應(yīng)變率對(duì)等溫鍛造TiAl基合金脆韌轉(zhuǎn)變特性的影響

吳玉程(1962-),男，安徽合肥人,博士,合肥工業(yè)大學(xué)教授,博士生導(dǎo)師.

應(yīng)變率對(duì)等溫鍛造TiAl基合金脆韌轉(zhuǎn)變特性的影響

昝祥1,楊政1,歐陽(yáng)力1,賀躍輝2,吳玉程1

(1.合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,安徽 合肥230009; 2.中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 長(zhǎng)沙410083)

摘要:文章對(duì)等溫鍛造近片層Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.4(W+Mo)(NL TiAl)合金在不同溫度和應(yīng)變率下實(shí)施了準(zhǔn)靜態(tài)拉伸力學(xué)性能測(cè)試,并對(duì)其力學(xué)性能和脆韌轉(zhuǎn)變特性的應(yīng)變率相關(guān)性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，隨著應(yīng)變率的提高,脆韌轉(zhuǎn)變溫度(BDTT)隨之上升；對(duì)1×10-3s-1不同溫度變形后的試件進(jìn)行了斷口SEM分析和TEM分析，結(jié)果表明,隨溫度的不斷上升,NL TiAl的斷口形貌由穿晶斷裂到沿晶斷裂最終演化為塑性斷裂，BDTT以下NL TiAl的主要變形機(jī)制為孿生機(jī)制,而B(niǎo)DTT以上其主要變形機(jī)制為位錯(cuò)機(jī)制。

關(guān)鍵詞:TiAl金屬間化合物;力學(xué)性能;韌脆轉(zhuǎn)變;微觀組織

收稿日期：2014-02-13；修回日期：2014-03-26

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(10902106)

作者簡(jiǎn)介：昝祥(1979-),男，安徽淮南人,博士,合肥工業(yè)大學(xué)副研究員,碩士生導(dǎo)師;

doi:10.3969/j.issn.1003-5060.2015.01.006

中圖分類號(hào):TB35文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

Effectofstrainrateonbrittle-ductiletransitioncharacteristics

ofisothermallyforgedTiAlbasedalloys

ZANXiang1,YANG Zheng1,OUYANG Li1,HE Yue-hui2,WU Yu-cheng1

(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China; 2.StateKeyLaboratoryofPowderMetallurgy,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)

Abstract:The quasi-static tensile tests of isothermally forged nearly lamellar structure of Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.4(W+Mo)(NL TiAl) alloys were conducted at different ranges of temperature and strain rate. The effect of strain rate on the mechanical properties and brittle-ductile transition characteristics of the alloys was discussed. The results show that the brittle-ductile transition temperature(BDTT) rises with the increase of strain rate. The specimens deformed at the strain rate of 1×10-3s-1 were examined by SEM and TEM. The results show that with the increase of temperature, the fracture mode of NL TiAl varies from transgranular fracture to intergranular fracture and eventually evolves into the plastic fracture. The deformation twining is the main deformation mode below BDTT temperature, while it changes to dislocation motion mode above the BDTT.

Keywords:TiAlintermetalliccompound;mechanicalproperty;brittle-ductiletransition;microstructure

0引言

TiAl金屬間化合物因其較低的密度和較出色的高溫特性使其成為潛在的高溫結(jié)構(gòu)材料,然而其較差的室溫脆性嚴(yán)重地影響了其在工業(yè)上的使用[1]。TiAl的制備工藝及后續(xù)熱處理工藝對(duì)其顯微結(jié)構(gòu)具有很大的影響。

