• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    TiN薄膜沉積條件對組織結(jié)構(gòu)和結(jié)合力的影響

    2015-12-23 07:12:02杜菲菲
    材料與冶金學(xué)報(bào) 2015年3期
    關(guān)鍵詞:結(jié)合力基板劃痕

    肖 娜,杜菲菲,邢 韻

    (1.東北大學(xué) 材料電磁過程研究教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,沈陽110819;2.東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,沈陽110819 3.中國科學(xué)院 沈陽自動(dòng)化研究所,沈陽110016)

    TiN 薄膜具有高硬度、高耐磨性、高耐腐蝕性等,是目前工業(yè)應(yīng)用最為廣泛的硬質(zhì)薄膜材料之一[1,2].在金屬表面沉積TiN 薄膜,利用高的含N量來維持其高強(qiáng)度不僅保留了金屬本身的強(qiáng)度和韌性,而且在其表面又增加了陶瓷材料的高硬度、低磨損和耐腐蝕性.在金屬表面沉積TiN 薄膜可以采用多弧離子鍍、磁控濺射、離子束輔助沉積、反應(yīng)等離子噴涂等方法[3].在制備過程中發(fā)現(xiàn)濺射總壓的大小會(huì)直接影響TiN 薄膜的顏色[4],氮?dú)狻鍤獾牧髁繉iN 膜層顏色、結(jié)構(gòu)、表面形貌、導(dǎo)電性等也存在不同程度的影響[5~8].反應(yīng)磁控濺射的沉積條件不僅僅包含濺射氣壓,氣體流量,還包含沉積時(shí)間、基板溫度等,本文主要從沉積時(shí)間、基板溫度兩個(gè)角度考察沉積條件對TiN 薄膜組織結(jié)構(gòu)、硬度、結(jié)合力等的影響.

    1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

    本文采用反應(yīng)磁控濺射的方法,利用JZCK-440S 高真空鍍膜設(shè)備,在Ti6Al4V 基板上沉積一系列TiN 薄膜.實(shí)驗(yàn)過程中固定氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁勘?、濺射氣壓和濺射功率,分別改變沉積時(shí)間、基板溫度進(jìn)行兩組實(shí)驗(yàn),具體工藝見表1.

    利用Smartlab-X 射線衍射儀分析了薄膜的晶體結(jié)構(gòu)、OLS-3100 激光共聚焦顯微鏡對薄膜劃痕形貌進(jìn)行了觀察、JSM-7001F 場發(fā)射掃描電鏡觀察薄膜的微觀組織,使用 Wolpert-401MVDTM數(shù)顯顯微硬度儀測量薄膜的硬度、WS-2005 涂層附著力自動(dòng)劃痕儀測量膜/基結(jié)合力.劃痕儀使用參數(shù):加載載荷為100 N、加載速率為100 N/min、劃痕長度為4 mm.

    表1 不同條件沉積薄膜的工藝參數(shù)Table 1 Parameters of TiN thin films deposited under different conditions

    2 結(jié)果與討論

    2.1 沉積時(shí)間對TiN 薄膜的影響

    圖1 為不同沉積時(shí)間制備TiN 薄膜樣品的X射線衍射譜圖,由圖1(a)可看到(111)、(200)、(220)、(311)和(222)等TiN 的衍射峰.從圖(b)可以看出,隨著沉積時(shí)間的增加,基體α-Ti 的衍射峰逐漸變?nèi)?而TiN 薄膜衍射峰峰強(qiáng)增大,且同時(shí)存在(111)和(200)兩種特征衍射峰.

    圖1 不同沉積時(shí)間下TiN 薄膜的XRD 圖譜Fig.1 XRD patterns of TiN thin films with different deposition time

    圖2 為不同沉積時(shí)間TiN 薄膜的表面形貌,可以看出隨著沉積時(shí)間的增加,薄膜的晶粒尺寸也增大.圖3 為不同沉積時(shí)間下TiN 薄膜的截面形貌,隨著沉積時(shí)間從1 h 增加到6 h,薄膜的厚度從0.64 μm 增加到3.6 μm.當(dāng)沉積時(shí)間為1~2 h 時(shí),薄膜沒有表現(xiàn)出柱狀晶,直到沉積時(shí)間增加到4 h 以上,薄膜生長表現(xiàn)出明顯的柱狀晶.對比沉積時(shí)間4 h 和6 h 的截面形貌發(fā)現(xiàn),沉積時(shí)間為4 h 的截面形貌可以觀察到薄膜在近表面處并不是以柱狀晶生長而是一層致密的厚膜,沉積時(shí)間為6 h 時(shí),薄膜完全以柱狀晶方式生長,晶粒尺寸較大.

