火焰原子吸收光譜法測定曲靖七彩土豆中的微量元素①

劉 里 成飛翔

(曲靖師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,云南曲靖655011)

[生化與農(nóng)業(yè)]

火焰原子吸收光譜法測定曲靖七彩土豆中的微量元素①

劉 里 成飛翔

(曲靖師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,云南曲靖655011)

七彩土豆;火焰原子吸收光譜;微量元素

采用干灰化法和濕消解法對曲靖市馬龍縣、羅平縣、會澤縣、富源縣和宣威縣產(chǎn)的七彩土豆進(jìn)行處理,以火焰原子吸收法測定其Ca、Mg、Cu、Cd和Pb含量.測定結(jié)果表明：七彩土豆中含有豐富的微量元素Ca、Mg和Cu,并含有少量的Cd和Pb,且不同縣之間的七彩土豆在微量元素的含量上有一定差異.從分析結(jié)果看,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17%～4.6%,加標(biāo)回收率為89.3%～100.3%.從樣品處理結(jié)果看,濕法消解比干灰化法的精密度和準(zhǔn)確度高,實驗時間短.實驗結(jié)果表明：火焰原子吸收法快速、準(zhǔn)確、簡便,適用于土豆中微量元素含量的測定.

七彩土豆又稱烏洋芋、紫糯洋芋等,是一種新型土豆品種,表皮紫黑,切開后紫花色肉質(zhì),色彩層次分明,如一朵盛開的紫色花朵,由中心向外放射開放[1].煮熟后,七彩土豆不變形不變色,富含人體所需的多種微量元素,特別是含鈣豐富并容易被人體吸收,常食之,特別對瘦身健體效果明顯[2],而且富含花青素[3],可作為曲靖市特色綠色健康食品開發(fā).在本文中,筆者分別用干灰化法和濕消解法來對樣品進(jìn)行處理,并采用火焰原子吸收分光光度法測定了曲靖市五個縣七彩土豆中的微量元素含量.

1 實驗部分

主要儀器與試劑 TAS-990型火焰原子吸收分光光度計(北京譜析通用有限公司);FA1104型電子天平(上海商平儀器公司);KDM型控溫電爐(山東省鄄城光明儀器有限公司);艾科浦超純水機(jī)(重慶市頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司);Ca、Mg、Cu、Cd和Pb標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100 mg/L,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);其余試劑均為分析純,用水為超純水.七彩土豆來源于羅平縣、富源縣、馬龍縣、宣威縣和會澤縣.所用玻璃儀器均用1∶5硝酸至少浸泡24 h后,再用超純水沖洗干凈.混合酸：40 m L硝酸+10 m L高氯酸;1∶5硝酸：10 m L硝酸+50 m L水.

樣品預(yù)處理和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 將土豆洗干凈切片后,在60℃的烘箱中恒溫干燥4 h.將干燥后的土豆片用研缽研磨成粉末狀,密封保存.取各標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用稀釋法配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(見表1).利用火焰原子吸收法,在最佳條件下,以超純水為空白,由稀溶液至濃溶液,逐個測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度.

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

干灰化法及測定 準(zhǔn)確稱取干燥后的樣品粉末2.000 0 g于瓷坩堝中,放入馬弗爐中520℃灰化8 h后,冷卻至室溫,加數(shù)滴水使之溶解,為無色透明溶液.加6 mol/L鹽酸4～5 m L溶解殘留物.加熱,蒸至近干,用水轉(zhuǎn)至100 ml容量瓶中,定容,并同時作試劑空白.用火焰原子吸收光度儀測定實際樣品中微量元素含量,同時做空白對照試驗.

濕法消解法及測定 準(zhǔn)確稱取干燥后的樣品粉末2.000 0 g,將其投入錐形瓶內(nèi),加濃硝酸5 m L,蓋上表面皿,放置過夜.如放置后仍消化不完全,可再補(bǔ)加混合酸,在電熱套上加熱消解,消解完成后的溶液呈黃色透明或棕色透明溶液.加幾毫升水,加熱除去多余的酸,直到加熱時不在冒白煙為止.冷卻,用水轉(zhuǎn)至100 m L容量瓶中,定容,同時作試劑空白.用火焰原子吸收分光光度計測定實際樣品中微量元素含量,同時做空白對照試驗.

火焰原子吸收分光光度計的工作條件的優(yōu)化 在測定每一種元素之前,首先是選擇該元素的共振線和特征濃度,由此調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)樣品和測試樣品的最佳測定濃度.其次是調(diào)節(jié)火焰燃燒器的高度,獲得最大信號.其三是選擇合適的工作電流,并找出不引起吸光度減小的最大狹縫寬度.其四,進(jìn)行有關(guān)的離子干擾實驗,并最后確定每種元素的最佳測試條件.