近幾十年來(lái),有關(guān)TiAl的成分、制備工藝、微觀組織及其力學(xué)行為的研究已廣泛開(kāi)展[2-3]。γ-TiAl晶格結(jié)構(gòu)是面心四方(F.C.T.)結(jié)構(gòu),c/a≈1.02,其可能出現(xiàn)的位錯(cuò)類型有1/2〈110]、〈001]普通位錯(cuò)和1/2〈112]、〈011]超位錯(cuò)；其中〈001]位錯(cuò)只有在很高的溫度下才出現(xiàn)[4]；1/2〈110]普通位錯(cuò)滑移和〈112〉{111}孿生剪切變形是兩相TiAl中最常出現(xiàn)的變形機(jī)制[5-9]。

脆韌轉(zhuǎn)變(BDT)行為是金屬材料中一種常見(jiàn)的現(xiàn)象,是指隨著溫度的升高,材料韌性逐漸升高,相應(yīng)斷裂逐漸由脆性斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變。通常兩相TiAl基合金室溫塑性變形不足2%,但在脆韌轉(zhuǎn)變溫度(BDTT)以上,材料塑性變形可達(dá)10%以上[8]。TiAl的BDTT因其組織不同而略有差別,且隨著加載條件的轉(zhuǎn)變也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化[4]。TiAl的斷裂行為與溫度有著較大的相關(guān)性[10]。

由于TiAl合金脆性較大,其加工制備尤其是塑性加工工藝十分困難。

普通的塑性加工工藝無(wú)法制備TiAl合金,在塑性加工過(guò)程中非常容易開(kāi)裂造成材料失效，包套鍛和包套擠等工藝是解決其塑性加工難的工藝之一[11],然而這些工藝過(guò)程較為復(fù)雜,且不易獲得較大尺寸的原材料。

近年來(lái),熱等靜壓(HIPsintering)及等溫鍛造的方式被引用到TiAl合金的制備中來(lái)[12]。此外,通過(guò)大變形量熱壓力加工的方式可得到均勻細(xì)小的組織,并消除鑄造過(guò)程中在合金中產(chǎn)生的缺陷,從而獲得力學(xué)性能穩(wěn)定的鍛坯；若配合后續(xù)熱處理過(guò)程,可獲得所需的顯微組織[11-14]。

本文對(duì)等溫鍛造工藝制備的近片層態(tài)Ti-47Al-2Nb-2Cr-0.4(W+Mo)在不同溫度和應(yīng)變率下的力學(xué)性能、韌脆轉(zhuǎn)變溫度和變形機(jī)理進(jìn)行研究,并通過(guò)相應(yīng)的顯微分析手段,研究了其斷裂和韌脆轉(zhuǎn)變前后顯微組織的演化規(guī)律,揭示了應(yīng)變率對(duì)TiAl基合金的力學(xué)性能和韌脆轉(zhuǎn)變溫度的影響。

1材料及實(shí)驗(yàn)方法

TiAl基合金成分為T(mén)i-47Al-2Nb-2Cr-0.4(W+Mo),制備方法為:通過(guò)真空自耗電弧熔煉技術(shù)得到合金鑄錠;再經(jīng)過(guò)1 000 ℃等溫鍛造工藝得到鍛坯;最后對(duì)獲得的鍛坯進(jìn)行1 330 ℃保溫4h隨爐冷卻的熱處理,最終得到了如圖1所示的近片層TiAl組織。

由圖1可以看出,試驗(yàn)材料由大范圍片層晶群和彌散分布于晶團(tuán)邊界的等軸晶粒構(gòu)成。片層晶團(tuán)尺寸約為300～400μm。

近片層TiAl組織的XRD衍射如圖2所示,分析表明,該合金主要存在兩相,即α2-Ti3Al相和γ-TiAl相。

用電火花線切割機(jī)切取準(zhǔn)靜態(tài)拉伸試樣,幾何尺寸如圖3所示。

在MTS809材料試驗(yàn)機(jī)上對(duì)上述材料在室溫至1 100 ℃下進(jìn)行了應(yīng)變率分別為10-4/s、10-3/s、5×10-3/s下的單向拉伸試驗(yàn)。