    圖4 為不同沉積時(shí)間TiN 薄膜的硬度,隨著沉積時(shí)間的增加TiN 薄膜的硬度呈線性增加的趨勢.沉積時(shí)間為1~2 h 時(shí),薄膜的厚度較小,致密度差,同時(shí)硬度受到基體硬度的影響(基體硬度為368 HV),所以硬度只有600~800 HV 左右.隨著時(shí)間的增加,厚度增大,硬度值也隨之增大.當(dāng)沉積時(shí)間為4 h 時(shí),硬度值增加到1 360.3 HV.沉積時(shí)間為6 h 時(shí),硬度值達(dá)到了2 089 HV,已經(jīng)達(dá)到了TiN 塊體的硬度值[9].這個(gè)趨勢與Hall-Petch 公式(H=H0+k/λ1/2)相符合.

    圖2 不同沉積時(shí)間下TiN 薄膜的表面形貌Fig.2 Morphology of TiN thin films with different deposition time

    圖3 不同沉積時(shí)間TiN 薄膜的截面形貌Fig.3 Cross-sectional morphology of TiN thin films with different deposition time

    圖5 是不同沉積時(shí)間不同薄膜樣品的劃痕形貌,白框區(qū)域?yàn)楸∧な^(qū),虛線所對應(yīng)載荷值為薄膜開始剝落的臨界值,即認(rèn)定為薄膜與基體的結(jié)合力[10].圖5(a)是沉積時(shí)間為1 h 薄膜的臨界載荷,觀察劃痕形貌發(fā)現(xiàn)在28 N 附近薄膜開始剝落(即虛線位置處)由此判斷薄膜的臨界載荷為28 N,即薄膜與基體的結(jié)合力為28 N.圖5(b)是沉積時(shí)間為2 h 薄膜的臨界載荷,薄膜在32 N 后開始出現(xiàn)嚴(yán)重崩落現(xiàn)象,白色區(qū)域內(nèi)可以看到典型的周邊剝落現(xiàn)象[11,12],結(jié)合力為32 N.圖5(c)是沉積時(shí)間為4 h 薄膜的臨界載荷,載荷加載到48 N,薄膜出現(xiàn)大面積連續(xù)剝落,白色區(qū)域內(nèi)可以看出薄膜在基體“暴露”前劃痕周邊并沒有薄膜崩落,為典型的屈曲剝落現(xiàn)象,結(jié)合力為48 N[11,12].圖5(d)是沉積時(shí)間為6 h 薄膜的臨界載荷,隨著載荷的施加并未發(fā)生界面裂紋擴(kuò)展,為典型的屈曲剝落現(xiàn)象,結(jié)合力是62 N.

    圖6 為不同沉積時(shí)間TiN 薄膜與基體結(jié)合力的變化曲線.隨著沉積時(shí)間的增加結(jié)合力呈線性增加,當(dāng)沉積時(shí)間為6 h 時(shí)基膜結(jié)合力達(dá)到了62 N.這與薄膜硬度隨沉積時(shí)間的變化規(guī)律相同,因?yàn)橛捕容^高時(shí),薄膜在載荷的作用下不易發(fā)生塑性變形,延緩了壓頭壓入薄膜所造成的過早破裂和剝落,提高了基膜結(jié)合力.

    圖4 不同沉積時(shí)間TiN 薄膜的硬度Fig.4 Hardness of TiN thin films with different deposition time

    圖5 不同沉積時(shí)間TiN 薄膜的劃痕形貌Fig.5 Scratch morphology of TiN films with different deposition time

    2.2 基板溫度對TiN 薄膜的影響

    圖7 為不同基板溫度TiN 薄膜的XRD 譜圖,從(a)圖可以看出不同基板溫度下沉積的薄膜均出現(xiàn)(111)、(200)、(220)、(311)和(222)TiN 的特征衍射峰.從(b)圖可以看出,室溫條件下薄膜的取向以(111)晶面為主,100℃時(shí)(111)和(200)晶面同時(shí)存在,當(dāng)溫度升到200℃以上時(shí),(111)織構(gòu)減少(200)織構(gòu)增多.對于TiN 結(jié)構(gòu),(200)晶面為其表面能最低晶面,(111)晶面為其應(yīng)變能最小晶面[13].基板溫度低時(shí),薄膜應(yīng)力較大,沿應(yīng)變能最小的(111)晶面擇優(yōu)生長,隨著溫度的升高,應(yīng)力得到釋放,擇優(yōu)取向轉(zhuǎn)向表面能最低的(200)晶面,這與張金林等得到的結(jié)果一致[14].

