微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油工藝研究

林洪斌，曹 東，陳 燕，安 都，刑亞閣，車(chē)振明

（西華大學(xué)生物工程學(xué)院，四川成都610039）

微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油工藝研究

林洪斌，曹 東，陳 燕，安 都，刑亞閣，車(chē)振明*

（西華大學(xué)生物工程學(xué)院，四川成都610039）

研究了微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油加工工藝。通過(guò)單因素試驗(yàn)研究剪切粒度、微波處理功率、微波處理時(shí)間、NaCl添加量等因素對(duì)提取率的影響。再通過(guò)正交試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化提取條件，得出影響檸檬精油出油率的因素的主次順序?yàn)槲⒉ㄌ幚頃r(shí)間＞NaCl添加量＞微波處理功率。最終確定了微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油最佳工藝為微波處理時(shí)間4 min，微波功率400 W，NaCl添加量為2%。檸檬精油的提取率為0.326 8%。

微波；水蒸氣法；檸檬精油

檸檬（Citrus limon（L.）Burm.f）為蕓香科柑橘常綠小喬木，又稱檸果、洋檸檬、益母果。我國(guó)主要栽培的品種有尤力克（Eureka）、里斯本（Lisbon）、北京檸檬（Meyer）、印度大果檸檬和小萊檬等[1-2]。新鮮檸檬可以作為檸檬商品化鮮果，檸檬皮中可提取果膠、精油、膳食纖維、檸檬苦素等[3-4]，檸檬果肉可用來(lái)生產(chǎn)檸檬濃縮汁，此外，還可以開(kāi)發(fā)檸檬休閑食品[5]。檸檬精油用途廣泛，可以用于食品、化妝品、醫(yī)藥化工、生物農(nóng)藥等行業(yè)[6]，檸檬精油含有100種以上的成分，其主要成分為檸檬烯和檸檬醛[7]。目前，檸檬精油的提取與分離方法有超臨界流體萃取法、壓榨法、吸收法、酶提取法、水蒸氣蒸餾法、微波提取法、超聲波提取法、有機(jī)溶劑提取法分子蒸餾法、結(jié)晶法、色譜法等[8-14]。

水蒸氣蒸餾法是利用水分子的滲透作用及精油的沸點(diǎn)低的原理，可隨水蒸氣揮發(fā)的特點(diǎn)，在水蒸氣的作用下，油和水同時(shí)蒸餾出來(lái)，經(jīng)冷凝收集，分離出油層，即是檸檬精油。在該法獲得精油的過(guò)程中，加熱方法、浸泡程度、破碎程度、加熱溫度等都是影響出油率的因素。通常水蒸氣蒸餾檸檬中的精油流程包括處理剪碎檸檬皮、準(zhǔn)確稱量、按料液比加蒸餾水、蒸餾器提取、靜置、離心，得到精油成品[15]。

水蒸氣蒸餾是目前使用最廣泛的一種提取方法，這種方法易操作、簡(jiǎn)單、成本低，可以降低檸檬精油成分的餾出點(diǎn)溫度，不足之處就是加熱是會(huì)使精油中的熱分解物質(zhì)分解[16]。

本試驗(yàn)選取微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油，以檸檬精油的提取率為參考指標(biāo)，研究最佳的提取工藝，為檸檬的綜合開(kāi)發(fā)利用提供參考。而經(jīng)微波處理后的檸檬皮在進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，會(huì)明顯縮短蒸餾時(shí)間，節(jié)約能源，提高出油率。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮檸檬（安岳尤力克）：購(gòu)于當(dāng)?shù)爻小Ｂ然c（分析純）：成都科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

MAS-II型常壓微波合成/萃取工作站：上海新儀微波化學(xué)有限公司；TDZ5-WS離心機(jī)：上海盧相儀離心機(jī)儀器有限公司：DF-101S集熱式恒加熱磁力攪拌器：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 檸檬皮的預(yù)處理

精油只含于檸檬的外果皮，外果皮內(nèi)是中果皮。中果皮中含有糖苷、纖維素、果膠等物質(zhì)，中果皮是一層白色海綿狀的細(xì)胞組織，其細(xì)胞形態(tài)和大小均不規(guī)則，細(xì)胞之間間隙很大，充滿空氣，呈海綿狀且疏松多空；若一起取下，可在蒸餾中會(huì)吸附精油并且產(chǎn)生較多泡沫。故此層無(wú)利用價(jià)值，先將檸檬洗凈，用刀將外果皮取下，自然晾干表面水分，按研究需要剪碎，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 精油的提取

