光學(xué)質(zhì)量大尺寸藍寶石單晶工藝研究

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光學(xué)質(zhì)量大尺寸藍寶石單晶工藝研究

王東陽1，賀威1，李玲2，翟劍龐2

1)深圳大學(xué)電子科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，深圳518060; 2)深圳大學(xué)光電工程學(xué)院，深圳518060

摘要:分析了泡生法生長大尺寸、光學(xué)質(zhì)量藍寶石單晶工藝，探討了影響藍寶石晶體生長的9大因素:①溫場的軸向和徑向溫度梯度大小對晶體生長的影響;②氧化鋯層對晶體質(zhì)量的影響;③原料對晶體生長的影響;④籽晶的質(zhì)量和晶向?qū)w生長的影響;⑤引晶對晶體中殘余應(yīng)力、位錯和晶界的影響;⑥放肩角度對晶體的影響;⑦等徑生長速度對晶體的影響;⑧收尾拉脫與否對晶體質(zhì)量的影響;⑨退火時間長短對晶體的影響．通過分析各影響因素，改進生長工藝，成功生長出70 kg藍寶石單晶．對其進行表征發(fā)現(xiàn)，在晶體氣泡、晶體方向和應(yīng)力等方面均達到發(fā)光二極管芯片襯底要求．

關(guān)鍵詞:晶體學(xué);藍寶石晶體;泡生法;晶體生長; LED襯底材料;晶體缺陷

Received: 2015-03-17; Accepted: 2015-05-20

Foundation: Shenzhen Strategic Emerging Industry Development Special Fund of Knowledge(JCYJ20130329142000199)

Corresponding author: Associate professor Zhai Jianpang．E-mail: jpzhai@szu.edu.cn

藍寶石晶體(α-Al2O3)的物理和化學(xué)性能極為優(yōu)越，是許多其他材料無法比擬的，如熔點高，硬度強，耐腐蝕，光學(xué)透過率好等．因此在手機和平板電腦上大量使用其作為產(chǎn)品屏幕，導(dǎo)致近年來藍寶石需求量大增．藍寶石的另一個重要用途是用于LED芯片襯底，發(fā)光二極管(light emittingdiode，LED)是新一代照明光源，憑借其節(jié)能、環(huán)保、使用壽命長、亮度高和可控性強等特點，在民用、商業(yè)和軍事領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，逐漸替代傳統(tǒng)的照明燈具．商業(yè)化生產(chǎn)的LED主要基于GaN，由于藍寶石化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、光學(xué)性能好、制作工藝成熟，是合適的GaN基LED襯底材料．人造寶石的商業(yè)化生產(chǎn)最早始于藍寶石［1］．近年來，國內(nèi)外藍寶石生產(chǎn)企業(yè)數(shù)量和規(guī)模都不斷擴大，各生產(chǎn)工藝有所不同，但泡生法由于具有原位退火、不接觸坩堝生長等顯著優(yōu)點，成為現(xiàn)在使用最多的生長工藝［2］．隨著市場逐步擴大，對大尺寸、高質(zhì)量藍寶石晶體的需求也越來越迫切，因此研究泡生法藍寶石晶體生長工藝具有重要意義．

1　泡生法生長藍寶石

泡生法是熔體法的一種．利用泡生法生長藍寶石，首先要利用晶體生長系統(tǒng)，包括加熱體、鎢坩堝及鎢鉬反射屏等構(gòu)造一個在縱向和徑向擁有合適梯度的溫度場;然后通過加熱，使高純氧化鋁原料在坩堝中熔化;再經(jīng)過引晶、放肩、等徑、收尾和退火等程序最終得到藍寶石單晶．泡生法生長大尺寸藍寶石單晶有許多其他工藝無法比擬的優(yōu)點，但其對工藝程序和溫度場要求極高，任何細微程序操作不當(dāng)或是溫場設(shè)計不合理都會導(dǎo)致實驗失敗．

2　實驗及表征

2.1 實驗條件

實驗采用ZL-75KG型光學(xué)藍寶石晶體生長爐，如圖1．熱場放置于單室立式圓筒型真空爐體中，爐體外殼是雙層水冷夾層結(jié)構(gòu)，采用上頂蓋開啟形式．真空系統(tǒng)采用“分子泵+渦旋干泵”的兩級真空機組排氣，保證晶體生長真空度在1×10－5～1× 10－3Pa之間．水冷系統(tǒng)采用“冷卻塔+冷凝機+板換”的循環(huán)水冷系統(tǒng)，保證爐體水冷夾層循環(huán)水溫度恒定在(25±1)℃．加熱電源采用絕緣柵雙極型晶體管(insulated gate bipolar transistor，IGBT)高頻逆變開關(guān)整流直流電源，最高功率可達120 kW，正常工作電壓在10 V以下，電源與爐體采用同一水冷系統(tǒng)，工作溫度波動不超過2℃．

