攪打充氣對(duì)攪打奶油流變特性的影響

趙強(qiáng)忠 鄺婉湄 趙謀明

（華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣州 510640）

攪打充氣對(duì)攪打奶油流變特性的影響

趙強(qiáng)忠 鄺婉湄 趙謀明

（華南理工大學(xué)輕工與食品學(xué)院，廣州 510640）

研究了攪打充氣對(duì)攪打奶油流變特性的影響，分析其變化規(guī)律及探討攪打充氣與攪打奶油結(jié)構(gòu)之間的內(nèi)在聯(lián)系。結(jié)果表明：攪打奶油屬于假塑性流體，其表觀黏度、屈服應(yīng)力、觸變性和黏彈性（G*）均隨攪打充氣進(jìn)行而增加，而相對(duì)恢復(fù)率呈先增大后減小趨勢。在蠕變－回復(fù)測試中，蠕變?nèi)崃侩S攪打充氣進(jìn)行逐漸減??；推遲時(shí)間先增大后減小，到了攪打過度階段又重新增大；回復(fù)率呈先增大后減小趨勢。

攪打奶油 流變特性 攪打充氣

攪打奶油是一種含脂肪的泡沫食品，主要由油脂（氫化植物油、稀奶油等）、蛋白質(zhì)、乳化劑、親水膠體和無機(jī)鹽制成，屬于攪打充氣乳狀體系。攪打充氣是攪打奶油從典型的O／W型乳濁液轉(zhuǎn)變成W／O型泡沫體系的關(guān)鍵步驟。

目前，國內(nèi)外對(duì)攪打奶油攪打充氣機(jī)理的研究已有一定理論基礎(chǔ)。泡沫結(jié)構(gòu)及持久性是以氣－液膜發(fā)展、液相中連接氣泡的部分聚結(jié)脂肪結(jié)構(gòu)及液相黏度為基礎(chǔ)的［1］。Jakubczyk等［2］研究了攪打過程中泡沫粒徑分布、消泡后液相的界面張力、攪打起泡率及黏彈性模量（G′和G″）之間的聯(lián)系，同時(shí)發(fā)現(xiàn)攪打奶油攪打前后的界面張力標(biāo)準(zhǔn)偏差值較大，這是由攪打奶油中的界面能是非均勻分布的且難以實(shí)現(xiàn)平衡所致。一般而言，乳濁液體系顯示出明顯的時(shí)間依賴性，到達(dá)界面膜的平衡狀態(tài)可能需數(shù)天的時(shí)間，因此測定流變特性在表征分散體系性質(zhì)方面比界面張力作用更顯著。將流變學(xué)分析應(yīng)用于攪打奶油中可以實(shí)現(xiàn)原料、配方、加工工藝、運(yùn)輸和儲(chǔ)藏的有效評(píng)測，從而更好地滿足生產(chǎn)上的技術(shù)要求及消費(fèi)者的期望。

然而，關(guān)于攪打充氣過程中攪打奶油流變特性的變化規(guī)律只有少量報(bào)道，鮮見有系統(tǒng)研究。因此，研究攪打充氣過程中攪打奶油流變特性的變化規(guī)律，可為深入研究攪打奶油提供指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

BL－39和BS－2000代可可脂：南海油脂工業(yè)有限公司；酪蛋白酸鈉Alanate 180：新西蘭乳制品公司；蔗糖酯S1170：日本三菱化學(xué)株式會(huì)社；三聚甘油單硬脂酸酯TGMS：美國龍沙公司；黃原膠80SP：美國嘉吉公司；羥丙基甲基纖維素：美國陶氏化學(xué)公司；磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉（分析純）：廣州化學(xué)試劑公司；玉米糖漿和白糖（市售）；除特殊說明以外均為食品級(jí)。

