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    用D314離子交換樹(shù)脂從沉鉬后液中回收鉬

    2015-12-16 07:52:50郭雙華
    濕法冶金 2015年6期
    關(guān)鍵詞:氨水流速樹(shù)脂

    郭雙華

    (揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇 揚(yáng)州 225127)

    某氧化程度較高的鉬礦石,通過(guò)選礦富集—濕法浸出—沉鉬工藝制備氧化鉬產(chǎn)品,沉鉬后液中仍然殘留部分鉬,其質(zhì)量濃度在0.5~2.0g/L之間。從沉鉬后液中回收鉬十分必要。工業(yè)生產(chǎn)中常用回收方法有溶劑萃取法、離子交換法、絡(luò)合沉淀法等[1-6]。試驗(yàn)采用離子交換法回收鉬。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料

    試驗(yàn)原料為某企業(yè)提供的沉淀法制備鉬產(chǎn)品后的沉淀母液,其中,鉬質(zhì)量濃度為1.52g/L。

    1.2 試驗(yàn)主要試劑及儀器

    氫氧化鈉、鹽酸、氨水,均為分析純。

    恒溫振蕩器,恒流泵,三角瓶,離子交換柱15 mm×300mm。

    2 試驗(yàn)原理與方法

    鉬沉淀母液pH為2.5左右,首先將其過(guò)濾,濾掉其中的懸浮物,然后調(diào)pH至適宜酸度。

    對(duì)新樹(shù)脂進(jìn)行轉(zhuǎn)型處理,將其從OH型轉(zhuǎn)為Cl型,之后用純水洗滌至中性待用。

    靜態(tài)吸附:取一定體積樹(shù)脂裝入三角瓶中,加入一定體積含鉬溶液,置于恒溫振蕩器中勻速振蕩一定時(shí)間后,分析吸附尾液中鉬質(zhì)量濃度,以及樹(shù)脂對(duì)鉬的吸附能力。

    動(dòng)態(tài)吸附:將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樹(shù)脂裝入離子交換柱中,含鉬料液從交換柱頂部進(jìn)入底部流出,用恒流泵控制溶液流速及流量。按流出液體積分段取樣,分析其中鉬質(zhì)量濃度。

    解吸過(guò)程操作方法相同。

    3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 靜態(tài)吸附

    3.1.1 溶液pH對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響

    濕樹(shù)脂質(zhì)量2g,含鉬溶液體積500mL,常溫下振蕩2h,溶液pH對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。可以看出,溶液pH在4.0左右時(shí),D314樹(shù)脂對(duì)鉬的吸附效果最好。

    圖1 溶液pH對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響

    3.1.2 吸附時(shí)間對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響

    濕樹(shù)脂質(zhì)量2g,溶液pH=4.0,溶液體積500mL,常溫下吸附時(shí)間對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示??梢钥闯觯弘S吸附時(shí)間延長(zhǎng),D314樹(shù)脂對(duì)鉬的吸附率升高;吸附2h后,鉬吸附率基本不再變化。

    圖2 吸附時(shí)間對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響

    3.1.3 溶液溫度對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響

    濕樹(shù)脂質(zhì)量2g,溶液pH為4.0左右,溶液體積500mL,吸附時(shí)間2h,溶液溫度對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示??梢钥闯觯弘S溶液溫度升高,鉬吸附率逐漸升高;溫度升至20℃以后,鉬吸附率增速變緩。綜合考慮,吸附在常溫(25~30℃)下進(jìn)行即可。

    圖3 溶液溫度對(duì)D314樹(shù)脂吸附鉬的影響

    3.2 動(dòng)態(tài)吸附

    動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)在離子交換柱中進(jìn)行。濕樹(shù)脂質(zhì)量10g,含鉬溶液pH為4.0左右,室溫下控制溶液流速分別為1、1.5mL/min。試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示??梢钥闯?,溶液流速對(duì)樹(shù)脂吸附效果影響較大:流速為1mL/min時(shí),吸附效果較好;如選擇出口鉬質(zhì)量濃度為0.2g/L為穿透點(diǎn),則吸附后溶液鉬質(zhì)量濃度為0.1g/L,吸附率為93.40%。

    圖4 溶液流速對(duì)鉬吸附效果的影響

    3.3 動(dòng)態(tài)解吸

    對(duì)負(fù)載鉬的樹(shù)脂用一定濃度氨水溶液進(jìn)行解吸,控制解吸劑流速為0.5mL/min,氨水質(zhì)量濃度對(duì)鉬解吸率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5、6所示。

    圖5 氨水質(zhì)量濃度對(duì)鉬解吸效果的影響

    圖6 動(dòng)態(tài)解吸曲線

    由圖5看出:隨氨水質(zhì)量濃度增大,鉬解吸率增大;當(dāng)氨水質(zhì)量濃度達(dá)0.8g/L后,鉬解吸率升高不明顯。因此,確定氨水質(zhì)量濃度以0.8g/L為宜。

    由圖6看出:用0.8g/L氨水溶液進(jìn)行解吸,解吸液中鉬質(zhì)量濃度最高可達(dá)92.21g/L,出口鉬質(zhì)量濃度為0.1g/L,鉬解吸率為94.36%。

    3.4 樹(shù)脂再生

    解吸后的樹(shù)脂用2%鹽酸溶液進(jìn)行再生,鹽酸溶液用量為樹(shù)脂體積的3倍,然后用去離子水沖洗樹(shù)脂至中性,即可使樹(shù)脂再生。

    4 結(jié)論

    用D314樹(shù)脂從沉鉬后液中吸附鉬,吸附效果較好。含鉬溶液pH控制在4.0左右,鉬吸附率達(dá)93.40%;負(fù)載樹(shù)脂用0.8g/L的氨水溶液進(jìn)行解吸,解吸液鉬質(zhì)量濃度最高可達(dá)92.21 g/L,鉬解吸率為94.36%,解吸效果較好。用D314樹(shù)脂從含鉬溶液中回收鉬是可行的,而且方法簡(jiǎn)便,成本低,無(wú)廢物產(chǎn)生。

    [1]李志松,李群松,舒均杰.樹(shù)脂吸附法從含鉬廢水中回收制備三氧化鉬[J].精細(xì)化工中間體,2009,39(2):60-62.

    [2]徐徽,皮關(guān)華,陳白珍等.用溶劑萃取法從堿浸液中回收鉬的研究[J].湖南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,52(1):43-46.

    [3]文穎頻,熊潔羽.D354樹(shù)脂回收鎢鉬的研究[J].江西冶金,2006,26(2):8-10.

    [4]李青剛,肖連生,張貴清,等.鎳鉬礦生產(chǎn)鉬酸銨全濕法生產(chǎn)工藝及實(shí)踐[J].稀有金屬.2007,31(增刊1):85-88.

    [5]王明玉,王學(xué)文,蔣長(zhǎng)俊,等.鎳鉬礦綜合利用過(guò)程及研究現(xiàn)狀[J].稀有金屬,2012,36(2):321-328.

    [6]劉紅召,曹耀華,王威等.離子交換法從鎢鉬氧化礦浸出渣洗水中回收鎢鉬試驗(yàn)研究[J].濕法冶金,2015,34(1):35-38.

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