圖1　泡生法簡圖Fig.1 Sketch map of the Kyropoulos method

實驗原料采用純度5N的高純氧化鋁塊料，籽晶選用a向高品質(zhì)光學(xué)質(zhì)量氧化鋁單晶．直徑300 mm、高400 mm的純鎢坩堝處于整個溫場的中心部位，坩堝與側(cè)反射屏之間為鳥籠狀鎢加熱體．圖1中加熱體與側(cè)反射屏之間黃色部分代表氧化鋯;坩堝上方依次為保溫屏和上反射屏，其中心都有圓孔，使籽晶和籽晶桿能夠伸入坩堝內(nèi)，進行引晶等工藝;支撐坩堝的是處于其下方的鎢柱．2.2實驗方法及表征

裝配溫場到爐腔，調(diào)整溫場居中性;將5N級高純氧化鋁放入坩堝中，蓋緊爐蓋，對爐體抽真空，待真空度達到1×10－4Pa后，按2 kW/h的速率升溫至原料熔化;調(diào)節(jié)合適功率后進行引晶操作，然后經(jīng)過放肩、等徑、收尾和退火等工藝，即可開爐取晶．

利用X射線衍射儀對晶體進行定向，使用ZLBAR型掏棒機沿c向?qū)w掏棒．對所掏晶棒進行滾磨，在ZL-WYL型藍寶石晶體應(yīng)力儀下觀察確定應(yīng)力大小及晶界數(shù)量，并在暗室中用高亮綠光激光檢測氣泡及包裹體等散射點數(shù)量．

3　核心影響因素分析

3.1溫場設(shè)計及分析

在泡生法生長藍寶石過程中，除引晶與放肩階段，晶體幾乎不被向上提拉或旋轉(zhuǎn)，晶體的生長形態(tài)基本由溫場決定．合適的溫場是生長高質(zhì)量藍寶石晶體的根本因素．溫場由生長爐內(nèi)加熱體、坩堝和反射屏等共同作用形成．晶體生長系統(tǒng)的熱量源自加熱體，利用鳥籠狀的加熱體加熱，一部分熱量直接輻射至坩堝，一部分熱量通過反射屏反射至坩堝．在坩堝和反射屏等配件的共同作用下，形成一個中心溫度低、四周溫度高、上方溫度低、下方溫度高的溫場．

這樣的溫度梯度使晶體在生長過程中形成微凸的界面．在圖1中，籽晶下方為處于放肩階段的晶體．在晶體生長過程中，由于原料中或坩堝表面雜質(zhì)在高溫下分解，熔體中會產(chǎn)生氣體，若氣體沒有及時排出熔體就會停留在生長界面，最終被包裹在晶體中，形成氣泡．氣泡是熔體法生長晶體的主要缺陷，對晶體光學(xué)透過率等影響巨大．姚泰等［3］通過計算分析指出，晶體生長角(圖1中β)在30°～50°有利于排雜和消除氣泡．通過對側(cè)反射屏、保溫屏和上下反射屏材質(zhì)、尺寸以及位置的調(diào)整，可獲得一個合適的溫度梯度．

3.2氧化鋯屏對晶體質(zhì)量的影響

晶體生長系統(tǒng)側(cè)反射屏(鉬)的理論反射率在0.3左右，但隨著使用時間的增加，揮發(fā)物沉積在表面會使其反射率降低，對熱量的反射能力就降低，吸收能力相對增強，其吸收的熱量會逐漸增加，向爐體外殼輻射出的能量就會增多，導(dǎo)致保溫效果下降，最終使整個溫場梯度發(fā)生改變，不利于晶體生長．將增加的氧化鋯層放置在側(cè)反射屏與加熱體之間(如圖1的黃色部分)．增加氧化鋯層具有以下優(yōu)點:①加強溫場的保溫性，降低生長晶體所需功率;②氧化鋯在高溫下不易出現(xiàn)變形，且不易被揮發(fā)物附著，耐久性極強，適合多次使用;③增加氧化鋯層，使側(cè)反射屏外移至相對低溫區(qū)，即可使側(cè)反射屏得到更好的保護［4］;④氧化鋯成本相對較低，適合工業(yè)化使用．