APV－1000高壓均質(zhì)機(jī)：丹麥APV公司；KM800多功能調(diào)速攪拌機(jī)：英國凱伍德公司；BHW－IV型精密恒溫水箱：北京朝陽航信醫(yī)療器材廠；Haake Mars III旋轉(zhuǎn)流變儀：德國賽默飛世爾公司；RW20懸臂式攪拌器：德國IKA公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 基本配方

攪打奶油的基本配方如表1。

表1 攪打奶油基本配方

1.2.2 工藝流程

將BL－39和BS－2000在60℃的溫度下熔化并混合均勻，同時(shí)加入乳化劑、蛋白質(zhì)和親水膠體，并分散均勻得到油相。糖漿、白砂糖等在加熱條件下完全溶解于去離子水中，得到水相。將兩相混合，在60℃的條件下以600 r／min的速度攪拌30 min，使兩者充分混合均勻，以50 MPa壓力均質(zhì)2次，然后快速冷卻至15℃后置于－18℃下冷凍保藏12 h。攪打前解凍至0℃。在室溫下，用可調(diào)速攪拌機(jī)以5檔的轉(zhuǎn)速（約160 r／min）對(duì)乳濁液進(jìn)行攪打，時(shí)間為0～6 min，每分鐘取樣1次。

1.2.3 表觀黏度的測定

本試驗(yàn)中所有流變測試的溫度均為（20±1）℃，選用P35 TiL型號(hào)的轉(zhuǎn)子（拋光型，直徑為35 mm），測試間距為1 mm。所有流變測試的數(shù)據(jù)均采用軟件Rheowin Data Manager 4.30進(jìn)行分析處理。每個(gè)測試樣品重復(fù)3次，結(jié)果取平均值。

設(shè)定控制速率模式，剪切速率為0.1～100 s－1，測試時(shí)長為300 s，以線性取點(diǎn)方式采集數(shù)據(jù)，采集數(shù)為60。選擇赫謝爾－巴爾克萊（Herschel－Bulkley）模型描述其流動(dòng)行為。

式中：τ為剪切應(yīng)力；τ0為屈服應(yīng)力；K為稠度系數(shù)；˙γ為剪切速率；n為流動(dòng)指數(shù)。

1.2.4 屈服應(yīng)力的測定

設(shè)定振蕩應(yīng)力掃描模式，掃描頻率為1 Hz，施加幅度逐漸增加的正弦波應(yīng)力。對(duì)于攪打前后的樣品，應(yīng)力范圍分別為0.1～10 Pa和10～300 Pa。以對(duì)數(shù)性取點(diǎn)方式采集數(shù)據(jù)，采集數(shù)為20。

1.2.5 觸變性的測定

觸變環(huán)模式：設(shè)定控制速率模式：1）剪切速率為0.1～100 s－1，測試時(shí)長為120 s；2）剪切速率保持在100 s－1，測試時(shí)長為 30 s；3）剪切速率為 100～0.1 s－1，測試時(shí)長為120 s。每階段均以線性取點(diǎn)方式采集數(shù)據(jù)，采集數(shù)為60。

三段測量模式：測試分為3個(gè)階段：1）設(shè)定振蕩時(shí)間掃描模式，掃描頻率為1 Hz，控制應(yīng)力在線性黏彈區(qū)中間，測試時(shí)長為60 s；2）設(shè)定旋轉(zhuǎn)剪切時(shí)間掃描模式，剪切速率保持在60 s－1，時(shí)長為 60 s；3）與第1階段重復(fù)。

1.2.6 蠕變－回復(fù)試驗(yàn)

蠕變：對(duì)于液態(tài)和半固態(tài)樣品，瞬間施加恒定剪切應(yīng)力分別為1 Pa和3 Pa，測定其形變隨時(shí)間的變化，測試時(shí)長為120 s。回復(fù)：瞬間撤去原施加的恒定應(yīng)力，測定其形變隨時(shí)間的變化，測試時(shí)長為120 s。一般選用伯格斯（Burgers）模型來描述黏彈體的蠕變－回復(fù)行為。