    圖8 是不同基板溫度TiN 薄膜的表面形貌.薄膜在室溫下表面是明顯的三角錐形結(jié)構(gòu);溫度為100 ℃和200 ℃時(shí),薄膜的表面形貌部分呈三角錐形、部分呈片狀結(jié)構(gòu);隨著溫度升高到340 ℃時(shí),薄膜呈片狀結(jié)構(gòu).結(jié)合圖7 的XRD 結(jié)果,低溫時(shí),薄膜擇優(yōu)取向?yàn)?111)晶面、形貌呈三角錐形狀;隨著溫度的升高薄膜擇優(yōu)取向有從(111)晶面轉(zhuǎn)向(200)晶面的趨勢、同時(shí)形貌也呈現(xiàn)出三角錐和片狀共存狀態(tài);溫度達(dá)到340 ℃時(shí),薄膜(200)取向更為明顯,形貌也變成片狀結(jié)構(gòu).這一結(jié)果說明,TiN 薄膜取向和形貌之間存在一定的關(guān)聯(lián).

    圖7 不同基板溫度下TiN 薄膜的XRD 圖譜Fig.7 XRD pattern of TiN thin films at different substrate temperatures

    圖8 不同基板溫度TiN 薄膜的表面形貌Fig.8 Morphology of TiN thin films at different substrate temperatures

    圖9 為不同基板溫度下TiN 薄膜的硬度,室溫時(shí)薄膜的硬度為1 048.5 HV,室溫到200 ℃之間的硬度值變化不大,當(dāng)溫度增加到340 ℃時(shí),薄膜的硬度為1 360.3 HV,總體來說薄膜的硬度隨著基板溫度的增加而上升.可能是由于基體溫度的增加,吸附原子的遷移率隨之增加,因而提高了Ti 和N 的結(jié)合率和薄膜韌性,阻止了載荷壓入過程中微裂紋的傳播和增殖,最終導(dǎo)致薄膜硬度的提高[15,16].

    圖9 不同基板溫度TiN 薄膜的硬度Fig.9 Hardness of TiN thin films at different substrate temperatures

    圖10 不同基板溫度下TiN 薄膜的劃痕形貌Fig.10 Scratch morphology of TiN films at different substrate temperatures

    圖10 是不同基板溫度TiN 薄膜樣品的劃痕形貌.圖10(a)是基板溫度為25 ℃時(shí)薄膜的臨界載荷,當(dāng)載荷加載到20 N 左右時(shí)薄膜開始出現(xiàn)周邊剝落現(xiàn)象,結(jié)合力為19 N.圖10(b)是基板溫度為100 ℃薄膜的臨界載荷,整條劃痕周邊均有薄膜嚴(yán)重崩落的現(xiàn)象,10 N 以下薄膜就表現(xiàn)出典型的壓縮剝落形貌,剝離區(qū)域面積大,邊緣呈弧形剝落,該薄膜與基體的結(jié)合力為9 N.圖10(c)是基板溫度為200 ℃薄膜的臨界載荷,薄膜在基體“暴露”前劃痕周邊并沒有出現(xiàn)崩落現(xiàn)象,直到41 N 左右時(shí)才出現(xiàn)大面積連續(xù)剝落,結(jié)合力為41 N.圖10(d)是基板溫度為340℃薄膜臨界載荷,直到加載載荷為49 N 時(shí)才出現(xiàn)大面積連續(xù)剝落,判定薄膜的結(jié)合力為49 N.

    圖11 為不同基板溫度下TiN 薄膜與基體結(jié)合力的變化曲線,其中結(jié)合力出現(xiàn)先減小后增大的趨勢,可能是因?yàn)楸∧?nèi)壓應(yīng)力與熱應(yīng)力競爭導(dǎo)致的[17].當(dāng)基板溫度為室溫時(shí),薄膜表面主要存在壓應(yīng)力,膜基結(jié)合力相對較高.但溫度增加到100~200 ℃時(shí),熱應(yīng)力大于壓應(yīng)力,導(dǎo)致薄膜易開裂,所以結(jié)合力降低.當(dāng)溫度達(dá)到340 ℃時(shí),由于Ti 原子的能量較高,所以沉積在薄膜表面的壓應(yīng)力大于熱應(yīng)力,導(dǎo)致結(jié)合力又出現(xiàn)上升趨勢.

    圖11 不同基板溫度TiN 薄膜結(jié)合力Fig.11 Adhesion strength of TiN thin films at different substrate temperatures

    3 結(jié) 論

    (1)隨著沉積時(shí)間從1 h 增加至6 h,薄膜厚度由600 nm 增加至3 600 nm,薄膜的硬度從636.5 HV 增加到2089 HV,膜基結(jié)合力也由32 N增加到43 N.

    (2)隨著基板溫度的上升,平行薄膜表面的晶面由(111)向(200)轉(zhuǎn)變,表面形貌由三角錐狀向片狀轉(zhuǎn)變;當(dāng)溫度為由25 ℃增加到340 ℃時(shí),膜基結(jié)合力從19 N 增加到49 N,硬度從1 048 HV 增大到1 360 HV.

