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    用錫碲渣制備錫酸鈉工藝研究

    2015-12-16 07:53:32劉永平
    濕法冶金 2015年6期
    關(guān)鍵詞:燒堿雙氧水游離

    劉永平

    (貴溪冶煉廠,江西 貴溪 335424)

    貴溪冶煉廠碲生產(chǎn)線以金銀車(chē)間產(chǎn)出的含碲中間物料為原料,采用凈化—中和—煅燒—造液—電積—烘干—澆鑄工藝生產(chǎn)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的Te-1品級(jí)產(chǎn)品。在電積生產(chǎn)過(guò)程中,隨電解液的循環(huán),電解液中雜質(zhì)不斷積累。為保證產(chǎn)品質(zhì)量,需要對(duì)電解液定期進(jìn)行開(kāi)路脫雜。電解液脫雜過(guò)程中,得到一種含錫碲的廢渣,渣中錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)約35%、碲質(zhì)量分?jǐn)?shù)約8%,具有較高的回收價(jià)值。目前,由于無(wú)適宜工藝回收其中的有價(jià)金屬,錫碲渣只能堆存。

    錫酸鈉是一種重要的化工原料[1-3],用途廣泛。試驗(yàn)以錫碲渣為原料,探索適宜工藝提取錫并生產(chǎn)錫酸鈉。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料與設(shè)備

    錫碲渣為碲電解廢液脫錫過(guò)程中產(chǎn)出的含錫、碲的廢渣。錫碲渣呈堿性,外觀為白色泥狀,典型化學(xué)成分見(jiàn)表1。

    表1 錫碲渣的典型化學(xué)成分 %

    試驗(yàn)所用設(shè)備主要有:電子恒速攪拌器,JHS-1/90,杭州儀表電機(jī)廠;電熱鼓風(fēng)干燥箱,101,北京永興明醫(yī)療儀表公司;旋片式真空泵,2XZ-4,上海真空泵廠;萬(wàn)能電子天平,JA31001,天津市慶達(dá)試驗(yàn)儀器公司;萬(wàn)用電爐,DL-1,北京中興偉業(yè)儀器有限公司;密封式化驗(yàn)制樣機(jī),NH-100-1型,南昌洪昊化驗(yàn)設(shè)備有限公司。

    試驗(yàn)所用試劑均為分析純。

    1.2 試驗(yàn)流程與原理

    從錫碲渣中回收錫制取錫酸鈉工藝流程如圖1所示。

    圖1 錫碲渣回收錫制取錫酸鈉工藝流程

    錫碲渣中的錫、碲主要以錫酸鈉、亞碲酸鈉形式存在。錫酸鈉、亞碲酸鈉易溶于堿,可用燒堿溶解[3-5]。堿溶后,渣中的錫全部進(jìn)入溶液,部分碲進(jìn)入溶液。制取錫酸鈉時(shí),浸出液中的碲需預(yù)先

    凈化液中,錫質(zhì)量濃度為50~60g/L,碲質(zhì)量濃度<1g/L。較高氫氧化鈉濃度下,溶液中的錫以錫酸鈉晶體形式結(jié)晶析出[6-9],得到的錫酸鈉晶體在100℃下烘干后粉碎即得產(chǎn)品。

    凈化渣中碲質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~25%、錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%~3.0%,碲主要以碲酸鈉形式存在,可采用適宜工藝加以回收。

    錫結(jié)晶母液中,錫質(zhì)量濃度約8g/L、碲質(zhì)量濃度約0.5g/L,含少量其他雜質(zhì),可返回?zé)龎A溶解工序利用其中的游離堿。結(jié)晶母液循環(huán)使用過(guò)程中,其他雜質(zhì)基本不富集。生產(chǎn)在堿性條件下進(jìn)行,對(duì)設(shè)備要求低,生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)有害氣體排放,操作環(huán)境好。

    1.3 分析方法

    溶液中的離子濃度采用Thermo Scientific電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)分析,溶液中的氫氧化鈉濃度采用容量法滴定測(cè)定。錫酸鈉產(chǎn)品按GB/T 26040—2010要求進(jìn)行分析。去除。溶液中加入適量雙氧水,可將亞碲酸鈉轉(zhuǎn)變成碲酸鈉,碲酸鈉不溶于堿,可從溶液中沉淀下來(lái),實(shí)現(xiàn)錫與碲的有效分離,過(guò)濾后得到高錫貧碲凈化液和高碲凈化渣。主要化學(xué)反應(yīng)式為

