甘肅某白鎢浮選尾礦再回收白鎢試驗研究

李茂林，王　旭（1.武漢科技大學冶金礦產(chǎn)資源高效利用與造塊湖北省重點實驗室，湖北武漢430081；2.高性能鋼鐵材料及其應用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北武漢430081；3.長沙礦冶研究院有限責任公司，湖南長沙410012）

甘肅某白鎢浮選尾礦再回收白鎢試驗研究

李茂林1，2，3，王旭1，2
（1.武漢科技大學冶金礦產(chǎn)資源高效利用與造塊湖北省重點實驗室，湖北武漢430081；2.高性能鋼鐵材料及其應用湖北省協(xié)同
創(chuàng)新中心，湖北武漢430081；3.長沙礦冶研究院有限責任公司，湖南長沙410012）

摘要：對甘肅某白鎢浮選尾礦再回收白鎢進行了可選性試驗，考察新型白鎢浮選劑FX-6對低品位白鎢礦的捕收效果。粗選試驗結(jié)果表明，藥劑用量在碳酸鈉為1 800 g/t，水玻璃為2 000 g/t，F(xiàn)X-6為1 800 g/t的條件下開路一次粗選，白鎢粗精礦WO3品位可以達到1.29 %，回收率可以達到69 %。粗精礦加溫精選，在水玻璃用量70 kg/t時，兩次精選后得到了白鎢精礦WO3品位為56.86 %，回收率為51.93 %的良好指標。同時驗證了FX-6新型白鎢浮選藥劑可以有效地用于尾礦白鎢再回收。

關(guān)鍵詞：白鎢；尾礦；再回收；FX-6；浮選藥劑

中國是鎢資源大國，其儲量占世界儲量的47 %左右[1]。中國供應了世界鎢需求量的80 %。但隨著近幾年鎢生產(chǎn)的迅猛發(fā)展，中國鎢資源儲量日益消減，其中黑鎢資源消耗較快[2]。白鎢資源占中國鎢資源儲量的70 %左右，由于白鎢礦富礦少、組分復雜、品位較低，選礦難度較大，致使以尾礦形式造成的白鎢資源流失巨大。隨著選礦技術(shù)的進步及鎢資源的日益枯竭，白鎢尾礦已成為一種重要的二次資源。甘肅某白鎢礦山是中國西北地區(qū)最大的白鎢礦山，白鎢尾礦庫存量達400多萬t，其WO3品位達到回收利用的標準，故對其進行可選性試驗研究，具有較高的借鑒價值。

1　尾礦性質(zhì)研究

試驗干尾礦樣是原礦鎢粗選尾礦和精選尾礦的混合礦，取自于甘肅某白鎢礦山尾礦庫。對礦樣進行多元素分析，結(jié)果如表1。

表1尾礦多元素化學分析結(jié)果w/%Tab.1 Chemical analysis results of tailings

由表1可知，尾礦中主要為脈石礦物石英，SiO2的化學分析成分為57.70 %；WO3含量為0.11 %左右，表明尾礦中白鎢具有很好的回收利用價值；Mo的含量為0.002 3 %，基本無回收利用價值。同時進行的物相分析結(jié)果表明，尾礦中鎢大部分為白鎢，含有少量的黑鎢和鎢華。但由于尾礦中WO3品位較低，再回收具有一定難度。

2　選礦條件試驗及結(jié)果分析

2.1粗選條件試驗

原礦磨礦細度在生產(chǎn)中一直采用-0.075 mm占65 %，此時白鎢基本達到完全單體解離。試驗的礦樣為白鎢浮選尾礦，-0.075 mm粒級達到65 %，已達到單體解離，故不用進行磨礦細度試驗。

粗選條件試驗采用0.75 L XFD型單槽掛式浮選機，取礦樣400 g左右，加水至預定液面高度（礦漿濃度約43.5 %），攪拌調(diào)漿，然后依次加入pH值調(diào)整劑、抑制劑和捕收劑，攪拌一定時間后，充氣開始浮選。試驗采用一段粗選的浮選流程，泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品分別過濾、烘干、稱重、分析化驗，計算WO3回收率。

試驗采用的pH調(diào)整劑為碳酸鈉，抑制劑為水玻璃，捕收劑為FX-6。FX-6新型白鎢浮選劑已在多家礦山應用并取得良好效果[3]。粗選條件試驗浮選流程見圖1。