取100g上述處理好的檸檬皮，裝入500m L圓底燒瓶中，再加入適量蒸餾水，置于微波合成萃取工作站中處理，取出后再進(jìn)行水蒸氣蒸餾，直到餾出液無(wú)油滴餾出即可。將餾出液收集并置于5～8℃冰箱中冷藏2 h，可使產(chǎn)品中的果皮蠟質(zhì)在低溫下結(jié)晶析出，然后再用離心機(jī)進(jìn)行油水分離，得到粗檸檬精油。檸檬精油提取率計(jì)算公式如下：

2 結(jié)果與分析

2.1 檸檬皮顆粒度對(duì)檸檬精油的提取率的影響

分別稱取100g剪切成2mm、4mm、6mm、8mm、10mm、12 mm的檸檬皮顆粒，用適量的蒸餾水潤(rùn)濕并加入3%的NaCl，在微波功率為300 W的條件下處理3 min，得出的提取率結(jié)果如圖1所示。

圖1 剪切粒度對(duì)檸檬精油提取率的影響Fig.1 Effects of shear size on extraction rate of lem on essential oil

由圖1可知，當(dāng)剪切粒度為8 mm時(shí)，檸檬精油的提取率最高為0.252 4%，顆粒粒度越小出油率越低是因?yàn)榧羟辛６仍叫?，所需要的剪切次?shù)也就越多，在剪切時(shí)所損耗的也就越多；另外，粒度越小在進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)就越容易黏在一起，從而導(dǎo)致出油率變低。粒度＞8 mm時(shí)，出油率降低是因?yàn)榱６忍?，精油在進(jìn)行蒸餾提取時(shí)，提取不徹底所致。因此，剪切粒度8 mm為宜。

2.2 微波處理時(shí)間對(duì)檸檬精油的提取率的影響

分別稱取100 g剪切成8 mm的檸檬皮，用適量的蒸餾水潤(rùn)濕并加入3%的NaCl，在微波功率為300 W的條件下分別處理時(shí)間為1 min、2 min、3 min、4 min、5 min，得出的提取率結(jié)果如圖2所示。

圖2 微波處理時(shí)間對(duì)檸檬精油提取率的影響Fig.2 Effects of microwave processing time on extraction rate of lemon essential oil

由圖2可知，在微波處理1～3 min時(shí)，精油的提取率隨微波處理時(shí)間的增加而增加，主要是微波處理檸檬皮的含油部分時(shí)，隨時(shí)間的增加含油細(xì)胞不斷加速破裂，使精油在蒸餾時(shí)不斷滲出。在3～5 min時(shí)，隨著時(shí)間的增加精油的提取率不斷降低，可能是隨著微波處理時(shí)間的增加，樣品溫度上升，部分精油揮發(fā)；再者，過(guò)度的微波處理有可能使精油中的某些物質(zhì)分解，使其出油率降低。因此，微波處理時(shí)間為3 m in時(shí)，檸檬精油的提取率最高。

2.3 微波處理功率對(duì)檸檬精油提取率的影響

分別稱取100 g剪切成8 mm的檸檬皮，用適量的蒸餾水潤(rùn)濕并加入3%的NaCl，在微波處理功率分別為160 W、300 W、400 W、500 W的條件下處理3 min，得出的提取率結(jié)果如圖3所示。不同的功率處理對(duì)檸檬精油的性狀有一定影響，結(jié)果見(jiàn)表1。

圖3 微波處理功率對(duì)檸檬精油提取率的影響Fig.3 Effects of microwave power on extraction rate of lemon essential oil

由圖3可知，隨著微波功率不斷增大，精油的提取率增加，在微波功率為300 W時(shí)最高，是因?yàn)楣β试酱?，外加電?chǎng)的作用就越強(qiáng)，微波所引起的極性分子的水化作用就隨之增強(qiáng)，并可以在很短的時(shí)間內(nèi)得到精油。微波功率從300 W繼續(xù)增大時(shí)，提取率下降，由于微波處理時(shí)暴露在空氣中，所以溶液中的物質(zhì)有可能氧化分解。

表1 微波功率對(duì)檸檬精油品質(zhì)的影響Table 1 Effects of microwave power on quality of lemon essential oil

由表1可知，微波處理功率為160 W時(shí)，油量較少是由于提取不徹底所致；微波處理功率為300 W時(shí)，油量較多，有檸檬香味且精油澄清透明；微波處理功率在400～500 W時(shí)，雖然油量較多，但此時(shí)精油中已經(jīng)混有雜質(zhì)且顏色較深，可能是微波功率過(guò)高破壞了其中的某些成分所致。因此，在微波處理功率為300 W時(shí)可得到最佳提取率和質(zhì)量較好的精油。