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 燒堿溶解

    2.1.1 游離堿質(zhì)量濃度對(duì)錫、碲浸出率的影響

    錫碲渣質(zhì)量600g,放入5L燒杯中,按液固體積質(zhì)量比6/1加入水,再加入燒堿。在溫度85℃下攪拌1h,考察游離堿質(zhì)量濃度對(duì)錫、碲浸出率的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 游離堿質(zhì)量濃度對(duì)錫、碲浸出率的影響

    從圖2看出:隨溶液中游離堿質(zhì)量濃度增大,錫、碲浸出率增大;游離堿質(zhì)量濃度為100g/L時(shí),錫浸出率達(dá)96.25%;游離堿質(zhì)量濃度增大至125g/L時(shí),錫浸出率增幅變小,但碲浸出率卻提高至46.35%??紤]到溶解液中碲質(zhì)量濃度越高越不利于后續(xù)工藝回收錫,所以確定錫碲渣溶解時(shí)適宜的游離堿質(zhì)量濃度為100g/L。

    2.1.2 液固體積質(zhì)量比對(duì)錫、碲浸出率的影響

    錫碲渣質(zhì)量600g,燒堿質(zhì)量濃度100g/L,在85℃下攪拌1h,液固體積質(zhì)量比對(duì)錫、碲浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 液固體積質(zhì)量比對(duì)錫、碲浸出率的影響

    隨錫碲渣的溶解,溶液中錫、碲質(zhì)量濃度升高,達(dá)到飽和后,錫、碲浸出受到抑制。從圖3看出:液固體積質(zhì)量比從4/1提高至6/1,錫浸出率急劇增大,之后繼續(xù)提高液固體積質(zhì)量比,錫浸出率變化不大,但溶液中錫質(zhì)量濃度降低,不利于從后續(xù)溶液中回收錫;隨液固體積質(zhì)量比提高,碲浸出率增幅較小,溶液中碲質(zhì)量濃度較低,僅5g/L左右,遠(yuǎn)未達(dá)到飽和狀態(tài)。為了保持目標(biāo)組分錫有較高的浸出率,又要考慮后續(xù)從溶液中回收錫,確定液固體積質(zhì)量比以6/1為宜。

    2.1.3 反應(yīng)溫度對(duì)錫、碲浸出率的影響

    錫碲渣質(zhì)量600g,燒堿質(zhì)量濃度100g/L,攪拌1h,液固體積質(zhì)量比6/1,反應(yīng)溫度對(duì)錫、碲浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 反應(yīng)溫度對(duì)錫、碲浸出率的影響

    浸出的目的是將錫碲渣中的錫浸出,盡量抑制碲的浸出。從圖4看出,反應(yīng)溫度為85℃時(shí),錫浸出率較高,同時(shí)碲的浸出受到抑制,浸出效果較好。

    2.1.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)錫、碲浸出率的影響

    錫碲渣質(zhì)量600g,燒堿質(zhì)量濃度100g/L,在85℃下進(jìn)行攪拌浸出,反應(yīng)時(shí)間對(duì)錫、碲浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)錫、碲浸出率的影響

    從圖5看出,隨反應(yīng)進(jìn)行,錫、碲浸出率逐漸升高,反應(yīng)60min后,錫、碲浸出率均達(dá)最大且趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定反應(yīng)時(shí)間以1h為宜。

    2.2 浸出液的凈化除碲

    錫碲渣燒堿浸出液中除含較多錫外,還含有一定量碲及少量其他雜質(zhì)。溶液中的碲大部分以亞碲酸鈉形式存在,加入雙氧水可將其氧化成碲酸鈉。碲酸鈉不溶于堿,可從溶液中沉淀下來(lái)進(jìn)入渣相。

    2.2.1 雙氧水用量對(duì)碲脫除率的影響

    錫碲渣溶解液中緩慢加入雙氧水,70℃下攪拌反應(yīng)1h,雙氧水用量對(duì)溶液成分的影響見(jiàn)表2。

    表2 雙氧水用量對(duì)錫碲渣溶解液化學(xué)成分的影響g/L

    表2表明:隨雙氧水加入量增大,溶液中碲質(zhì)量濃度逐漸降低;雙氧水用量為理論量的1.2倍、反應(yīng)1h條件下,溶液中碲質(zhì)量濃度由最初的5.36g/L降至0.676g/L,錫質(zhì)量濃度由55.37 g/L略降低至54.57g/L,碲脫除率為87.26%,錫直收率為99.50%,凈化后的溶液符合要求。