式中：γ為隨時(shí)間t變化的總應(yīng)變；τ為施加的恒定剪切應(yīng)力；λ為推遲時(shí)間，η1為與黏性流動(dòng)相關(guān)的黏度系數(shù)；E1和E2分別為瞬時(shí)彈性模量及衰變彈性模量；γe和γmax分別為平衡彈性形變和最大彈性形變量。

1.2.7 黏彈性的測定

動(dòng)態(tài)時(shí)間掃描：掃描頻率為1 Hz，控制應(yīng)力在LVR中間，測試時(shí)長為30 min，以對(duì)數(shù)取點(diǎn)方式采集數(shù)據(jù)，采集數(shù)為30。

2 結(jié)果與分析

2.1 攪打充氣過程中表觀黏度的變化

攪打充氣過程中攪打奶油黏度曲線如圖1所示。隨著剪切速率的增加，所有樣品的表觀黏度均呈下降趨勢。當(dāng)剪切速率大于40 s－1時(shí)，表觀黏度趨于定值（數(shù)據(jù)未顯示）。由圖1可知，攪打奶油是典型的假塑性流體，即剪切稀化。這是由于剪切作用使攪打奶油內(nèi)部的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞或發(fā)生重組，導(dǎo)致表觀黏度降低［3］。隨著剪切進(jìn)行，攪打奶油內(nèi)部的液滴逐漸形成最佳定向取向，表觀黏度趨于平穩(wěn)，之后即使繼續(xù)提高剪切速率也不會(huì)繼續(xù)發(fā)生剪切變稀。此外，在同一剪切速率作用下，隨著攪打時(shí)間延長，攪打奶油的表觀黏度急劇升高。

圖1 攪打充氣對(duì)攪打奶油表觀黏度的影響

對(duì)樣品的流動(dòng)曲線進(jìn)行回歸分析時(shí)，選擇Herschel－Bulkley模型描述其流動(dòng)行為，如表2所示。2個(gè)模型中的稠度系數(shù)K均隨攪打充氣進(jìn)行而增大（與表觀黏度的趨勢一致），流動(dòng)指數(shù)n均隨著攪打進(jìn)行而減小，再次驗(yàn)證攪打奶油屬于假塑性流體。

表2 攪打充氣過程中攪打奶油的赫謝爾－巴爾克萊模型參數(shù)

2.2 攪打充氣過程中屈服應(yīng)力的變化

攪打充氣過程中攪打奶油屈服應(yīng)力的變化趨勢如圖2所示。值得注意的是，此處測得的屈服應(yīng)力為動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力，而Herschel－Bulkley模型中的屈服應(yīng)力采用的是控制速率（CR）模式測得的，屬于靜態(tài)屈服應(yīng)力。當(dāng)測試形變較大時(shí)，靜態(tài)測試易超出線性范圍，引起較大誤差，也不利于測定樣品的黏彈性［4］。而動(dòng)態(tài)振蕩測試中的控制應(yīng)力（CS）模式不僅有更高的靈敏度，且CR模式在高剪切速率下分辨率大大優(yōu)于低剪切速率（偏差量為測定結(jié)果有效值的10%以上）。CS模式更適用于表現(xiàn)半固體樣品隨著剪切速率和剪切歷史不同的固體或黏性流體行為［5］。因此，對(duì)于攪打前的乳濁液選擇靜態(tài)旋轉(zhuǎn)剪切CR模式測定其流動(dòng)性，對(duì)于攪打后的攪打奶油則選擇動(dòng)態(tài)振蕩CS模式測定其屈服應(yīng)力。對(duì)于攪打奶油而言，屈服應(yīng)力是決定其涂抹性和穩(wěn)定性的重要指標(biāo)，反映擠壓裱花所需用到的最小力［6］。屈服應(yīng)力應(yīng)該控制在一個(gè)適當(dāng)范圍內(nèi)，既方便從裱花袋中擠出造型，不至于費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也要達(dá)到一定的硬挺度使裱花造型穩(wěn)定。