圖2為添加氧化鋯層后生長出的晶體．由圖2局部放大圖可以清晰觀察到晶體表面具有較多散射點．較多散射點的存在，會降低光學(xué)透過率，使整體剔透性變差，對晶體質(zhì)量影響較大．溫場中加熱體、側(cè)反射屏和鎢坩堝略顯彩色，表現(xiàn)出輕微氧化的現(xiàn)象．晶體剔透性較差是因為氧化鋯在高真空和高溫環(huán)境下有一定揮發(fā)性，揮發(fā)物飄落在熔湯內(nèi)，在晶體生長時包裹在晶體內(nèi)，導(dǎo)致散射點出現(xiàn);溫場略有氧化是因為氧化鋯或其中雜質(zhì)在高溫下分解出氧，高溫下氧與鎢鉬反應(yīng)，導(dǎo)致鎢鉬材料出現(xiàn)氧化現(xiàn)象．

圖2　有氧化鋯層時生長出的晶體Fig.2 Crystal growth with ZrO2layer

3.3原材料的影響

藍寶石是剛玉類寶石中，除紅寶石以外其他顏色寶石的統(tǒng)稱．但用作LED襯底的藍寶石單晶是純凈的α-Al2O3單晶，對原料要求很高．如果原料中含有微量雜質(zhì)就會使生成的氧化鋁單晶呈現(xiàn)各種不同的顏色，例如含有極少量Fe或Ti就會使晶體顏色變藍［5］．生長高質(zhì)量LED藍寶石單晶所需原材料是純度在99.999%以上的α-Al2O3粉料．僅是純度高的氧化鋁還不足以滿足實驗所需，對于雜質(zhì)離子種類也有要求，雜質(zhì)離子直徑不能太大，否則容易使晶體產(chǎn)生位錯．

實驗中不但要求原料純度為5N級別，對于設(shè)備，特別是坩堝及加熱體等的清潔度也有很高要求．清潔程序分為雜質(zhì)清理、弱酸清洗、高純軟水清洗和高純酒精清洗4大環(huán)節(jié)．

3.4籽晶的選擇

籽晶是有一定晶向的高品質(zhì)氧化鋁單晶，根據(jù)實驗的不同具有不同的形狀．與有生命的動植物一樣，培養(yǎng)優(yōu)質(zhì)單晶應(yīng)選擇優(yōu)良的籽晶，籽晶上的缺陷，如位錯和小角度晶界，在一定范圍內(nèi)會“遺傳”給新生長的晶體．泡生法生長晶體，由于坩堝口處溫度梯度過小，不能通過縮頸工藝減少位錯和晶界的遺傳，所以對籽晶各參數(shù)的要求就有更高標準．圖3為有缺陷籽晶長出的晶體．其中，圖3(a)為有晶界晶體，晶體表面前方有較多條紋，即晶界;圖3(b)為晶界放大圖;圖3(c)為應(yīng)力儀下觀察到的晶界形貌，可看到明顯錯亂排列的不規(guī)則彩色帶狀條紋．實驗中避免選擇有宏觀缺陷的籽晶，需借助物理光學(xué)等方法挑選高品質(zhì)籽晶，以減少不利的“遺傳”作用．對籽晶的挑選主要關(guān)注3方面:①籽晶本身是否有微裂紋，可通過高亮綠光激光器進行檢測;②籽晶上是否有晶界和位錯，可挑選高質(zhì)量晶體作原材料，并用應(yīng)力儀檢測;③籽晶方向的選擇，以及是否嚴格按照既定方向切割成形，可通過對籽晶進行多次、多面定向和極慢精磨來確保晶體方向為嚴格的a向．

圖3　有缺陷籽晶長出的晶體Fig.3 Crystal grown from defective seed

藍寶石單晶屬于三方晶系，晶體結(jié)構(gòu)為六方結(jié)構(gòu)．物理化學(xué)性質(zhì)表現(xiàn)為各向異性，結(jié)晶特性在不同方向上表現(xiàn)有所差異．在泡生法中，晶體生長方向由籽晶晶向決定，晶向不同的籽晶生長出晶體的方向也不同．籽晶的晶向應(yīng)取垂直晶體高次對稱軸方向，該方向生長速率快，生長出的晶體形態(tài)容易對稱．這是由于垂直于高次對稱軸的方向是晶體中各個單形對稱顯露的最佳位置，因此生長的晶體晶形完整．不同生長方向長出的藍寶石晶體質(zhì)量存在明顯差別，a向生長的藍寶石晶體質(zhì)量優(yōu)于c向生長的晶體，比如位錯更少、鑲嵌結(jié)構(gòu)更少和晶體結(jié)構(gòu)更完整等［6］．

