短程蒸發(fā)器脫除產(chǎn)品中的溶劑

譚 鵬，潘功禮，馮乙巳

（合肥工業(yè)大學(xué)，安徽合肥230009）

石油重渣油、化學(xué)藥品、藥物及天然食品、保健品、脂肪酸等，常常是熱敏性的、粘滯的或具有高沸點的物料。要把這些物料從其它組分中分離出來，并保持產(chǎn)物的質(zhì)量，常規(guī)的蒸餾技術(shù)很難做到。短程蒸餾能在遠低于液體沸點的溫度下進行分離，適用于熱穩(wěn)定性差及沸點高的物質(zhì)蒸餾[1]，這是一項較新的尚未廣泛應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)，是能解決常規(guī)蒸餾技術(shù)所不能解決的新型分離技術(shù)。

本文采用短程蒸發(fā)器對季戊四醇四丙烯酸酯（PET4A）的脫溶效果進行研究。PET4A經(jīng)常規(guī)蒸餾過程以后，樣品中尚含有較大比例的反應(yīng)溶劑甲苯，用高效液相色譜法檢測樣品中的甲苯含量在5%左右，隨即采用短程蒸發(fā)器對樣品進行分離。文中較詳細地考查了短程蒸發(fā)器對樣品進行脫溶的整個工藝過程，脫溶后甲苯含量完全可以滿足大多數(shù)工業(yè)產(chǎn)品的要求，甚至在一些對純度要求更高的精細化工產(chǎn)品中也可以應(yīng)用。

1 實驗部分

1.1 試驗設(shè)備

0.2 m2刮膜式蒸發(fā)器（亦稱膜蒸餾）、短程蒸發(fā)器（不銹鋼材質(zhì)，亦稱分子蒸餾），均為無錫海源生化設(shè)備有限公司生產(chǎn)，配套真空油泵和導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，冷卻水采用井水（15℃）。

1.2 工藝流程

分別選取溫度為80℃、100℃、120℃的導(dǎo)熱油，對常規(guī)蒸餾后的樣品（HPLC色譜法甲苯含量在5%左右）進行脫溶，確定適宜的處理溫度，結(jié)果如右上。

短程蒸餾流程示意圖見圖1。

1.3 頂空氣相色譜檢測

經(jīng)短程蒸餾后，產(chǎn)品中的溶劑甲苯含量降低到一個非常低的點，所以采用了頂空氣相色譜檢測。頂空分析無需有機溶劑提取，近年來受到越來越多分析化學(xué)家的青睞[2]。它采用氣體進樣，可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分，與液-液萃取和固相萃取相比，既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度，對分析人員和環(huán)境危害小，操作簡便，是一種符合“綠色”要求的分析手段。頂空分析可看成是氣相萃取方法，大大減小了樣品基質(zhì)對分析的干擾。

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

配制甲苯定量標(biāo)準(zhǔn)溶液，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，見表1、圖2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

圖1 短程蒸餾流程示意圖

圖2 頂空標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.3.2 計算公式

式中：A為試樣中甲苯質(zhì)量含量，%；S為頂空氣相色譜檢測峰面積；M為試樣質(zhì)量，g。

1.3.3 產(chǎn)品檢測

產(chǎn)品試樣質(zhì)量M1=0.108g，頂空氣相色譜檢測圖譜見圖3，圖譜中3.68min處顯示的是甲苯峰，其峰面積S1為928uV*s。

此次試驗樣品季戊四醇四丙烯酸酯脫溶后甲苯含量為0.0165%。

圖3 頂空氣相色譜圖

2 結(jié)果與討論

（1）根據(jù)試驗條件，雖然導(dǎo)熱油溫度最高可達到120℃，但由于停留時間較短，且有刮膜器工作，所以出料溫度不超過60℃，非常適合熱敏性物料的處理，可以適當(dāng)再提高熱媒溫度。

（2）從條件試驗結(jié)果分析，刮膜式蒸發(fā)器適合于較高溶劑含量的物料處理，30%試樣經(jīng)100℃一次刮膜處理可降至4.71%，與現(xiàn)在工業(yè)線上采用釜式蒸餾效果相當(dāng)，但效率高，能耗小。

（3）5%試樣采用刮膜蒸發(fā)器處理，溫度影響較大，120℃處理一次相當(dāng)于80℃處理兩次，所以溫度以不低于120℃為宜。

（4）短程蒸餾器適合于低含量溶劑樣品的處理，80℃處理一次，溶殘下降90%左右（5%→0.52%，1.06%→0.07%）；100℃處理一次，溶殘下降97%左右（4.71%→0.11%）；120℃處理溶殘下降97%左右（1.29%→0.04%），所以直接采用120℃或更高溫度短程蒸餾處理，工業(yè)線上釜脫溶后的物料有希望達到0.18%以下。

（5）工業(yè)線上洗滌后的物料甲苯含量為30%，不適宜于直接采用短程蒸餾處理，需要與刮膜蒸餾器串聯(lián)處理。

由上述試驗結(jié)果分析可知，直接采用120℃高溫短程蒸餾處理試樣產(chǎn)品，能夠達到滿意的脫溶效果。

3 結(jié)論

短程蒸發(fā)器對脫除PET4A中殘余的溶劑甲苯表現(xiàn)出了非常高的分離效果，這一技術(shù)也可以應(yīng)用到石油、化工、藥品等行業(yè)，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。與傳統(tǒng)蒸餾過程比較，短程蒸發(fā)器還表現(xiàn)出以下優(yōu)點：

（1）分離程度高，效果遠遠高于傳統(tǒng)蒸餾及普通的薄膜蒸發(fā)器。

（2）工藝簡單，脫除過程時間短。

（3）可有效地脫除低分子物質(zhì)（脫臭）、重分子物質(zhì)（脫色）及脫除混合物中的雜質(zhì)。

（4）其分離過程為物理分離過程，可以很好地保護被分離物質(zhì)不被污染，特別是可以保持天然提取物的原有品質(zhì)。

[1]邢紅麗.短程蒸餾分離機理與小試裝置研究[J].武漢化工學(xué)院學(xué)報，2005，27:1.

[2]王昊陽.頂空-氣相色譜法進展[J].分析測試技術(shù)與儀器，2003（9）：3.□