圖2 攪打充氣對(duì)攪打奶油屈服應(yīng)力的影響

由圖2可知，攪打奶油的屈服應(yīng)力隨著攪打充氣過程的進(jìn)行而上升，如同表觀黏度一樣，按屈服應(yīng)力的變化可將攪打充氣過程大致其分成3個(gè)階段。第1階段為攪打初期（0～1min）：攪打奶油的屈服應(yīng)力由攪打前的（0.66±0.53）Pa增大至（5.40±0.12）Pa。第2階段為攪打中期（2～4 min）：攪打2～4 min后的屈服應(yīng)力從（26.38±0.85）Pa迅速增大至（97.3±3.07）Pa。第3階段為攪打后期（5～6 min）：屈服應(yīng)力的增長速度放慢，從（102.40±0.50）Pa增至（128.25±2.15）Pa。

影響屈服應(yīng)力的因素有顆粒體積分?jǐn)?shù)、顆粒大小和粒子間相互作用力的強(qiáng)度［7］。一般來說，屈服應(yīng)力能反映內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度，在攪打奶油體系中，與由部分聚結(jié)脂肪形成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度相關(guān)。攪打奶油的硬挺度和可塑性由其泡沫結(jié)構(gòu)決定。隨著攪打進(jìn)行，攪打奶油的泡沫結(jié)構(gòu)從無到有，從不穩(wěn)定到穩(wěn)定，其對(duì)應(yīng)的部分聚結(jié)脂肪網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度也逐漸增大，因此攪打奶油的屈服應(yīng)力隨之上升。此外，屈服應(yīng)力與表觀黏度之間顯著性相關(guān)（P＜0.05）。

2.3 攪打充氣過程中觸變性的變化

觸變性與剪切稀化現(xiàn)象相關(guān)，表現(xiàn)為樣品在剪切作用下內(nèi)部結(jié)構(gòu)遭到破壞，從而使表觀黏度下降，但這種結(jié)構(gòu)破壞是可逆的，停止剪切一段時(shí)間后結(jié)構(gòu)可恢復(fù)至一定程度。觸變性對(duì)食品品質(zhì)的影響主要是口感方面，體現(xiàn)為柔和爽口的口感［8］。

觸變環(huán)模式將流動(dòng)曲線觸變環(huán)的面積定量為樣品觸變性的大小。攪打充氣過程中攪打奶油觸變環(huán)大小的變化如表3所示。隨著攪打進(jìn)行，攪打奶油的觸變性顯著增加（P＜0.05）。首先，在攪打初期攪打前后的觸變性劇增，攪打中期的增長速度則相對(duì)較為緩慢，到了攪打后期，攪打奶油的觸變性迅速增大。

表3 攪打充氣對(duì)攪打奶油觸變性的影響

觸變性結(jié)構(gòu)的恢復(fù)常與沉淀、相分離、流平等過程相聯(lián)系，因此，測定結(jié)構(gòu)回復(fù)速率比測定破壞速率和破壞程度更有實(shí)際意義。如果一種觸變性分散體系能重新稠化，說明它可以阻止沉淀、相分離等劣變過程的發(fā)生［5］。脂肪部分聚結(jié)率在攪打初期和后期上升緩慢，在攪打中期快速增長［9］。同樣地，攪打過程中觸變性的變化與脂肪部分聚結(jié)過程是密不可分的，兩者的總體趨勢基本一致。這可能是由于第1階段的剪切作用已經(jīng)完全破壞了其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，而第3階段的恢復(fù)階段由于同樣存在剪切作用，干擾了恢復(fù)的進(jìn)行，故其恢復(fù)程度是相當(dāng)有限的。經(jīng)過剪切的攪打奶油體系，宏觀上都變成了液態(tài)，其中脂肪部分聚結(jié)的程度越高，在剪切干擾下的恢復(fù)程度反而越低。