圖1　粗選條件試驗浮選流程Fig.1 Flotation process of roughing condition test

2. 1. 1 pH調(diào)整劑用量試驗

試驗條件：抑制劑水玻璃用量為1 000 g/t，捕收劑FX-6用量為1 200 g/t，試驗結(jié)果如圖2所示。

圖2　調(diào)整劑用量試驗結(jié)果Fig.2 Test result of adjusting agent dosage

從圖2可以看出，在其他試驗條件固定的情況下，隨著碳酸鈉用量增加，粗精礦WO3回收率先增加后減少，粗精礦WO3品位有略微下降，變化不明顯。FX-6屬于脂肪酸類捕收劑，加調(diào)整劑碳酸鈉將礦漿pH調(diào)整到9~10時，脂肪酸類捕收效果最好[4]。當碳酸鈉用量為1 800 g/t時，粗精礦WO3回收率最高為71.3 %，粗精礦WO3品位為0.486 %，此時礦漿pH為9.5左右。綜合考慮，將碳酸鈉用量定為1 800 g/t最適宜。2. 1. 2抑制劑用量試驗

水玻璃模數(shù)不同，對白鎢礦浮選的影響不同，模數(shù)過低不能有效地抑制脈石礦物，模數(shù)過高又會抑制白鎢礦的浮選[5]。根據(jù)礦石分選現(xiàn)場已有的生產(chǎn)經(jīng)驗，試驗的抑制劑選用模數(shù)為3.2的水玻璃。試驗條件：調(diào)整劑Na2CO3用量為1 800 g/t，捕收劑FX-6用量為1 200 g/t，試驗結(jié)果如圖3所示，從圖3可以看出，在其他試驗條件相同的情況下，隨著水玻璃用量增加，粗精礦WO3回收率單調(diào)降低，粗精礦WO3品位單調(diào)提高。在抑制劑用量為1500g/t時，粗精礦WO3回收率最高為73.5 %，粗精礦WO3品位只有0.701 %，顯然不利于下一步精選作業(yè)。當抑制劑用量為3 500 g/t時，粗精礦WO3品位達到1.32%，但粗精礦WO3回收率僅為34.59%，顯然WO3回收率太低。綜合考慮，將水玻璃用量暫定為2000g/t，此時WO3品位為1.02 %，回收率為65.6 %。

2. 1. 3 FX-6用量試驗

圖3　抑制劑用量試驗結(jié)果Fig.3 Test result of inhibitor dosage

試驗條件：調(diào)整劑Na2CO3用量為1 800 g/t，水玻璃用量為2 000 g/t，將FX-6配置成5 %的溶液加入。試驗結(jié)果如圖4所示。

圖4　捕收劑用量驗證試驗Fig.4 Verification test of collector dosage

由圖4可知，隨著FX-6用量的增加，粗精礦WO3的回收率逐漸增加，當捕收劑用量超過1 600 g/t時，粗精礦WO3的品位有下降趨勢。在FX-6用量為1 800 g/t時，WO3的回收率達到69.58 %，相對于FX-6用量2 000 g/t時少了0.65 %，差別不明顯。此時，WO3的品位可以達到1.28 %，相對于FX-6用量1 600 g/t時下降了0.1 %，差別不明顯。故認為FX-6的用量在1 800 g/t是較適宜的。

綜合粗選試驗情況認為，在碳酸鈉1800g/t，水玻璃2 000 g/t，F(xiàn)X-6 1 800 g/t的條件下進行一次開路粗選，WO3品位可以達到1.29 %，回收率可以達到69 %，滿足加溫精選的要求。

2.2精選開路試驗

經(jīng)過一次粗選后的產(chǎn)品，白鎢粗精礦中還含有大量的方解石、螢石等含鈣脈石礦物，在常溫下進行精選，要獲得較高的WO3品位及回收率難度較大。加溫精選（彼德洛夫法）目前仍然是白鎢精選的有效方法[6]。加溫時強烈攪拌，強化水玻璃對含鈣脈石的選擇性抑制作用及對白鎢的活化作用[7]，能有效提高白鎢精礦質(zhì)量。加溫精選試驗流程如圖5。

圖5　加溫精選流程Fig.5 Scheelite heating selection test process

在粗精礦中加入一定的碳酸鈉，把礦漿pH值調(diào)至9.5，用電爐將礦漿加熱至85℃時，加入氫氧化鈉和水玻璃，氫氧化鈉可促進水玻璃對脈石的抑制作用[8]，根據(jù)歷次試驗數(shù)據(jù)，確定氫氧化鈉用量為150g/t。由于水玻璃對鎢精礦品質(zhì)影響較大，試驗只對水玻璃用量做試驗考察，設計了兩組試驗方案，分別加入水玻璃70 kg/t（Ⅰ組）、100 kg/t（Ⅱ組），85℃保溫條件下強烈攪拌30 min。一次精選用1.5 L單槽掛式浮選機，二次精選用0.5 L單槽掛式浮選機，試驗結(jié)果如表2。