3.5 引 晶

引晶工藝是在原料熔化以后，調(diào)整坩堝口處溫度略高于熔點，使籽晶與熔體接觸，精確控制加熱功率，使籽晶和熔體接觸面即固液交界面處不斷進行原子重新排列，隨著功率降低，熔體不斷凝固而長出新的晶體．

引晶工藝是整個泡生法生長藍寶石晶體的核心程序，特別是對于生長大尺寸、光學(xué)質(zhì)量LED藍寶石來說，引晶的好壞直接影響到整個晶體的質(zhì)量．引晶的具體操作目前尚無文獻報道，每個晶體生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)自己晶體生長系統(tǒng)不同，結(jié)合實際生產(chǎn)經(jīng)驗會形成自己獨特的工藝，歷來作為商業(yè)機密不對外公開．概括來講，引晶就是根據(jù)經(jīng)驗調(diào)整加熱功率尋找合適溫度點．不斷調(diào)整加熱功率找到合適的溫度是一個比較繁瑣的過程，為了提高效率，近來有學(xué)者提出利用紅外重復(fù)測溫和高靈敏度稱重系統(tǒng)，以及通過計算機編程實時計算其生長速率的方案，其研究有望實現(xiàn)全自動引晶［7］．

在引晶直徑控制方面，陳晨等［8］通過數(shù)值模擬及實驗驗證，指出隨著引晶直徑的減小，晶體肩部的熱流密度減小，軸向及徑向溫度梯度減小，能有效減小晶體內(nèi)的熱應(yīng)力，減少晶體位錯及小角度晶界缺陷，提高晶體質(zhì)量．

3.6 放 肩

引晶完成以后，晶體生長直徑較小，通過放肩，使小尺寸的晶體過渡到大直徑晶錠．該過程中晶體直徑的變化通過降低功率和向上提拉共同控制．放肩是晶體生長過程中最容易出問題的階段，因為放肩時晶體承受巨大應(yīng)力，特別是固液交界面應(yīng)力最為集中．如果放肩角不合適，極易使晶體開裂，放肩處裂紋會延伸至晶體底部，導(dǎo)致晶體生長失敗．姚泰等［9］通過數(shù)值模擬得出:當(dāng)放肩角(圖1中α角)處于40°～60°時，通?？色@得無明顯裂紋的藍寶石晶體．

放肩階段的控制不當(dāng)主要有兩個問題:

1)放肩階段徑向生長速率需精確控制，過快的徑向生長速率使縱向的生長速率相對較慢，從而無法形成微凸的生長界面，導(dǎo)致氣泡無法有效排出，影響晶體的質(zhì)量．圖4(a)為實驗中生長出放肩角較小的晶體，晶體肩部較平坦，在暗室中用高亮綠光激光器對其加工出的晶棒進行檢測，結(jié)果如圖4(b)，可見晶棒內(nèi)有較多氣泡及散射點(圖中圓圈標示部分) ;圖4(c)為放肩角較適中的晶體，對其掏棒，觀察其晶棒如圖4(d)，晶棒幾乎沒有任何氣泡．

圖4　不同放肩下的晶體及其晶棒Fig.4 Crystals and crystal bars under different shouldering

2)放肩過快極易造成肩部黏堝，晶體轉(zhuǎn)肩部分存在較大應(yīng)力，直接導(dǎo)致晶體開裂，如圖5．泡生法生長藍寶石晶體中，應(yīng)力總是存在于晶體直徑變化的地方，引晶結(jié)束至等徑開始整個放肩周期，是晶體最有可能形成殘余應(yīng)力的時期．生長過快，晶體所承受內(nèi)應(yīng)力增大，退火過程中，內(nèi)應(yīng)力釋放不合理，晶體開裂幾率增大．