圖3 攪打充氣過程中攪打奶油觸變性的時(shí)間變化曲線

事實(shí)上，3段測量模式更適合測量觸變結(jié)構(gòu)的重建過程。這是因?yàn)樵跍y試過程中只需要相對(duì)較小的應(yīng)力幅度和中等大小的頻率，樣品內(nèi)部的自主結(jié)構(gòu)恢復(fù)不會(huì)受到阻礙。由圖3可知，初始狀態(tài)的G′隨攪打進(jìn)行而增大；隨后進(jìn)入的剪切階段以恒定的剪切速率（60 s－1）模擬人口腔咀嚼剪切的過程，所有樣品均表現(xiàn)出剪切變稀的趨勢（與2.2結(jié)果基本保持一致），且表觀黏度隨攪打的進(jìn)行而升高；最后的動(dòng)態(tài)振蕩時(shí)間掃描階段實(shí)際上是恢復(fù)階段，G′隨攪打進(jìn)行呈先增大后減小的趨勢。在恢復(fù)階段中，經(jīng)過20～30 s的恢復(fù)時(shí)間，G′已恢復(fù)至平穩(wěn)狀態(tài)，之后即使延長恢復(fù)時(shí)間，G′的增量也是微乎其微的。

由表3可知，3段測量模式中旋轉(zhuǎn)剪切前后的｜ΔG′｜隨攪打的進(jìn)行而顯著增大（P＜0.05），而經(jīng)過120 s的恢復(fù)時(shí)間后相對(duì)恢復(fù)率呈先上升后下降的趨勢。這是由于攪打奶油經(jīng)歷剪切過程后的恢復(fù)是相當(dāng)有限的，而初始狀態(tài)的G′越高，恢復(fù)階段的G′越低，則｜ΔG′｜越高。而相對(duì)恢復(fù)率則是由剪切作用后攪打奶油體系中脂肪球能否快速重新聚結(jié)恢復(fù)一部分的彈性決定的?？梢岳斫鉃橛|變性小的攪打奶油更有利于裱花造型，而相對(duì)恢復(fù)率高則有利于裱花造型后保持穩(wěn)定。

2.4 攪打充氣過程中蠕變－回復(fù)行為的變化

攪打充氣過程中攪打奶油蠕變－回復(fù)行為的變化如圖4所示。在瞬間施加一個(gè)恒定應(yīng)力后，隨著攪打進(jìn)行，攪打奶油樣品瞬間響應(yīng)產(chǎn)生的瞬間彈性應(yīng)變呈總體下降趨勢。所有樣品的應(yīng)變都隨著施加應(yīng)力時(shí)間延長而增大。隨著攪打進(jìn)行，平衡彈性形變（γe）逐漸減小，且在攪打前期攪打前后γe的減小幅度較大。此外，攪打中期后樣品的γe與初期相比劇烈下降。蠕變?nèi)崃浚↗e）是彈性模量的倒數(shù)，一般與樣品的柔性相關(guān)。高柔量的樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)較弱，而低柔量的樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)較強(qiáng)或者較僵硬［10］。隨著攪打進(jìn)行，γe減小導(dǎo)致Je逐漸減?。ㄒ姳?），說明其柔性下降。

圖4 攪打過程中攪打奶油蠕變－回復(fù)行為的變化

選擇Burgers四元模型對(duì)蠕變曲線進(jìn)行擬合，各項(xiàng)參數(shù)如表4所示。在攪打前期，瞬時(shí)彈性模量（E1）、衰變彈性模量（E2）和黏度系數(shù)（η1）均緩慢上升，而到了攪打中后期則迅速劇烈上升。攪打前的推遲時(shí)間（λ）較長，攪打充氣使λ大大縮短。開始攪打后，λ先增大后減小，到了攪打6 min時(shí)，λ又重新增大。對(duì)于攪打奶油體系而言，λ越短，其保形性越高。攪打奶油的蠕變分析與脂肪部分聚結(jié)率一起，可用來描述其內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)結(jié)合的程度與強(qiáng)度。脂肪部分聚結(jié)率高和內(nèi)部結(jié)構(gòu)強(qiáng)度大的攪打奶油抵抗形變的阻力大于脂肪部分聚結(jié)率低和內(nèi)部結(jié)構(gòu)弱的，因此前者具有更好的穩(wěn)定性。