    2.2.2 反應(yīng)溫度對(duì)碲脫除率的影響

    雙氧水用量為理論量的1.2倍,反應(yīng)時(shí)間1h,反應(yīng)溫度對(duì)碲脫除率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    圖6 反應(yīng)溫度對(duì)碲脫除率的影響

    從圖6看出:隨溫度升高,碲脫除率逐漸升高而后又有所降低;反應(yīng)溫度為70℃時(shí),碲去除率最高,為85%左右。

    2.2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)碲脫除率的影響

    雙氧水用量為理論量的1.2倍,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間對(duì)碲脫除率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

    圖7 反應(yīng)時(shí)間對(duì)碲脫除率的影響

    從圖7看出:隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),碲脫除率逐漸升高;反應(yīng)1h時(shí),碲脫除率達(dá)最高,再繼續(xù)反應(yīng),碲脫除率變化不大。

    凈化除碲后進(jìn)行固液分離,得到的凈化液和凈化渣成分見(jiàn)表3。

    表3 錫碲渣堿浸液凈化液和凈化渣化學(xué)成分

    2.3 溶析結(jié)晶

    高濃度堿溶液中,錫酸鈉溶解度較小,在凈化液中加入過(guò)量燒堿,溶液中的錫呈錫酸鈉晶體形式析出,得到錫酸鈉結(jié)晶物。

    凈化液中補(bǔ)加燒堿,待堿充分溶解后,在85℃下攪拌反應(yīng)1h后停止攪拌,澄清1h后過(guò)濾,得到結(jié)晶物。游離堿質(zhì)量濃度對(duì)錫酸鈉結(jié)晶的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示??梢钥闯觯弘S溶液中游離堿質(zhì)量濃度增大,溶液中錫、碲質(zhì)量濃度逐漸降低;當(dāng)游離堿質(zhì)量濃度從150g/L增大至250 g/L時(shí),溶液中錫質(zhì)量濃度由48g/L急劇降至8.77g/L,碲質(zhì)量濃度則由0.62g/L降至0.54 g/L;繼續(xù)增大堿質(zhì)量濃度,錫質(zhì)量濃度略有降低,但碲質(zhì)量濃度降幅加大。從產(chǎn)品直收率和產(chǎn)品質(zhì)量角度考慮,游離堿質(zhì)量濃度以250g/L較為適宜,試驗(yàn)效果較好。

    圖8 游離堿質(zhì)量濃度對(duì)溶液中錫、碲質(zhì)量濃度的影響

    3 產(chǎn)品分析

    錫酸鈉結(jié)晶物在100℃下烘干后粉碎即為錫酸鈉產(chǎn)品,其化學(xué)成分分析結(jié)果見(jiàn)表4,形貌分析結(jié)果見(jiàn)圖9??梢钥闯觯哄a酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量符合GB/T 26040—2010Sn-42要求,其晶型較好,粒徑范圍為5~20μm。

    表4 錫酸鈉化學(xué)成分和GB/T 26040—2010產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) %

    圖9 錫酸鈉產(chǎn)品的SEM形貌

    4 結(jié)論

    以錫碲渣為原料,采用燒堿溶解—凈化除碲—溶析結(jié)晶—干燥粉碎工藝制備錫酸鈉,技術(shù)上是可行的,所得錫酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量符合GB/T 26040—2010Sn-42要求,產(chǎn)品呈六方體狀或類(lèi)六方體狀,粒徑范圍5~20μm。

    用燒堿溶解錫碲渣,在液固體積質(zhì)量比6/1、溫度85℃、游離堿質(zhì)量濃度100g/L條件下浸出1 h,錫、碲浸出率分別為96.24%、42.58%。浸出液中加入適量雙氧水可將其中的亞碲酸鈉氧化成碲酸鈉,碲酸鈉不溶于堿而沉淀,碲脫除率達(dá)87.26%。向去除了部分碲的溶液中不斷加入游離堿,當(dāng)游離堿質(zhì)量濃度為250g/L時(shí),在85℃下攪拌反應(yīng)1h,錫酸鈉結(jié)晶析出,錫直收率為79.15%,回收率達(dá)95.74%。

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