    [1]宋貴宏,杜昊,賀春林.硬質(zhì)與超硬涂層:結(jié)構(gòu),性能,制備與表征[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

    (Song G H ,Du H,He C L.Hard and superhard coatings:structure,performance,preparation and characterization[M].Beijing:Chemical Industry Press,2007.)

    [2]Lin N,Huang X,Zhang X,et al.In vitro assessments on bacterial adhesion and corrosion performance of TiN coating on Ti6Al4V titanium alloy synthesized by multi-arc ion plating[J].Applied Surface Science,2012,258(18):7047-7051.

    [3]晏鮮梅,熊惟皓.TiN 硬質(zhì)薄膜的制備方法[J].材料導(dǎo)報(bào),2006,5(20):236-238.

    (Yan X M,Xiong W H.Preparation methods of TiN hard films[J].Materials Review,2006,5(20):236-238.)

    [4]杜菲菲.反應(yīng)濺射TiN 梯度薄膜及其力學(xué)性能研究[D].沈陽:東北大學(xué),2014.

    (Du F F.Preparation and me chemical properties of TiN compositional gradient films by reactive sputtering[D].Shenyang:Northeastern University,2014.)

    [5]呂長東,黃美東,劉野,等.氮?dú)饬髁繉Υ趴貫R射TiN 膜層色澤的影響[J].電鍍與精飾,2013,3(35):5-12.

    (Lv C D,Huang M D,Liu Y,et al.Regulation of the chromaticity of sputtered TiN films by changing nitrogen flow[J].Plating and Finishing,2013,3(35):5-12.)

    [6]田穎萍,范洪遠(yuǎn),成靖文.氮?dú)辶髁勘葘Υ趴貫R射TiN 薄膜生長織構(gòu)的影響[J].表面技術(shù),2012,3(41):19-25.

    (Tian Y P,F(xiàn)an H Y,Cheng J W.Effect of N2/Ar flow ratio orientation of TiN thin films[J].Surface Technology,2012,3(41):19-25.)

    [7]劉倩,劉瑩,朱秀榕,等.氬氣與氮?dú)饬髁勘葘Υ趴貫R射法制備TiN 薄膜的影響[J].機(jī)械工程材料,2009,3

    (33):8-11.(Liu Q,Liu Y,Zhu X R,et al.Influence of Ar and N2folw ratio on TiN thin films prepared by magnetron sputtering[J].Material of Mechanical Engineering,2009,3(33):8-11.)

    [8]雒向東.不同氮?dú)饬髁勘确磻?yīng)濺射TiN 薄膜的表面形貌分形特征[J].量子電子學(xué)報(bào),2008,5(25):346-350.

    (Luo X D.Fractal surface of TiN thin films sputtered at different N2flow ratio[J].Chinese Journal of Quantum Electronics,2008,5(25):346-350.)

    [9]Gen Q Y,Da Z W,Xiang H L,et al.Formation of nanocrystalline TiN films by ion-beam-enhanced deposition[J].Surface and Coatings Technology,1994,65(1):214-218.

    [10]Mittal K L.Adhesion measurement of thin film[J].Electrocomponetnt Science and Technology,1976,3:21-42.

    [11]江范清.劃痕法評價(jià)氮化鈦薄膜結(jié)合力研究[D].成都:西南交通大學(xué),2012.

    (Jiang F Q.Adhesion measurement of titanium nitride coatings using the scratch test[D].Chengdu:Southwest Jiaotong University,2012.)

    [12]肖娜,杜菲菲,楊波.調(diào)制比對TiN/Ti 多層膜結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響[J].材料與冶金學(xué)報(bào),2014,4(13):276-279.

    (Xiao N,Du F F,Yang B.The effect of modulation ratio on structure and mechanical properties of TiN/Ti multilayer films[J].Journal of Materials and Metallurgy,2014,4(13):276-279.)

    [13]Patsalas P,Charitidis C,Logothetidis S.The effect of substrate temperature and biasing on the mechanical properties and structure of sputtered titanium nitride thin films[J].Surface and Coating Technology,2001,125(1/2/3):335-340.

    [14]張金林,賀春林,王建明,等.基體溫度對磁控濺射TiN 薄膜結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的影響[J].沈陽大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2012,4(24):23-27.

    (Zhang J L,He C L,Wang J M,et al.Effect of substrate temperature on microstructure and mechanical properties of magnetron sputtered TiN thin films[J].Journal of Shenyang University (Natural Science),2012,4(24):23-27.)

    [15]Zhang L,Yang H,Pang X,et al.Microstructure,residual stress,and fracture of sputtered TiN films[J].Surface and Coatings Technology,2013,224:120-125.

