氣相色譜法檢測(cè)油脂中低熱量短長鏈甘油三酯

操麗麗，操新民，龐 敏，潘麗軍，姜紹通*

（合肥工業(yè)大學(xué)生物與食品工程學(xué)院，安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230009）

氣相色譜法檢測(cè)油脂中低熱量短長鏈甘油三酯

操麗麗，操新民，龐 敏，潘麗軍，姜紹通*

（合肥工業(yè)大學(xué)生物與食品工程學(xué)院，安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230009）

利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合計(jì)算機(jī)質(zhì)譜庫檢索和特征離子，對(duì)短長鏈甘油三酯進(jìn)行組分鑒定。建立以DB-17 ht熔融石英毛細(xì)管柱作為分析柱，氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器分析油脂樣品中短長鏈甘油三酯含量的方法。結(jié)果表明，在質(zhì)量濃度0.5～20.0 mg/mL范圍內(nèi)，含量與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系；各組分的保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于0.05%和2.0%，方法的重復(fù)性好。轉(zhuǎn)酯化和普通大豆油加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表明，平均回收率分別為98.62%和97.59%。該方法可對(duì)短長鏈甘油三酯各組分進(jìn)行分離，精確度高、重復(fù)性好，可用于油脂中短長鏈甘油三酯的含量分析。

氣相色譜；短長鏈甘油三酯；質(zhì)譜；氫火焰離子化檢測(cè)器

短長鏈甘油三酯（short and long chain triglycerides，SLCTs）是指含有2 個(gè)短碳鏈脂肪酸（乙酸、丙酸和/或丁酸）和1 個(gè)長碳鏈脂肪酸的甘油三酯（triglycerides with two short-chain and one long-chain fatty acids，SSL）或是含有1 個(gè)短碳鏈脂肪酸和2 個(gè)長碳鏈脂肪酸的甘油三酯（triglycerides with one short-chain and two long-chain fatty acids，SLL）[1]。SLCTs具有與普通油脂相似的物化性質(zhì)和口感，但其熱量（4.5～6 kcal/g）要比普通油脂熱量（9 kcal/g）低，且具有降低膽固醇、降血脂的功效[2-3]。以Nabisco食品公司生產(chǎn)的Salatrim為代表的SLCTs作為油脂替代品，因其熱量低、安全性好，在國內(nèi)外具有非常良好的應(yīng)用前景。

SLCTs的分析方法主要有薄層色譜（thin layer chromatography，TLC）法[4]、高效液相色譜（high performance liquid chromatography，HPLC）法[5-9]、氣相色譜（gas chromatography，GC）法[10-12]、質(zhì)譜（mass spectrometry，MS）法[13-14]等。TLC是分離中性脂類最簡(jiǎn)單、最常用的一種方法[15]，但定量不是十分精確。由于甘油三酯沸點(diǎn)高，目前普遍采用HPLC-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（evaporative light-scattering detector，ELSD）法對(duì)SLCTs和其他類甘油三酯進(jìn)行組分和含量的分析，但此法需要標(biāo)準(zhǔn)品作對(duì)照進(jìn)行定性分析，在應(yīng)用中需消耗有機(jī)溶劑，費(fèi)用高且會(huì)造成污染。MS包括HPLC-MS和GCMS，可以同時(shí)對(duì)SLCTs進(jìn)行定性分析和定量分析，但設(shè)備昂貴。

GC因其高效、快速、費(fèi)用低、污染小等分離特性，是有機(jī)物分析的最有效手段之一。隨著高溫氣相色譜柱的發(fā)展，使得運(yùn)用GC分析高沸點(diǎn)的甘油三酯成為可能。Tomá?等[16]利用高溫毛細(xì)管色譜柱，采用氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)器（gas chromatography-flame ionization detector，GC-FID）對(duì)13 種植物油中甘油三酯的組成進(jìn)行了分析；Cristina等[17-18]通過GC-MS分析了標(biāo)準(zhǔn)橄欖油中甘油三酯的組成，并對(duì)各組分的含量進(jìn)行了測(cè)定。在對(duì)于SLCTs分析中，Huang等[10-11]用5 m短的非極性熔融石英毛細(xì)管，采用GC-FID結(jié)合GC-MS法對(duì)食品中的SLCTs進(jìn)行定性和定量分析；Yang等[12]用25 m長的極性熔融石英毛細(xì)管柱對(duì)酶催化三乙酸甘油酯和硬脂酸轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)體系中SLCTs進(jìn)行GC定量分析。