圖1　近片層組織 Ti-47 Al-2 Nb-2 Cr-0.4( W+ Mo)的金相照片

2θ/(°)

圖3　準(zhǔn)靜態(tài)試件幾何尺寸示意圖

用PhenomProX桌面型掃描電鏡對(duì)上述試件斷口進(jìn)行顯微分析,同時(shí)從拉伸試樣均勻變形區(qū)切取3mm小圓片,利用電解雙噴減薄儀制備TEM試樣。

雙噴電解液配方為甲醇、正丁醇、高氯酸的體積比為60∶35∶5;雙噴溫度、電流和電壓分別為-20 ℃、60mA和50V。

TEM顯微分析在JEOLJEM-2100F場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡上進(jìn)行,加速電壓為200kV。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1　材料力學(xué)性能及脆韌轉(zhuǎn)變溫度

鑒于本文主要研究應(yīng)變率對(duì)NLTiAl韌脆轉(zhuǎn)變溫度的影響規(guī)律,因此相關(guān)的力學(xué)性能測(cè)試主要圍繞在轉(zhuǎn)變范圍附近進(jìn)行。不同溫度和應(yīng)變率加載條件下NLTiAl工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖4所示。

圖4　 NL TiAl不同應(yīng)變率條件下不同溫度的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

由圖4a可知,在10-4/s應(yīng)變率加載下,750 ℃時(shí)材料塑性變形量低于2.5%,但溫度到達(dá)850 ℃時(shí),材料已經(jīng)表現(xiàn)出了明顯的塑性變形狀態(tài),其塑性變形達(dá)到6%左右,950 ℃以上材料塑性變形更是達(dá)到10%以上,因此可以認(rèn)為,在10-4/s應(yīng)變率加載下NLTiAl的BDTT應(yīng)該為750～850 ℃之間。

由圖4b可知,當(dāng)應(yīng)變率提高至10-3/s時(shí),材料在850 ℃依然展現(xiàn)出脆性斷裂特征,而溫度達(dá)到950 ℃時(shí)發(fā)生了明顯的軟化特性,塑性應(yīng)變可達(dá)14%,因此,在10-3/s應(yīng)變率加載下其BDTT應(yīng)該為850～950 ℃之間。

類似地,圖4c中5×10-3/s應(yīng)變率加載下其BDTT應(yīng)該為1 000～1 050 ℃之間。

不同應(yīng)變率下NLTiAl的BDTT如圖5所示。

上述結(jié)果表明,準(zhǔn)靜態(tài)條件下,NLTiAl的BDTT隨應(yīng)變率的提高而升高,即BDTT存在正的應(yīng)變率相關(guān)性。

圖5　 NL TiAl脆韌轉(zhuǎn)變溫度的應(yīng)變率相關(guān)性

2.2　斷裂特征

拉伸斷裂后的樣品用肉眼直接觀察發(fā)現(xiàn),BDTT以下材料的斷口沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的頸縮,斷口較為平整,呈現(xiàn)出典型的脆性斷裂特征。BDTT以上的準(zhǔn)靜態(tài)拉伸時(shí)間斷口頸縮非常明顯,表現(xiàn)為典型的塑性斷裂特征。NLTiAl在不同溫度10-3/s應(yīng)變率加載條件下斷口的SEM照片如圖6所示。

