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    金銀木葉總黃酮提取工藝的響應(yīng)面設(shè)計(jì)優(yōu)化

    2015-12-22 11:56:38趙小珍,黃瀟
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年23期
    關(guān)鍵詞:響應(yīng)面法提取黃酮

    金銀木葉總黃酮提取工藝的響應(yīng)面設(shè)計(jì)優(yōu)化

    趙小珍, 黃 瀟

    (山西省分析科學(xué)研究院,山西太原 030006)

    摘要[目的]優(yōu)化并確定金銀木葉中總黃酮的最佳提取工藝。[方法]在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選用乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取溫度、液料比作為研究對(duì)象,通過(guò)3因素、3水平的Box-Behnken響應(yīng)面法確定金銀木葉總黃酮提取的最佳工藝。[結(jié)果]試驗(yàn)表明,金銀木葉總黃酮的最佳提取工藝為,乙醇體積分?jǐn)?shù)68%,提取溫度67 ℃,液料比27∶1 ml/g,在此條件下,黃酮提取率可達(dá)到12.88%。[結(jié)論]研究可為金銀木的充分利用以及新的抗氧化藥物的開發(fā)提供參考依據(jù)。

    關(guān)鍵詞響應(yīng)面法;金銀木葉;黃酮;提取

    中圖分類號(hào)S789.4;TS255.36;TS218

    作者簡(jiǎn)介趙小珍(1982- ),女,山西柳林人,工程師,碩士,從事食品中微生物、添加劑和農(nóng)藥殘留的檢測(cè)研究。

    收稿日期2015-06-11

    OptimizationofExtractionConditionsforFlavonoidsfromLoniceramaackiiMaximLeavesbyResponseSurfaceMethod

    ZHAOXiao-zhen,HUANGXiao(ShanxiAcademyofAnalyticalScience,Taiyuan,Shanxi030006)

    Abstract[Objective] To optimize and determine the extraction techniques for total flavonoids in Loniceramaackii Maxim leaves. [Method]To explore the optimal processing techniques of extraction of flavonoids from Loniceramaackii Maxim, ethanol concentration, temperatureand the ratio of volume of solventtoweight of the dry leaf powder (V/W) were identified asmain affecting parameters and optimized using response surface analysis basedon a three-variable, three-level Box-Behnken design. [Result] The optimal extraction conditionswere determined asethanol concentration of 68%,temperature of 67 ℃, V/W of 27∶1 ml/g.Under these conditions, the extraction rate of flavonoids from Loniceramaackii Maxim was up to 12.88%. [Conclusion] The study can provide reference basis for full use of Loniceramaackii Maxim and development of new anti-oxidative drugs.

    KeywordsResponsesurfacemethodology; LoniceramaackiiMaximleaves;Flavonoids;Extraction

    金銀木(LoniceramaackiiMaxim)是忍冬科植物,耐寒、耐旱、耐半蔭,易繁殖,抗病蟲,是優(yōu)良的觀花觀果灌木,在我國(guó)種植十分廣泛。金銀木不同生長(zhǎng)時(shí)期的花葉果均含有黃酮,而以葉中含量最高[1-2]。黃酮類化合物主要指以2-苯基色原酮為基核的一類化合物,以游離的苷原或以與糖結(jié)合的苷類等形式存在于很多植物中。研究表明,黃酮類化合物具有多種生物活性,是許多中草藥的有效成分之一,可以保護(hù)心血管系統(tǒng),抗癌,抗病毒,治療慢性支氣管炎、冠心病、動(dòng)脈硬化及淋巴結(jié)核等病,還具有較強(qiáng)的抗氧化和清除自由基的能力[3-5],因此在食品領(lǐng)域也有廣闊的應(yīng)用前景。筆者對(duì)金銀木葉中總黃酮的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,確定了最佳工藝條件,為金銀木的充分利用以及新的抗氧化藥物的開發(fā)提供依據(jù)。

    1材料與方法

    1.1材料供試金銀木葉采集于山西大學(xué)院內(nèi)。蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品、氯化鋁、醋酸、醋酸鈉、乙醇,均為分析純?cè)噭?52N型紫外可見分光光度計(jì),恒溫水浴鍋。

    1.2方法

    1.2.1蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。準(zhǔn)確吸取20μg/ml的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于10ml容量瓶中,加入0.1mol/L的氯化鋁1.0ml,醋酸-醋酸鈉緩沖液1.5ml,最后用50%乙醇定容至刻度,搖勻。測(cè)定上述標(biāo)準(zhǔn)溶液在408nm波長(zhǎng)處的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2.2金銀木葉中黃酮類化合物的提取。稱取1.000g金銀木干葉于具塞錐形瓶中,分別加入不同濃度的乙醇,在恒溫水浴中浸提一定時(shí)間,趁熱過(guò)濾,冷卻后用同濃度乙醇定容至刻度。

    1.2.3黃酮提取的單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)。分別以不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇、不同的料液比、不同的提取溫度、不同的提取時(shí)間作為單因素,考察各因素對(duì)黃酮提取率的影響。

    1.2.4響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取影響顯著的乙醇體積分?jǐn)?shù)、液料比、提取溫度3個(gè)因素作為Box-Behnken設(shè)計(jì)的自變量,以黃酮提取率作為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化組合[6],因素水平設(shè)計(jì)見表1。

    表1 響應(yīng)面分析因素水平設(shè)計(jì)

    2結(jié)果與分析

    2.1蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,回歸方程為y=0.036 7x-0.011 3,R2=0.999 9。

    2.2黃酮提取的單因素試驗(yàn)