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器測定條件的優(yōu)化

對儀器的工作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到各元素的最佳測試條件,結(jié)果見表2.

表2 各元素測定時儀器參數(shù)

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

在最佳實驗條件下,按照實驗方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并擬合相關(guān)系數(shù),計算檢出限和線性范圍,見表3.

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

2.3 回收率與精密度

為了考察方法的可靠性,進(jìn)行回收率和精密度測定實驗,結(jié)果見表4～表8.由表可知,RSD為0.17%～4.60%,回收率為89.4%～100.3%,表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度均很高.

表4 表4鈣元素回收率實驗結(jié)果(n=5)

表5 鎂元素回收率實驗結(jié)果(n=5)

表6 銅元素回收率實驗結(jié)果(n=5)

續(xù)表6銅元素回收率實驗結(jié)果(n=5)

表7 鎘元素回收率實驗結(jié)果(n=5)

表8 鉛元素回收率實驗結(jié)果(n=5)

2.4 樣品分析

在最佳測試條件下,對五個產(chǎn)地的七彩土豆進(jìn)行不同消解處理后,測定微量元素含量,結(jié)果見表9.

表9 樣品分析結(jié)果(n=5)

由表9可知,同一樣品,濕法消解比干法灰化結(jié)果偏高,原因推測是干法灰化時所需的溫度高,金屬易損失,因此濕法消解回收率比干法灰化要高.在實驗時間、準(zhǔn)確度和精密度方面,濕法消解也明顯優(yōu)于干灰化法.此外,五個產(chǎn)地七彩土豆的微量元素含量均為鎂的含量最高,鈣次之,銅、鉛含量居中,鎘含量最低,且各產(chǎn)地七彩土豆中的鎂、銅、鎘、鉛的含量基本相同,但鈣含量差異較大.其中,羅平縣區(qū)馬鈴薯中鈣和鎂含量最高,鎘含量最少,鉛較少;富源地區(qū)的馬鈴薯有害金屬鉛、鎘含量則是最高的.

3 結(jié) 論

本文中,筆者采用火焰原子吸收法測定了曲靖市馬龍、羅平、宣威、會澤和富源五個縣的七彩土豆中微量元素含量.實驗表明,在實驗時間、準(zhǔn)確度和精密度方面,濕法消解法優(yōu)于干灰化法.從微量元素的含量看,羅平縣彩色土豆中鈣和鎂含量最高,鎘含量最少,鉛較少.富源縣彩色土豆中有害金屬鉛、鎘含量最高.實驗結(jié)果表明：火焰原子吸收法快速、準(zhǔn)確、簡便,適用于土豆中微量元素含量的測定.

[1]王金華,秦禮康,葉春.烏洋芋主要營養(yǎng)成分分析與評價[J].食品與機(jī)械,2007,23(6)：79-81.

[2]韓鴻萍,胡鳳祖.FAAS測定黑馬鈴薯中的8種微量元素[J].光譜實驗室,2011,28(3)：1385.

[3]王三根.微量元素與健康[M].上海：上?？茖W(xué)普及出版社,2004：42-51.

Determination of Trace Elements in Purple Potatoes of Qujing City by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU li CHENG Feixiang
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Qujing Normal University,Qujing,Yunnan 655011,China)

purple potato;Flame Atomic Absorption Spectrometry;trace element

Dry ashing and wet digestion processes were used to treat the samples from the five counties of Qujing city：Malong county,Luoping county,Huizhe county,Fuyuan county and Xuanwei county.Flame atomic absorption spectroscopy was used to determine Ca、Mg、Cu、Cd and Pb in purple potatoes.The determination result showed that the purple potatoes contained a small amount of Cd and Pb and was rich in Ca,Mg and Cu.The contents of the trace elements varied in the samples from different counties.The relative standard deviations for determination of these elements ranged from 0.17%to 4.6%and the recovery rates were from 89.3%to 100.3%.The treatment of samples proved that the wet digestion had greater accuracy and precision and need shorter experiment time than the dry ashing method.The result of the experiment indicated that flame atomic absorption spectroscopy was rapid,accurate,simple and acceptable in determination of trace elements of purple potatoes.

劉 里,講師,研究方向：食品及藥物分析.

O157.1

A

1009-9506(2015)08-0012-05

2015年4月16日

國家自然科學(xué)基金資助項目,編號：21261019;云南省教育廳科學(xué)研究基金項目,編號：2015C090Y.