    [16]Ljungcrantz H,Hultman L,Sundgren J E,et al.Residual stresses and fracture properties of magnetron sputtered Ti films on Si microelements[J].Journal of Vacuum Science &Technology A,1993,11(3):543-553.

    [17]Hoang N H,McKenzie D R,McFall W D,et al.Properties of TiN films deposited at low temperature in a new plasmabased deposition system[J].Journal of Applied Physics,1996,80(11):6279-6285.

    猜你喜歡
    結(jié)合力基板劃痕
    三種預(yù)處理工藝對汽輪發(fā)電機(jī)鋁合金部件表面結(jié)合力的影響
    內(nèi)嵌陶瓷電路板的PCB 基板制備及其LED 封裝性能
    藍(lán)莓采摘期結(jié)合力測試與變化趨勢的分析
    富馬酸盧帕他定治療皮膚劃痕癥的療效觀察
    冰上芭蕾等
    犀利的眼神
    多層基板
    打印機(jī)基板大型注塑模具設(shè)計(jì)
    中國塑料(2016年7期)2016-04-16 05:25:55
    光滑表面淺劃痕對光反射特性
    電鍍級ABS樹脂(Ⅱ)電鍍工藝對鍍層結(jié)合力的影響
    上海塑料(2015年3期)2015-02-28 14:52:08
    精品久久久久久久毛片微露脸| 婷婷精品国产亚洲av| 日日爽夜夜爽网站| 精品福利观看| 日韩欧美 国产精品| 亚洲美女黄片视频| 亚洲无线在线观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产av一区在线观看免费| 99国产精品一区二区三区| 成人av一区二区三区在线看| 国产成年人精品一区二区| 欧美成人性av电影在线观看| 久久这里只有精品19| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 成人18禁在线播放| 欧美乱码精品一区二区三区| ponron亚洲| 国产不卡一卡二| 国产高清视频在线观看网站| 最近最新免费中文字幕在线| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 毛片女人毛片| 国产97色在线日韩免费| 久久久精品大字幕| 亚洲专区国产一区二区| 搡老岳熟女国产| 麻豆国产97在线/欧美 | 久久久国产精品麻豆| 麻豆av在线久日| 在线观看免费午夜福利视频| 欧美一级a爱片免费观看看 | 国产乱人伦免费视频| 午夜福利高清视频| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 淫秽高清视频在线观看| 91国产中文字幕| 最新在线观看一区二区三区| 日韩大尺度精品在线看网址| 欧美成人午夜精品| ponron亚洲| 搡老岳熟女国产| 国产三级黄色录像| tocl精华| 成人18禁在线播放| 欧美精品亚洲一区二区| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 五月玫瑰六月丁香| 日韩大码丰满熟妇| 特大巨黑吊av在线直播| 中文资源天堂在线| 午夜福利在线在线| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 国产高清有码在线观看视频 | 一级毛片精品| 国产午夜福利久久久久久| 国产真人三级小视频在线观看| 变态另类丝袜制服| 制服诱惑二区| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 亚洲五月婷婷丁香| 亚洲国产中文字幕在线视频| 激情在线观看视频在线高清| 亚洲自拍偷在线| 天堂动漫精品| 亚洲欧美精品综合久久99| 一级作爱视频免费观看| 黄色女人牲交| 午夜免费观看网址| 午夜福利欧美成人| 欧美黑人欧美精品刺激| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 婷婷六月久久综合丁香| 国产又色又爽无遮挡免费看| 免费电影在线观看免费观看| videosex国产| 丝袜人妻中文字幕| 久久午夜亚洲精品久久| 久久这里只有精品19| 欧美极品一区二区三区四区| 国产成人av激情在线播放| 日日爽夜夜爽网站| 天堂av国产一区二区熟女人妻 | 两性夫妻黄色片| 99在线视频只有这里精品首页| 在线观看免费午夜福利视频| 中亚洲国语对白在线视频| 日韩高清综合在线| 久久久久久久精品吃奶| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲av电影在线进入| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 国产精品日韩av在线免费观看| 久久久久久国产a免费观看| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| av有码第一页| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产成人aa在线观看| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 精品国产美女av久久久久小说| 深夜精品福利| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 在线观看日韩欧美| 亚洲欧美精品综合久久99| 免费观看精品视频网站| 757午夜福利合集在线观看| 麻豆久久精品国产亚洲av| 搡老岳熟女国产| 久久香蕉国产精品| 国产精品久久视频播放| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 国产精品1区2区在线观看.