DB-17 ht熔融石英毛細(xì)管柱是中等極性色譜柱，一般用來分析中等極性物質(zhì)單甘酯、甘油二酯[19-20]。由于SLCTs的甘油骨架上的2 個(gè)長鏈脂肪酸被短鏈脂肪酸替代，相較于長鏈甘油三酯來說，極性增強(qiáng)了。故本研究以DB-17 ht熔融石英毛細(xì)管柱作為分析柱，通過GC-MS法對(duì)SLCTs的質(zhì)譜進(jìn)行定性分析，并利用三丁酸甘油三酯作為內(nèi)標(biāo)，GC-FID法對(duì)油脂中SLCTs進(jìn)行定量分析，研究建立一種快速、簡(jiǎn)便、精確的低熱量結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的分析方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大豆油（一級(jí)） 益海糧油工業(yè)有限公司；Lipozyme TL IM酶（來自Thermomyces lanuginosa） 諾維信生物制藥有限公司；三丁酸甘油酯（含量大于99%）美國Sigma公司；三乙酸甘油酯（含量大于98.5%）、正己烷（色譜純）、乙腈（色譜純）、丙酮（色譜純）國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；其他試劑皆為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

SHY-2A型恒溫氣浴搖床 江蘇金壇市金城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 德國Heidolph公司；分子蒸餾儀 德國U.I.C公司；GCMS-QP2010氣相質(zhì)譜儀（配備四極桿質(zhì)譜和FID檢測(cè)器） 日本島津公司；2695高效液相色譜儀（配備2424蒸發(fā)光散射檢測(cè)器） 美國Waters公司。

1.3 方法

1.3.1 轉(zhuǎn)酯化合成SLCTs

稱取15 g固定化脂肪酶Lipozyme TL IM，裝入經(jīng)烘干的500 mL錐形瓶中，加入150 μL蒸餾水，混勻后將錐形瓶封口后放入冰箱中過夜；再分別稱取100 g大豆油、50 g三乙酸甘油酯加入錐形瓶中，用封口膜密封后置于搖床，55 ℃，180 r/min，反應(yīng)12 h。反應(yīng)結(jié)束后，取出錐形瓶，并靜置一段時(shí)間使脂肪酶自然沉降，取出上層油樣進(jìn)行分析和純化。

1.3.2 分子蒸餾純化SLCTs

對(duì)轉(zhuǎn)酯化產(chǎn)物進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾并結(jié)合堿煉脫酸進(jìn)行純化。一級(jí)分子蒸餾條件為：蒸餾溫度110 ℃、壓力0.1 Pa、刮板轉(zhuǎn)速240 r/min、進(jìn)料速率3 mL/min，收集重相油樣用于堿煉脫酸。經(jīng)一級(jí)分子蒸餾后的油樣，測(cè)定酸值[21]，參照羅曉嵐[22]堿煉方法進(jìn)行脫酸。二級(jí)分子蒸餾條件為：蒸餾溫度180 ℃、壓力0.1 Pa、刮板轉(zhuǎn)速240 r/min、進(jìn)料速率3 mL/min，收集輕相，用于SLCTs的純度檢測(cè)及后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

1.3.3 HPLC-ELSD測(cè)定純度

準(zhǔn)確稱取200 mg純化后SLCTs油樣，用正己烷定容至100 mL。取1 mL進(jìn)行HPLC-ELSD分析。

色譜條件：Symmetry RP C18色譜柱（4.6 mm× 250 mm，5 μm）；流動(dòng)相：乙腈-丙酮（50∶50，V/V）；流速1.0 mL/min；柱溫30 ℃；漂移管溫度60℃；N2壓力25 psi；進(jìn)樣量5 μL；增益50。

1.3.4 GC-MS分析條件

樣品準(zhǔn)備：稱取約20 mg轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)結(jié)束后的油樣，用10 mL正己烷溶解，過0.45 μm濾膜后用于GC-MS分析。

色譜條件：DB-17 ht熔融石英毛細(xì)管柱（30 m× 0.25 mm，0.25 μm）；載氣為高純氦氣；流速1.5mL/min；分流比50∶1；進(jìn)樣量1 μL；溶劑延遲3 min。進(jìn)樣口溫度350 ℃；接口溫度320 ℃；升溫程序：柱溫100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min速率升至150 ℃，再以20 ℃/min速率升至270 ℃，最后以5 ℃/min速率升至320 ℃，保持8 min。

質(zhì)譜條件：電子電離源；電子能量70 eV；離子源溫度250 ℃；掃描范圍m/z 40～1000；電子倍增器電壓1.25 kV。

1.3.5 GC-FID分析條件

樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取三丁酸甘油三酯，用正己烷溶液溶解定容，配制成質(zhì)量濃度1 mg/mL含內(nèi)標(biāo)物的溶液。將轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)產(chǎn)物油樣用含內(nèi)標(biāo)的正己烷溶液配制20.0 mg/mL的樣品溶液，過0.45 μm濾膜后用于GC-FID分析。