在回復(fù)階段，當(dāng)施加的恒定應(yīng)力撤去后，樣品的形變逐漸減小直到平衡狀態(tài)。隨著攪打進(jìn)行，攪打奶油的回復(fù)率呈先增大后減小趨勢。此外，λ在蠕變和回復(fù)階段均保持一致。值得注意的是，此處的回復(fù)與2.3中3段式測觸變性中的恢復(fù)是有本質(zhì)區(qū)別的，其測量原理和表征內(nèi)容不同，前者在測定過程中以小應(yīng)力模擬重力都是處于線性黏彈區(qū)內(nèi)，樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)并未被破壞，依然保持結(jié)構(gòu)回復(fù)的能力；而后者則在剪切作用下一定程度地破壞了樣品結(jié)構(gòu)，相對(duì)恢復(fù)程度有限。

表4 攪打過程中攪打奶油的蠕變－回復(fù)行為參數(shù)

2.5 攪打過程中黏彈性的變化

時(shí)間掃描結(jié)果反映了攪打奶油在貯藏過程中的黏彈性響應(yīng)。

復(fù)數(shù)模量（G*）與黏彈性模量（G′／G″）的關(guān)系：

G*可表征樣品反抗施加應(yīng)變的總阻力，同時(shí)反映樣品彈性和黏性組分對(duì)其剛性的貢獻(xiàn)。攪打過程中攪打奶油的振蕩時(shí)間掃描結(jié)果如圖5所示。在30 min測試過程中，G*緩慢增大，且變化幅度較小。攪打開始前3 min內(nèi)，G*上升幅度較大，攪打3 min以后G*上升幅度減小。隨著攪打充氣進(jìn)行，攪打奶油的剛性增強(qiáng)，穩(wěn)定性也相應(yīng)提高。

圖5 攪打充氣過程中攪打奶油的振蕩時(shí)間掃描結(jié)果

3 結(jié)論

3.1 攪打奶油屬于假塑性流體，其表觀黏度、屈服應(yīng)力和黏彈性（G*）均隨著攪打充氣進(jìn)行而增加。

3.2 隨著攪打充氣進(jìn)行，攪打奶油的觸變性增大（觸變環(huán)面積增大、｜ΔG′｜增大），相對(duì)恢復(fù)率先增大后減小。

3.3 蠕變－回復(fù)測試中，γe隨著攪打充氣進(jìn)行而減小，導(dǎo)致Je逐漸減??；推遲時(shí)間先增大后減小，到了攪打過度階段又重新增大；回復(fù)率呈先增大后減小趨勢。

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Effect of Whipping and Air Inflation Process On Rheological Properties ofWhipped Cream

Zhao Qiangzhong Kuang Wanmei Zhao Mouming
（College of Light Industry and Food Science，South China University of Technology，Guangzhou 510640）

The effects of whipping and air inflation process on rheological properties of whipped cream have been studied in the paper.The alterations and internal relation between whipping and air inflation process and structure ofwhipped cream have also been analyzed.The results showed thatwhipped cream belonged to pseudoplastic fluid，and its apparent viscosity，yield stress，thixotropy and viscoelasticity（G*）positively increased in line with whipping and air inflation process；the rate of relative recovery first increased and then decreased.In the creep－recovery test，creep compliance decreased gradually during whipping；the retardation time first increased and then decreased，and finally increased again during process of overwhipping.Moreover，the rate of recovery showed a firstupward and then downward trend.

whipped cream，rheological properties，whipping and air inflation process

TS201.7

A

1003－0174（2015）11－0081－06

國家自然科學(xué)基金（20806030），中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)（2013ZZ0076）

2014－05－06

趙強(qiáng)忠，男，1976年出生，教授，食品生物技術(shù)

趙謀明，男，1964年出生，教授，食品生物技術(shù)