3.7 等 徑

等徑生長階段晶體以穩(wěn)定的直徑生長，隨著晶體軸向長度的變化，溫度梯度也相應(yīng)發(fā)生變化，對功率和提拉速率要進行實時調(diào)整．等徑生長是整個生長周期中晶體質(zhì)量增加最快的階段，該階段晶體直徑變化較小，晶體生長比較穩(wěn)定，晶體質(zhì)量相對較好，用于制作襯底的晶棒多取自此部位．所以對于晶體的生長率和直徑控制尤為重要．等徑階段提拉速度過快，對晶體質(zhì)量的影響表現(xiàn)在:①生長率相對變大，熔體中氣泡和雜質(zhì)無法及時排出，晶體中包裹體增多;②增加機械擾動，晶體中位錯缺陷增多;③使晶體直徑變小，降低c向晶體利用率．提拉速度過慢則會使晶體直徑變大，容易造成黏堝，增加晶體應(yīng)力，使晶體開裂．經(jīng)過不斷實驗，最適合等徑階段晶體生長的拉速為0.3 mm/h．等徑生長階段需要結(jié)合理論分析和經(jīng)驗，實時關(guān)注晶體質(zhì)量變化，及時做出相應(yīng)調(diào)整，確保獲得高品質(zhì)晶體．

圖5　放肩角過小導(dǎo)致開裂和黏堝Fig.5 Sticking crucible and cracking crystal under small shouldering angle

3.8 收 尾

隨著晶體不斷生長，坩堝內(nèi)熔體逐漸減少，固液界面與坩堝底部之間距離變小，如果操作不當(dāng)會使界面與堝底接觸并黏連，出現(xiàn)底部黏堝現(xiàn)象．收尾產(chǎn)生黏堝現(xiàn)象原因有:

1)由于溫場底部溫度梯度過小，使晶體底部生長速度難以控制，未完全拉起時就已經(jīng)凝固在堝底，導(dǎo)致無法正常脫堝．

2)由于溫場不對稱，晶體沿過冷方向快速生長，導(dǎo)致晶體整體偏向要求方向，再加之晶體底部直徑偏大，與坩堝壁距離較小，容易黏到坩堝壁，無法脫堝．如圖6(a)晶體未拉脫坩堝，在退火過程中晶體與坩堝收縮差異較大，導(dǎo)致晶體整體開裂．圖6(b)為圖6(a)中晶體底部圖，可以看到呈黃褐色的雜質(zhì)均勻分布于晶體底部，這是由于收尾失敗，晶體大面積與坩堝接觸．由圖中雜質(zhì)分布可推測，生長過程中，側(cè)壁黏在坩堝壁，底部與坩堝底接觸，分凝效應(yīng)不明顯，導(dǎo)致與坩堝接觸部分出現(xiàn)片狀雜質(zhì)．圖6(c)為收尾時正常拉脫的晶體，其形態(tài)完好，整體晶瑩剔透．圖6(d)為其底面形貌圖，其中有一個黃色雜質(zhì)點，是晶體在生長過程中雜質(zhì)不斷析入熔體中，直至晶體生長完成，并與坩堝順利脫離，雜質(zhì)匯集于晶體與坩堝最后分離的接點處．

黏堝使晶體熱量散失由輻射散熱變成由坩堝傳導(dǎo)，使晶體部分區(qū)域溫度梯度變大，形成巨大應(yīng)力，導(dǎo)致晶體開裂．設(shè)計合理的溫場，并在收尾階段匹配合適的拉速和功率可以有效避免出現(xiàn)收尾黏堝現(xiàn)象．

圖6　不同收尾下的晶體Fig.6 Crystals with different endings

3.9 退 火

退火是通過一定降溫程序使晶體從高溫降至普通室溫．泡生法生長晶體的一個顯著優(yōu)點就是原位退火，整個退火過程晶體都在坩堝內(nèi)．退火對晶體質(zhì)量有很大影響，合適的退火工藝可消除晶體缺陷，對晶體生長極為重要．退火工藝可顯著消除晶體中殘余應(yīng)力［10］，也有研究發(fā)現(xiàn)退火對晶體中位錯及其他缺陷也有一定的消除作用［11-12］．不合理的退火程序不但起不到消除缺陷的作用，而且還有可能使晶體有較大殘余應(yīng)力，嚴重時導(dǎo)致晶體開裂．

不同生長方法的退火目的不盡相同．泡生法生長藍寶石的退火工藝主要是為了消除晶體內(nèi)應(yīng)力．退火時間越長，溫度下降速率越低，消除內(nèi)應(yīng)力的效果越明顯，但晶體生長周期會被大大延長，實驗發(fā)現(xiàn)，以平均15℃/h的速率降溫可有效消除晶體內(nèi)應(yīng)力．