| 欧美一区二区精品小视频在线| 久久久久久大精品| 午夜成年电影在线免费观看| 少妇粗大呻吟视频| 一个人免费在线观看电影 | 午夜成年电影在线免费观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 欧美成人免费av一区二区三区| 欧美精品亚洲一区二区| 岛国视频午夜一区免费看| 在线观看免费午夜福利视频| 欧美不卡视频在线免费观看 | 国产1区2区3区精品| 久久久久亚洲av毛片大全| 亚洲av第一区精品v没综合| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 999久久久国产精品视频| 亚洲人成77777在线视频| 欧美中文日本在线观看视频| 国产乱人伦免费视频| 亚洲av美国av| 久久草成人影院| 黄色成人免费大全| 色综合站精品国产| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 三级国产精品欧美在线观看 | 亚洲成a人片在线一区二区| 少妇熟女aⅴ在线视频| 久久这里只有精品中国| 最近在线观看免费完整版| netflix在线观看网站| 美女午夜性视频免费| 国模一区二区三区四区视频 | 人妻夜夜爽99麻豆av| 视频区欧美日本亚洲| 中出人妻视频一区二区| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 两个人视频免费观看高清| 亚洲天堂国产精品一区在线| 久久久久亚洲av毛片大全| 亚洲国产精品成人综合色| 99热这里只有是精品50| 少妇人妻一区二区三区视频| 成年人黄色毛片网站| 99国产精品99久久久久| 色噜噜av男人的天堂激情| 国产精品久久视频播放| 成年女人毛片免费观看观看9| 国产成人av激情在线播放| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 九九热线精品视视频播放| 婷婷丁香在线五月| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 亚洲精品一区av在线观看| 最近最新中文字幕大全免费视频| 亚洲人成网站高清观看| 97碰自拍视频| 中亚洲国语对白在线视频| 精品国内亚洲2022精品成人| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 亚洲国产精品合色在线| 久久精品影院6| 亚洲一区高清亚洲精品| 12—13女人毛片做爰片一| 亚洲九九香蕉| 免费观看精品视频网站| 国产精品av视频在线免费观看| 一本久久中文字幕| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 国产精品久久久久久精品电影| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产免费男女视频| 亚洲成人国产一区在线观看| 亚洲免费av在线视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 久久中文字幕人妻熟女| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲自拍偷在线| 黄片大片在线免费观看| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲av美国av| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 在线观看午夜福利视频| 欧美乱色亚洲激情| 亚洲国产欧美人成| 高清在线国产一区| 此物有八面人人有两片| 久久久久九九精品影院| 91九色精品人成在线观看| 丰满的人妻完整版| e午夜精品久久久久久久| 麻豆成人av在线观看| 床上黄色一级片| 亚洲av电影不卡..在线观看| 久久精品人妻少妇| 在线观看免费日韩欧美大片| 欧美日韩国产亚洲二区| 男女床上黄色一级片免费看| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 日本免费一区二区三区高清不卡| 人成视频在线观看免费观看| 成熟少妇高潮喷水视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 日韩精品中文字幕看吧| 午夜福利欧美成人| 国产成人精品无人区| 啦啦啦韩国在线观看视频| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 老司机午夜十八禁免费视频| 一区二区三区高清视频在线| av超薄肉色丝袜交足视频| 国产1区2区3区精品| 久久这里只有精品中国| 免费看日本二区| 人妻夜夜爽99麻豆av| 欧美在线一区亚洲| 特级一级黄色大片| 国产一区二区在线av高清观看| 欧美极品一区二区三区四区| 国产三级在线视频| 在线观看午夜福利视频| 日本熟妇午夜| 亚洲国产欧洲综合997久久,| svipshipincom国产片| 日本免费一区二区三区高清不卡| 我的老师免费观看完整版| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 黄色丝袜av网址大全| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 男插女下体视频免费在线播放| 久久久久免费精品人妻一区二区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 色尼玛亚洲综合影院| 久热爱精品视频在线9| 亚洲男人天堂网一区| 亚洲国产精品sss在线观看| 午夜免费观看网址| 母亲3免费完整高清在线观看| 日本三级黄在线观看| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 又大又爽又粗| 国产精品一区二区免费欧美| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 999精品在线视频| 宅男免费午夜| ponron亚洲| 欧美午夜高清在线| 男插女下体视频免费在线播放| 淫妇啪啪啪对白视频| 三级国产精品欧美在线观看 | av中文乱码字幕在线| 黄频高清免费视频| √禁漫天堂资源中文www| 在线观看66精品国产| 午夜免费观看网址| 欧美日韩福利视频一区二区| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| avwww免费| 99riav亚洲国产免费| 欧美最黄视频在线播放免费| 国产三级中文精品| 国产黄色小视频在线观看| 精品久久久久久成人av| 日本黄色视频三级网站网址| 午夜福利免费观看在线| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 