    2.2.1乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響。精確稱取1.000g金銀木葉于具塞錐形瓶中, 分別加入體積分?jǐn)?shù)為30.0%、40.0%、50.0%、60.0%、70.0%、80.0%的乙醇各30ml,在 60 ℃恒溫水浴中浸提3h,趁熱過(guò)濾,冷卻后用同濃度乙醇定容至刻度,然后按照“1.2.1”試驗(yàn)步驟對(duì)黃酮類化合物進(jìn)行測(cè)定(平行取樣3次,提取率取平均值,以下同),結(jié)果見圖1。由圖1可知,當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%時(shí),黃酮提取率最高,繼續(xù)加大乙醇體積分?jǐn)?shù),黃酮提取率反而下降。

    2.2.2液料比的影響。精確稱取1.000g金銀木葉,分別加入70.0%的乙醇20、25、30、35、40ml,在 60 ℃恒溫水浴中浸提3h,按上述步驟測(cè)定總黃酮提取率。由圖2可知,液料比上升到25∶1ml/g之后,黃酮提取率達(dá)到最大并保持穩(wěn)定,再增加乙醇量,提取率基本不變。故從經(jīng)濟(jì)角度考慮,最佳液料比應(yīng)為25∶1ml/g。

    2.2.3提取溫度的影響。精確稱取1.000g金銀木葉,分別加入70.0%的乙醇30ml,浸提3h,提取溫度分別為:30、40、50、60、70、80 ℃,按照上述步驟測(cè)定總黃酮提取率。由圖3可知,提取溫度為70 ℃時(shí),黃酮提取率最高,溫度升到80 ℃,提取率下降。分析是由于溫度高于70 ℃時(shí)乙醇揮發(fā)嚴(yán)重,影響了黃酮提取率,所以最佳提取溫度應(yīng)為70 ℃。

    2.2.4提取時(shí)間的影響。精確稱取1.000g金銀木葉,分別加入70.0%的乙醇30ml,提取溫度為60 ℃,浸提時(shí)間分別1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5h,按照上述步驟測(cè)定總黃酮提取率。由圖3可知,提取時(shí)間對(duì)黃酮提取率影響并不大,因此在響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)中選取了乙醇體積分?jǐn)?shù)、液料比、提取溫度3個(gè)因素。

    2.3黃酮最佳提取工藝條件的響應(yīng)面試驗(yàn)分析以乙醇體積分?jǐn)?shù)、液料比、提取溫度作為響應(yīng)面設(shè)計(jì)的單因素,黃酮提取率為響應(yīng)值,應(yīng)用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)[7-9]進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果見表2。利用Minitab15.0軟件對(duì)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,得到三元二次回歸方程如下:Y=12.50-0.58A-0.33B+1.71C-0.12AB+0.075AC-0.15BC-1.09A2-0.64B2-2.26C2?;貧w方程中二次項(xiàng)系數(shù)為負(fù)值,表明回歸方程所對(duì)應(yīng)拋物線開口向下,有最大值。

    表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    對(duì)方程的回歸系數(shù)顯著性分析表明,A、B、C、A2、B2、C2這幾個(gè)因素影響顯著(P<0.05),表明提取溫度、乙醇體積分?jǐn)?shù)和液料比對(duì)金銀木葉中黃酮的提取率有顯著影響。A2、B2、C2影響顯著說(shuō)明試驗(yàn)因子對(duì)響應(yīng)值的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

    通過(guò)上述二次多項(xiàng)回歸方程所做的響應(yīng)面圖和等高線圖見圖6~8,該組圖反映了3個(gè)因素中任何2因素交互影響黃酮提取率的效果。從圖6~8可以看出,黃酮提取率在試驗(yàn)區(qū)域內(nèi)存在最大值,它隨著2個(gè)因素值的不斷升高而升高,達(dá)到最大值后又逐漸下降。

    2.4黃酮最佳提取工藝的確定和驗(yàn)證根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)所得的結(jié)果和二次多項(xiàng)回歸方程,利用Minitab15.0軟件獲得金銀木葉黃酮提取率最高時(shí)的最佳條件為:乙醇體積

    分?jǐn)?shù)67.63%、提取溫度67.16 ℃、液料比26.91∶1ml/g。在此條件下,黃酮提取率預(yù)測(cè)值為12.95%。為了驗(yàn)證此模型預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性,選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)68%、提取溫度67 ℃、液料比27∶1ml/g進(jìn)行驗(yàn)證,共試驗(yàn)3次,黃酮提取率分別為12.84%、12.92%、12.89%,平均值為12.88%,與預(yù)測(cè)值接近,證明該模型能較好地預(yù)測(cè)金銀木葉中總黃酮的提取率。

    3結(jié)論

    響應(yīng)面分析法是研究幾個(gè)因素間交互作用的分析方法,它克服了正交設(shè)計(jì)只能處理離散的水平值,而無(wú)法找到整個(gè)區(qū)域上因素的最佳組合和響應(yīng)值的最優(yōu)值的缺陷,是尋找最優(yōu)加工工藝參數(shù)的有效方法。該研究在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選用乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取溫度、液料比作為研究對(duì)象,通過(guò)3因素、3水平的Box-Behnken響應(yīng)面法優(yōu)化提取金銀木葉總黃酮的最佳工藝條件,即乙醇體積分?jǐn)?shù)68%,提取溫度67 ℃,液料比27∶1ml/g。在此條件下,黃酮提取率可達(dá)到12.88%。試驗(yàn)證明,采用此響應(yīng)面法優(yōu)化得到的提取條件準(zhǔn)確可靠,具有一定的實(shí)用價(jià)值。

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