2.4 NaCl添加量對(duì)檸檬精油提取率的影響

在其他條件（剪切粒度為8mm，微波處理功率為300W，微波處理時(shí)間為3 min）為最佳時(shí)，分別向樣品中加入1%、2%、3%、4%、5%氯化鈉（NaCl）進(jìn)行試驗(yàn)，分別得出的提取率結(jié)果如圖4所示。

圖4 NaCl添加量對(duì)檸檬精油提取率的影響Fig.4 Effects of NaCl addition on extraction rate of lemon essential oil

由圖4可知，利用在NaCl電解質(zhì)的條件下，所電離出的陰離子和陽(yáng)離子對(duì)被分離組分的相對(duì)揮發(fā)度存在著不同的原理，可以提高精油的產(chǎn)量。試驗(yàn)結(jié)果顯示：加入NaCl的量為3%時(shí)，精油的產(chǎn)率最高，但并不是加入的NaCl越多越好，提取時(shí)加入一定量的NaCl可以在很大程度上提高精油的產(chǎn)量，原因在于NaCl所電離出的鈉離子和氯離子使檸檬精油在水中的溶解度減小，可能由于另外一個(gè)原因：在鹽存在的條件下，對(duì)不同組分的相對(duì)揮發(fā)度有著不同程度的影響，檸檬果皮的精油的提取在NaCl溶液所形成的滲透壓的條件下更容易進(jìn)行。此外，加入適量的鹽在其他條件不變的情況下，不影響材料的結(jié)構(gòu)和鹽析的效應(yīng)，使產(chǎn)品更加清澈，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量。所以，當(dāng)NaCl的添加量為3%時(shí)，檸檬精油的提取率最高。

2.5 檸檬精油提取條件優(yōu)化正交試驗(yàn)

根據(jù)檸檬皮顆粒度、微波提取時(shí)間、微波處理功率和NaCl添加量的單因素試驗(yàn)結(jié)果，以檸檬精油提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，提取條件優(yōu)化正交試驗(yàn)的因素與水平見(jiàn)表2，正交試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表3，方差分析結(jié)果見(jiàn)表4。

表2 提取條件優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平Table 2 Factors and levels of orthogonal experiments for extraction conditions optimization

表3 提取條件優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 3 Results and analysis of orthogonal experiments for extraction conditions optimization

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonal experiments results

由表3可知，影響微波輔助水蒸氣法提取精油的主次順序?yàn)槲⒉ㄌ崛r(shí)間＞NaCl添加量＞微波處理功率。該試驗(yàn)的最佳條件為A3B2C1，即微波處理時(shí)間為4 m in，微波功率為400 W，NaCl添加量為2%。在此最佳條件下，檸檬精油的出油率為0.3268%。由表4的方差分析進(jìn)一步證實(shí)了以上結(jié)果，但3個(gè)結(jié)果對(duì)提取率影響均未達(dá)到顯著水平。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素及正交試驗(yàn)，可得微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油的最佳條件是：先將檸檬洗凈，只取表面帶有油的果皮待其自然晾干表面水分后并剪碎，按每100 g果皮加入2%的NaCl，用適量蒸餾水濕潤(rùn)后在400 W的條件下進(jìn)行微波處理4 m in，然后進(jìn)行水蒸氣提取，直到無(wú)油狀物流出為止，將收集到的粗產(chǎn)品在5℃的冰箱中冷藏2 h，然后再進(jìn)行離心操作，油水分離。提取率為0.326 8%，得出的精油油量較多，有強(qiáng)烈檸檬香味，澄清透明。此方法簡(jiǎn)單易操作。

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Microwave-assisted steam extraction process of lemon essential oil

LIN Hongbin,CAO Dong,CHEN Yan,AN Du,XING Yage,CHE Zhenming*
(School of Bioengineering,Xihua University,Chengdu 610039,China)

The processing technology of lemon essential oil by microwave-assisted steam extraction was studied.The effect of shear size,microwave processing power,microwave processing time,NaCl addition on extraction rate was studied by single factor experiment.Further optimization was conducted by orthogonal experiment,and the result showed that the factors influencing lemon essential oil yield in order was microwave processing time,NaCl addition,and microwave processing power.The optimal condition was microwave treatment time 4 m in,power 400 W,and NaCl addition 2%.The extraction rate of lemon essential oil was 0.326 8%.

microwave;steam method;lemon essential oil

Q946.85

A

0254-5071（2015）03-0076-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.03.017

2015-01-15

四川省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201410623055）

林洪斌（1985-），男，助理實(shí)驗(yàn)師，碩士，研究方向?yàn)槭称钒踩?/p>

*通訊作者：車(chē)振明（1960-），男，教授，本科，研究方向?yàn)槭称肺⑸飳W(xué)。