表2水玻璃用量試驗結(jié)果%Tab.2 Test results of waterglass dosage

由表2試驗結(jié)果可以看出，當水玻璃用量為70kg/t時，白鎢精礦中WO3品位為56.86 %，白鎢粗精礦的回收率為51.93 %，指標較為理想；當水玻璃用量增加到100 kg/t時，白鎢精礦中WO3品位為52.74 %，白鎢粗精礦的回收率為42.94 %。與水玻璃用量為70 kg/t相比，WO3品位與回收率均有所下降，且100 kg/t水玻璃用量過大，會導致其對白鎢產(chǎn)生較明顯的抑制作用，使鎢精礦中WO3品位與回收率下降，而精選尾礦中WO3品位與回收率均明顯上升。

綜上所述，在礦漿pH為9.5，加入氫氧化鈉150 g/t，水玻璃70 kg/t的情況下，對白鎢粗精礦進行加溫精選，得到白鎢精礦WO3品位為56.86 %，回收率為51.93 %的良好指標。綜合計算，在入選原礦WO3品位為0.11 %時，經(jīng)過一次粗選，加溫后二次精選，可以達到WO3品位為56.86 %、WO3綜合回收率為35.83 %的開路試驗指標。因限于篇幅，對閉路試驗將另作詳細考察。

3　結(jié)　語

甘肅某白鎢浮選尾礦，運用FX-6新型白鎢浮選藥劑，在合理的藥劑制度及浮選流程下，可以有效回收尾礦中流失的白鎢。故FX-6是一種選擇性較好、捕收能力較強的新型白鎢浮選藥劑。

針對甘肅某白鎢浮選尾礦再回收白鎢推薦藥劑制度，粗選在礦漿濃度為43 %左右的情況下，加入碳酸鈉1 800 g/t，水玻璃2 000 g/t，F(xiàn)X-6浮選藥劑1 800 g/t，精選在礦漿pH為9.5，溫度為85℃的情況下，加入氫氧化鈉150g/t，水玻璃70kg/t，保溫強烈攪拌30min后精選，可以得到鎢精礦WO3品位為56.86 %，對原入選白鎢尾礦的總回收率為35.83 %的開路指標。為白鎢浮選尾礦的二次利用提供了理論依據(jù)。

為進一步論證試驗的嚴明性和完整性，筆者還將進一步對浮選流程做詳細考察，對粗選與精選進行閉路試驗研究。采用閉路流程，白鎢精礦的回收率會得到提升，品位會有降低。同時對浮選流程做進一步考察，白鎢精礦指標將會得到優(yōu)化。

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Experimental Research on Recycling Flotation Tailings in a Scheelite Mine in Gansu

LI Mao-lin1,2,3, WANG Xu1,2
(1.Key Laboratory of Efficient Utilization of Metallurgical Mineral Resources and Agglomeration of Hubei provice, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, Hubei, China; 2.The Collaborative Innovation Center of High-prefor mance Steel Materials and Applications in Hubei, Wuhan 430081, Hubei, China; 3.Changsha Research Institute of Mining Metallurgy Co. Ltd., Changsha 410012, Hunan, China)

Abstract:This paper studies the recycling of the flotation tailings in a scheelite ore of Gansu province. The effects of new scheelite flotation agent FX-6 in low-grade scheelite are investigated. Roughing test results show that under the conditions of sodium 1 800 g/t, sodium silicate 2 000 g/t, FX-6 1 800 g/t. After another open roughing, the grade of WO3of crude scheelite concentrate reached 1.29 % with the recovery of WO3attaining 69 %. Heating selection, under the amount of sodium silicate 70 kg/t, after twice open selection, the grade of WO3of scheelite concentrate can reach 56.86 %, the total recovery of WO3of middling and concentrate can reach 44.93 %. FX-6 was utilized for the recycling of scheelite flotation tailings is effectively.

Key words:scheelite; tailings; recycling; FX-6; flotation reagent

DOI：10.3969/j.issn.1009－0622.2015.02.004

作者簡介：李茂林（1963-），男，湖南長沙人，教授，博士生導師，主要從事微細粒級磨礦與分級等研究。

收稿日期：2014-11-10

文獻標識碼：A

中圖分類號：TD982