由圖6可以看出,隨著溫度的升高,材料的斷裂由穿晶解理斷裂逐步變?yōu)檠鼐嗔?最后到塑性斷裂(BDTT以上)的過(guò)程。室溫變形條件下,斷口整體較為平整,斷裂是完全的穿晶解理斷裂,不同片層間裂紋沿解理面跨越晶界擴(kuò)展,形成了較為平整的斷面;當(dāng)溫度升至350 ℃時(shí),SEM照片中的A處出現(xiàn)了典型的分層特性,這是文獻(xiàn)[10]提到的裂紋沿片層晶群界擴(kuò)展形成的沿晶斷裂組織,然而在圖6的B處,仍然以穿晶斷裂為主,可以認(rèn)為350 ℃條件下NLTiAl的斷裂為穿晶斷裂和沿晶斷裂的混合模式;當(dāng)溫度繼續(xù)升高達(dá)到850 ℃時(shí),斷口立體感較強(qiáng),與室溫條件下平面感較強(qiáng)的斷口形成鮮明對(duì)比,此時(shí)斷口中出現(xiàn)大量的平整晶界,斷裂模式以沿晶斷裂為主;當(dāng)溫度升至1 050 ℃發(fā)生韌脆轉(zhuǎn)變時(shí),材料斷口掃描電鏡圖片中出現(xiàn)大量韌窩,材料發(fā)生了塑性斷裂。

圖6　 NL TiAl不同溫度準(zhǔn)靜態(tài)拉伸下的斷口 SEM照片

2.3　 NL TiAl韌脆轉(zhuǎn)變前后微觀組織演化行為

NLTiAl未變形組織形貌圖如圖7所示。TEM顯微組織分析表明,該合金的主要結(jié)構(gòu)即片層晶群由γ相板條和α2相板條構(gòu)成,γ/γ片層間距約為0.541μm；TEM衍射分析表明γ片層中夾雜少量 α2-TiAl相。

圖7b中的衍射花樣表明該圖中γ-γ相晶界滿足孿晶對(duì)稱關(guān)系。

圖7　 NL TiAl未變形組織

NLTiAl在0.001/s應(yīng)變率下的顯微組織如圖8所示。由圖8可以看出,無(wú)論在等軸γ晶粒內(nèi)還是在片層γ晶粒內(nèi),發(fā)生韌脆轉(zhuǎn)變前(850 ℃以下)NLTiAl的變形主要以孿生機(jī)制為主。在等軸γ晶粒內(nèi),細(xì)長(zhǎng)的形變孿晶以特定夾角交叉;片層γ晶粒內(nèi)的形變孿晶多以晶界傾斜一定角度出現(xiàn),且通常終止于片層γ-γ邊界或γ-α2相界。此外片層結(jié)構(gòu)中的形變孿晶明顯表現(xiàn)出了γ片層的位相相關(guān)性,即有的片層中形變孿晶較多,有的片層中形變孿晶較少甚至沒(méi)有。當(dāng)溫度升至1 050 ℃時(shí)(BDTT以上),大量位錯(cuò)的出現(xiàn)表明該溫度條件下的主要變形機(jī)制為位錯(cuò)機(jī)制,孿生機(jī)制成為次要補(bǔ)充機(jī)制(圖8e和 圖8f)。

大量位錯(cuò)的出現(xiàn)成為合金韌化、材料延伸率大幅增加的主要原因,而這一過(guò)程就是文獻(xiàn)[15]提到的脆韌轉(zhuǎn)變第1階段(回復(fù)機(jī)制)。增多的位錯(cuò)結(jié)構(gòu),可能來(lái)自于隨變形溫度的提高晶內(nèi)熱激活作用下產(chǎn)生了更多的位錯(cuò),也可能來(lái)自于被晶界釘扎的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)在高溫條件下脫釘并向晶內(nèi)擴(kuò)展[16-17]。

圖8　 NL TiAl 在0.001/ s應(yīng)變率下的顯微組織

3結(jié)論

NLTiAl的脆韌轉(zhuǎn)變溫度(BDTT)表現(xiàn)出了正的應(yīng)變率相關(guān)性,隨著應(yīng)變率的升高,BDTT明顯提高。