精品国产亚洲在线| 久久人妻av系列| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 啪啪无遮挡十八禁网站| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 嫩草影院精品99| 91老司机精品| 日韩精品免费视频一区二区三区| 成人三级做爰电影| 97碰自拍视频| 一级作爱视频免费观看| 国产一级毛片七仙女欲春2| 母亲3免费完整高清在线观看| 欧美乱色亚洲激情| 俄罗斯特黄特色一大片| 精品国产乱子伦一区二区三区| 一区福利在线观看| 特大巨黑吊av在线直播| 欧美av亚洲av综合av国产av| 免费在线观看黄色视频的| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 日本 欧美在线| 无限看片的www在线观看| 九九热线精品视视频播放| 一级毛片女人18水好多| 长腿黑丝高跟| 精品国产乱子伦一区二区三区| 国产精品久久久久久精品电影| 色综合欧美亚洲国产小说| 波多野结衣高清无吗| 国产真实乱freesex| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 99热只有精品国产| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 亚洲av成人一区二区三| 在线观看一区二区三区| www.www免费av| 国产精品一区二区免费欧美| 99国产极品粉嫩在线观看| 两个人视频免费观看高清| xxx96com| 人人妻人人澡欧美一区二区| 亚洲精华国产精华精| 99精品在免费线老司机午夜| 欧美av亚洲av综合av国产av| a在线观看视频网站| 亚洲午夜理论影院| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 日日爽夜夜爽网站| 国产又色又爽无遮挡免费看| 制服诱惑二区| 老司机深夜福利视频在线观看| 久久久久久久久久黄片| 桃色一区二区三区在线观看| 国产亚洲av高清不卡| 九九热线精品视视频播放| 亚洲第一电影网av| 国产av一区二区精品久久| 特大巨黑吊av在线直播| 在线观看一区二区三区| 日本三级黄在线观看| 午夜a级毛片| 色综合欧美亚洲国产小说| 搡老岳熟女国产| 又爽又黄无遮挡网站| 午夜福利18| 精品一区二区三区四区五区乱码| 国产男靠女视频免费网站| 欧美乱妇无乱码| www日本在线高清视频| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 国产精品综合久久久久久久免费| 精品久久久久久久毛片微露脸| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产高清videossex| 国产高清视频在线播放一区| 国产黄色小视频在线观看| 国产高清videossex| 亚洲成人精品中文字幕电影| 可以在线观看的亚洲视频| 亚洲专区国产一区二区| 黄色视频不卡| 亚洲欧美激情综合另类| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 少妇人妻一区二区三区视频| 老熟妇仑乱视频hdxx| 国产成人精品久久二区二区91| 亚洲人成网站高清观看| 丁香欧美五月| 日日干狠狠操夜夜爽| 免费看美女性在线毛片视频| 桃色一区二区三区在线观看| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产三级在线视频| 一级片免费观看大全| 黑人欧美特级aaaaaa片| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产欧美日韩精品亚洲av| 午夜免费观看网址| 1024手机看黄色片| 小说图片视频综合网站| 俄罗斯特黄特色一大片| 国产精品电影一区二区三区| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲一区高清亚洲精品| 精品国产超薄肉色丝袜足j| av在线天堂中文字幕| 国产人伦9x9x在线观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 免费人成视频x8x8入口观看| 少妇的丰满在线观看| 亚洲 国产 在线| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产成人精品久久二区二区免费| 亚洲激情在线av| 国产97色在线日韩免费| 亚洲电影在线观看av| 免费看美女性在线毛片视频| 一级毛片女人18水好多| 国产精品av视频在线免费观看| 99热6这里只有精品| 精品国产亚洲在线| 欧美在线一区亚洲| 午夜日韩欧美国产| 一进一出好大好爽视频| 成人国语在线视频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 午夜福利视频1000在线观看| 老熟妇乱子伦视频在线观看| cao死你这个sao货| 亚洲成人免费电影在线观看| 1024手机看黄色片| 午夜免费成人在线视频| 精品午夜福利视频在线观看一区| 日韩精品免费视频一区二区三区| 久久热在线av| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲午夜理论影院| 51午夜福利影视在线观看| 精品福利观看| tocl精华| 日韩免费av在线播放| 无人区码免费观看不卡| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 成人亚洲精品av一区二区| 草草在线视频免费看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 99在线人妻在线中文字幕| 黄色毛片三级朝国网站| 俄罗斯特黄特色一大片| 老司机在亚洲福利影院| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 男人舔女人的私密视频| 最新在线观看一区二区三区| 国产精品av视频在线免费观看| 免费人成视频x8x8入口观看| 欧美日本亚洲视频在线播放| tocl精华| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 精品免费久久久久久久清纯| 可以在线观看毛片的网站| 