元肥料)樣品總氮含量進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收率試驗(yàn),在相同條件下每個(gè)樣品進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn),分別計(jì)算同一樣品結(jié)果的平均值、平行結(jié)果的絕對(duì)差值(極差)、加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表1。

      表1 結(jié)果精密度和樣品加標(biāo)回收率(n=5) %

      由表1可知,測(cè)得不同品種的復(fù)混肥樣品氮含量結(jié)果重復(fù)性極差為0.04%~0.07%,遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)GB/T8572-2010方法中所要求的允許差0.30%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)0.15%~0.45%,加標(biāo)回收率為98.7%~99.2%,表明該方法的精密度高、結(jié)果準(zhǔn)確。

      2.5 同一樣品多次重復(fù)測(cè)定的比較

      取一個(gè)未知含量的復(fù)混肥樣品,分別采用國(guó)標(biāo)法和杜馬斯燃燒法,重復(fù)測(cè)定10次,結(jié)果見表2。測(cè)得t=1.653

      表2 應(yīng)用國(guó)標(biāo)法和杜馬斯燃燒法測(cè)定同一復(fù)混肥樣品結(jié)果比較 %

      2.6 與國(guó)標(biāo)方法的比較

      用本方法分別對(duì)高濃度45%(25-12-8)、中濃度30%(15-7-8)、低濃度25%(10-8-7)的復(fù)混肥、含硝酸態(tài)氮復(fù)混肥(15-15-15)、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥(12-7-6)、磷酸一銨(11-44-0)、未知含量復(fù)混肥樣品進(jìn)行試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果與按國(guó)標(biāo)GB/T8572-2010法所得結(jié)果比較見表3。

      表3 與國(guó)標(biāo)方法對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果 %

      從表3中可知,兩種方法測(cè)得結(jié)果基本一致,絕對(duì)差值在0.02%~0.10%之間,均符合GB/T8572-2010中規(guī)定的同一實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不大于0.30%的要求。

      3結(jié)論

      杜馬斯燃燒定氮法測(cè)定結(jié)果不受樣品中氮存在型態(tài)的影響,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高,均符合國(guó)標(biāo)的要求。同時(shí),該方法儀器的自動(dòng)化程度高,可連續(xù)一次性檢測(cè)50~60個(gè)樣品,大大提高實(shí)驗(yàn)室工作效率。測(cè)定過程不需要酸、堿、催化劑、鉻粉等試劑,實(shí)驗(yàn)試劑消耗低,不產(chǎn)生有毒物質(zhì),不會(huì)對(duì)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員造成影響,適合于實(shí)驗(yàn)室對(duì)復(fù)混肥料中氮的測(cè)定。

      參考文獻(xiàn)

      [1] GB/T 8572-2010,復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定-蒸餾后定法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

      [2] GB/T 8573-2010,復(fù)混肥料中有效磷的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

      [3] GB/T 8574-2010,復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定-四苯硼酸鉀重量法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

      [4] 彭青枝,魯西亞,陳玲玲.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)混肥料中有效磷和鉀[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2010,29(10):37-39.

      [5] 陳潔紅,邱頌方,梁嘉敏.凱氏定氮儀在復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定中的運(yùn)用[J].廣東化工,2008,35(5):103-105.

      [6] GB/T24318-2009,杜馬斯燃燒法測(cè)定飼料原料中總氮含量及粗蛋白質(zhì)的計(jì)算[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

      [7] GB15063-2009,復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

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