隨著溫度的升高,NLTiAl拉伸試件SEM斷口表現(xiàn)為穿晶斷裂逐步演化成沿晶斷裂,直至BDTT以上呈現(xiàn)出塑性斷裂機(jī)制。

NLTiAl脆韌轉(zhuǎn)變溫度以下,主要的變形機(jī)制是孿生機(jī)制。等軸晶內(nèi)形變孿晶多平行或呈特定夾角交叉出現(xiàn);片層晶內(nèi)孿晶多傾斜于界面出現(xiàn),并表現(xiàn)出一定的片層取向相關(guān)性。脆韌轉(zhuǎn)變溫度以上位錯(cuò)機(jī)制成為主要的變形機(jī)制,孿生機(jī)制成為次要的變形機(jī)制。

[參考文獻(xiàn)]

[1]ClemensH,KestlerH.Processingandapplicationsofintermetallicγ-TiAl-basedalloys[J].AdvancedEngineeringMaterials, 2000,2(9):551-570.

[2]李東輝,吳玉程,李云,等.機(jī)械球磨與不同溫度燒結(jié)下的TiAl合金研究[J].合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2006,29(8):969-971，975.

[3]洪雨,吳玉程,李云,等.添加鎢和稀土元素對(duì)TiAl合金性能的影響[J].合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,32(11): 1707-1710.

[4]AppelF,WagnerR.Microstructureanddeformationoftwo-phaseγ-titaniumaluminides[J].MaterialsScienceandEngineering：R:Reports, 1998，22(5):187-268.

[5]吳東海,胡賡祥,錢(qián)晴行,等.γ-TiAl單晶中〈011]超點(diǎn)陣位錯(cuò)的分解及其核心結(jié)構(gòu)[J]. 電子顯微學(xué)報(bào), 1999,18(2): 194-199.

[6]JinZ,CadyC,GrayGT,etal.Mechanicalbehaviorofafine-grainedduplexγ-TiAlalloy[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA, 2000,31(3): 1007-1016.

[7]GrayGT.High-strain-ratedeformation:mechanicalbehavioranddeformationsubstructuresinduced[J].AnnualReviewofMaterialsResearch, 2012，42(1): 285-303.

[8]昝祥.TiAl金屬間化合物高溫動(dòng)態(tài)力學(xué)行為及變形機(jī)理研究[D]. 合肥:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué), 2008.

[9]ChengL.DeformationanddynamicrecrystallizationbehaviorofahighNbcontainingTiAlalloy[J].JournalofAlloysandCompounds, 2013, 552: 363-369.

[10]WiezorekJMK,DeLucaPM,FraserHL.Mechanismsofplasticityandfractureofpartiallylamellartitaniumaluminum[J].Intermetallics, 2000,8(2): 99-113.

[11]賀躍輝,黃伯云.TiAl基合金包套鍛復(fù)合熱機(jī)械處理工藝的研究[J]. 材料工程, 1997(8): 43-45.

[12]曲銀化, 孫建科,孟祥軍. 鈦合金等溫鍛造技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 鈦工業(yè)進(jìn)展, 2006, 23(1): 6-9.

[13]張靜宜,雷長(zhǎng)明,徐紀(jì)成,等.TiAl基合金等溫鍛造的研究[J]. 湖南冶金, 1994(3): 7-10.

[14]司家勇,李勝,張繼.大變形量近等溫鍛造開(kāi)坯對(duì)TiAl合金組織與性能的影響[J]. 材料工程, 2013(6):40-44.

[15]ImayevVM,ImayevRM,SalishchevGA.Ontwostagesofbrittle-to-ductiletransitioninTiAlintermetallic[J].Intermetallics, 2000, 8(1): 1-6.

[16]WangG,XuL,TianYX,etal.FlowbehaviorandmicrostructureevolutionofaP/MTiAlalloyduringhightemperaturedeformation[J].MaterialsScienceandEngineering：A, 2011，528(22/23): 6754-6763.

[17]CuiCY,ChenYX,GuoJT,etal.Brittle-to-ductiletransitioninmultiphaseNiAlalloy[J].MaterialsScienceandEngineering：A, 2002,325(1/2):186-193.

(責(zé)任編輯胡亞敏)