久久这里只有精品中国| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 成人国产一区最新在线观看| 在线观看免费日韩欧美大片| 不卡av一区二区三区| 久久久精品欧美日韩精品| 亚洲 欧美一区二区三区| 久久天堂一区二区三区四区| 色av中文字幕| 人人妻人人澡欧美一区二区| 成人av在线播放网站| 亚洲专区国产一区二区| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 叶爱在线成人免费视频播放| 99精品在免费线老司机午夜| 欧美黄色片欧美黄色片| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 精品一区二区三区四区五区乱码| 久久久久久人人人人人| 久久午夜亚洲精品久久| 国产精品久久久久久久电影 | 欧美 亚洲 国产 日韩一| 日韩av在线大香蕉| 老汉色∧v一级毛片| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 男人舔女人下体高潮全视频| 欧美一级a爱片免费观看看 | 黄色成人免费大全| 欧美日韩一级在线毛片| 成人三级黄色视频| 国产久久久一区二区三区| www日本黄色视频网| 欧美丝袜亚洲另类 | 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 日本a在线网址| 国产伦在线观看视频一区| 亚洲av电影在线进入| 亚洲中文日韩欧美视频| 天堂√8在线中文| 国产人伦9x9x在线观看| 日本 av在线| 色综合欧美亚洲国产小说| 日韩欧美三级三区| 搡老熟女国产l中国老女人| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 一区二区三区激情视频| 1024视频免费在线观看| 曰老女人黄片| 免费看a级黄色片| 国产三级黄色录像| 观看免费一级毛片| 国产精品av视频在线免费观看| 性欧美人与动物交配| 欧美又色又爽又黄视频| 国产主播在线观看一区二区| 国产精品亚洲av一区麻豆| 久久人人精品亚洲av| 哪里可以看免费的av片| 亚洲 欧美一区二区三区| 淫秽高清视频在线观看| 国产伦一二天堂av在线观看| 两个人视频免费观看高清| 搡老熟女国产l中国老女人| 欧美黑人欧美精品刺激| 亚洲人成网站高清观看| 日韩欧美三级三区| 黄色a级毛片大全视频| 国产91精品成人一区二区三区| 在线播放国产精品三级| 一进一出好大好爽视频| 中文在线观看免费www的网站 | 欧美成人一区二区免费高清观看 | 老司机靠b影院| 一本一本综合久久| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 在线观看日韩欧美| 色哟哟哟哟哟哟| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 男人舔女人的私密视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 免费无遮挡裸体视频| 亚洲五月天丁香| 久久久久免费精品人妻一区二区| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 国产激情欧美一区二区| 欧美黑人精品巨大| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 婷婷精品国产亚洲av在线| 最新在线观看一区二区三区| 国产又色又爽无遮挡免费看| 天堂影院成人在线观看| 亚洲,欧美精品.| 亚洲av第一区精品v没综合| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 国产成人精品无人区| 久久国产精品影院| 一本久久中文字幕| 国产99白浆流出| 国产真实乱freesex| 好男人电影高清在线观看| 精品无人区乱码1区二区| 午夜影院日韩av| 精品久久久久久成人av| 亚洲美女视频黄频| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 男女做爰动态图高潮gif福利片| www.熟女人妻精品国产| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 正在播放国产对白刺激| 国产私拍福利视频在线观看| 正在播放国产对白刺激| 国产成年人精品一区二区| 啦啦啦韩国在线观看视频| 淫秽高清视频在线观看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 99国产精品一区二区蜜桃av| 小说图片视频综合网站| 午夜精品在线福利| 日本免费一区二区三区高清不卡| aaaaa片日本免费| 亚洲自拍偷在线| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 亚洲成人国产一区在线观看| 久久久久久久久免费视频了| av有码第一页| 又黄又粗又硬又大视频| 久久精品国产亚洲av高清一级| 一二三四在线观看免费中文在| 成人手机av| www.自偷自拍.com| 国产v大片淫在线免费观看| 丰满的人妻完整版| 亚洲 欧美一区二区三区| 极品教师在线免费播放| 欧美性长视频在线观看| 18美女黄网站色大片免费观看| 手机成人av网站| 男女视频在线观看网站免费 | 午夜精品在线福利| 久久国产乱子伦精品免费另类| 国产精品永久免费网站| 长腿黑丝高跟| 国产伦一二天堂av在线观看| 99在线视频只有这里精品首页| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 国产亚洲精品av在线| 日本一二三区视频观看| 国产一区二区在线观看日韩 | 99热6这里只有精品| 久久久久久久久久黄片| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 欧美一级a爱片免费观看看 | 午夜两性在线视频| 精品欧美一区二区三区在线| 视频区欧美日本亚洲| 成人特级黄色片久久久久久久| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲av成人av| 成人永久免费在线观看视频| 1024视频免费在线观看| 国产精品久久久久久久电影 | 精品午夜福利视频在线观看一区| 午夜a级毛片| 精品一区二区三区av网在线观看| 午夜福利免费观看在线| 可以在线观看毛片的网站| 极品教师在线免费播放| 曰老女人黄片|