圖7為兩根經(jīng)過不同退火程序產(chǎn)出的晶棒在偏光鏡下的干涉圖．其中，圖7(a)采用105 h退火程序，經(jīng)此退火程序后的晶體在偏光鏡下馬耳他十字變形較嚴重，十字中心明顯有分離，且彩色圓圈并不是呈現(xiàn)較理想圓形．圖7(b)采用155 h退火程序，經(jīng)此程序退火的晶體干涉圖中彩色圓圈呈標準圓形，中間有規(guī)則的馬耳他十字，與理論分析幾乎完全一致．所以適當(dāng)增加降溫時間可有效消除晶體內(nèi)部應(yīng)力．

圖7　不同退火下晶體的應(yīng)力圖Fig.7 Interference patterns of crystals by different annealing treatment

4　結(jié) 論

LED產(chǎn)業(yè)和高硬度窗口材料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，市場對低成本、高質(zhì)量的大尺寸藍寶石單晶的需求日益增加．本實驗系統(tǒng)分析了影響藍寶石晶體的9大因素:①溫場的軸、徑向溫度梯度大小對晶體生長的影響，構(gòu)造具有合適的軸、徑向溫度梯度，形成一個中心溫度低，四周溫度高，上方溫度低，下方溫度高的溫場，保證晶體形成凸界面生長;②氧化鋯層取代傳統(tǒng)鎢層對晶體質(zhì)量的影響，氧化鋯高溫下?lián)]發(fā)嚴重，對晶體質(zhì)量影響巨大，不宜作為溫場高溫區(qū)保溫材料;③原料對晶體生長的影響，使用具有5N級別純度的原料進行藍寶石晶體生長可保證晶體質(zhì)量;④籽晶質(zhì)量及晶向?qū)w生長的影響，選用經(jīng)嚴格檢測的高品質(zhì)籽晶進行晶體生長，保證籽晶無缺陷，避免籽晶缺陷遺傳給晶體;⑤尋找合適溫度點，控制引晶臺階直徑大小，有效解決晶體中殘余應(yīng)力、位錯及晶界的影響;⑥放肩時控制40°～60°放肩角易于生長高品質(zhì)晶體;⑦等徑階段，控制穩(wěn)定的等徑生長速度，匹配0.3 mm/h的拉速，生長晶體品質(zhì)較高;⑧設(shè)計并裝配居中性較強的溫場，有效提高晶體收尾成功率，提高晶體成品率;⑨采用155 h退火時間可有效解決晶體殘余應(yīng)力問題．本研究為后續(xù)生產(chǎn)提供了借鑒．

引文:王東陽，賀威，李玲，等．光學(xué)質(zhì)量大尺寸藍寶石單晶工藝研究［J］．深圳大學(xué)學(xué)報理工版，2015，32(4) : 350-356．

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【中文責(zé)編:方圓;英文責(zé)編:木南】

【材料科學(xué)/Materials Science】

Citation: Wang Dongyang，He Wei，Li Ling，et al．Growth technique of optical quality large-size single-crystal sapphire［J］．Journal of Shenzhen University Science and Engineering，2015，32(4) : 350-356．(in Chinese)

Growth technique of optical quality large-size single-crystal sapphire

Wang Dongyang1，He Wei1，Li Ling2，and Zhai Jianpang2

1) College of Electronic Science and Technology，Shenzhen University，Shenzhen 518060，P．R．China

2) College of Optoelectronic Engineering，Shenzhen University，Shenzhen 518060，P．R．China

Abstract:We analyze the large-size optical quality single-crystal sapphire growth technique through the Kyropoulos method and discuss the effects of nine factors，including effects of the thermal field's axial and radial temperature gradient，Al2O3material，the quality and orientation of seed crystal on crystal growth，the effects of ZrO2insulation layer and separated and adhesive tail on crystal quality，the effect of seeding on residual stress，dislocation and boundary of crystal and the effects of shouldering angle，growth rate in isometric stage and annealing duration on crystal．By analyzing the effects of various factors and then optimizing the crystal growth process，we succeed in the formation of a 70 kg single crystal sapphire which can meet the performance requirements of LED(light emitting diode) chips substrate in aspects of bubble，direction and stress of crystal．

Key words:crystallography; sapphire crystal; Kyropoulos method; crystal growth; LED substrate; crystal defects

作者簡介:王東陽(1991—)，男(漢族)，河南省長葛市人，深圳大學(xué)碩士研究生．E-mail: wangdongyangwdy@ foxmail.com

基金項目:深圳市戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展專項基金資助項目(JCYJ20130329142000199)

doi:10．3724/SP．J．1249．2015．04350

文獻標志碼:A

中圖分類號:O 78