色譜條件：DB-17 ht熔融石英毛細(xì)管柱（30 m× 0.25 mm，0.25 μm）；載氣為高純氦氣；流速1.5 mL/min；分流比50∶1；進(jìn)樣量1 μL；溶劑延遲2 min。進(jìn)樣口溫度350 ℃；FID溫度360 ℃；升溫程序：柱溫180 ℃，以10 ℃/min速率升至230 ℃，再以5 ℃/min速率升至270 ℃，最后以20 ℃/min升至320 ℃，保持10 min；空氣流速400 mL/min；氫氣流速50 mL/min。

1.4 數(shù)據(jù)處理

1.4.1 SLCTs定性分析

通過離子碎片信息結(jié)合NIST 05和NIST 05S譜庫判斷甘油骨架上脂肪酸種類，推斷甘油三酯的類型。

1.4.2 SLCTs定量分析

式中：Ws為樣品中SLCTs含量/（mg/100 mg）；Ri為標(biāo)準(zhǔn)樣中內(nèi)標(biāo)物的峰面積與樣品中內(nèi)標(biāo)物的峰面積的比值；ρ標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量濃度/（mg/mL）；As為樣品中SLCTs總峰面積；A標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)樣中SLCTs總峰面積；ms為樣品質(zhì)量/mg。

2 結(jié)果與分析

2.1 GC-MS定性分析

按照1.3.4節(jié)色譜條件對(duì)轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)后的SLCTs樣品進(jìn)行測(cè)定，其總離子流圖見圖1。

圖 1 SLCTs樣品的GC-MS總離子色譜圖Fig.1 GC-MS total ion chromatogram of SLCTs sample

大豆油是由棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸等脂肪酸組成的甘油三酯，與三乙酸甘油酯在1,3-位特異性脂肪酸Lipozyme TL IM催化條件下轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)后生成的SLCTs，合成的SLCTs的脂肪酸主要是乙酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸。由于SLCTs沒有商品化的標(biāo)準(zhǔn)品可買，質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫也僅三乙酸甘油酯、三棕櫚酸甘油酯等少量標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照，需要對(duì)照每種物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)質(zhì)譜圖對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。甘油三酯的GC-MS質(zhì)譜很有規(guī)律，主要有[RCO]+、[M—RCO2]+、[RCO+ 74]+和[RCO+128]+4 類碎片離子，其中[RCO]+、[M—RCO2]+豐度較大[10,23-24]。乙酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸對(duì)應(yīng)的[RCO]+的m/z分別為43、239、267、265、263、261，二?；偺紨?shù)為4、6、8、 10、12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、32、34、36對(duì)應(yīng)的[M—RCO2]+的m/z分別為159、187、215、243、271、299、327、355、383、411、439、467、495、523、551、579、607。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，并結(jié)合NIST 05和NIST 05S譜庫信息，對(duì)轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)得到的SLCTs樣品進(jìn)行分析，結(jié)果見表1。在保留時(shí)間13～15 min之間的甘油三酯主要是含有SSL，也是實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)產(chǎn)物；保留時(shí)間在24～30 min之間的甘油三酯主要是SLL。從峰面積上來說，SSL的含量明顯超出SLL，且SSL相較與SLL來說，熱量更低一些，所以本研究更側(cè)重于對(duì)SSL進(jìn)行定量分析。圖2為峰6的質(zhì)譜圖，從其中特征離子m/z 43、117、159、171、239、355，可以判斷為乙酸棕櫚酸乙酸甘油三酯。

表 1 SLCTs樣品組成分析結(jié)果Table 1 Analytical results for the composition of SLCTs sample

圖 2 6號(hào)峰的質(zhì)譜圖Fig.2 Mass spectrum of peak 6

2.2 SLCTs純度的測(cè)定

由于SLCTs的商品化的標(biāo)準(zhǔn)品買不到，為了對(duì)油品中SLCTs準(zhǔn)確定量，實(shí)驗(yàn)室自制了SLCTs混合標(biāo)品。利用二級(jí)分子蒸餾結(jié)合堿法脫酸，得到的SLCTs混合的純品，通過HPLC-ELSD測(cè)定其純度，其圖譜見圖3。由于反相HPLC分離甘油三酯是依據(jù)甘油骨架上總碳原子遞增的順序流出、不飽和度比飽和先流出的原則[6]，從圖3結(jié)果可以判斷，SLCTs純品中沒有3 個(gè)長鏈脂肪酸的甘油三酯，并且保留時(shí)間在3.0～5.0 min之間的組分是SSL型短長鏈甘油三酯，保留時(shí)間在7.0～10.0 min之間的組分是SLL型短長鏈甘油三酯。采用面積歸一化法，確定SSL型SLCTs的含量達(dá)到了98.52%，可作為SLCTs混合物的標(biāo)準(zhǔn)品來進(jìn)行定量。

圖 3 SLCTs純品的HPLC圖譜Fig.3 HPLC chromatogram of pure SLCTs

2.3 GC-FID分析樣品

取一定量的轉(zhuǎn)酯化油樣用含三丁酸甘油酯做為內(nèi)標(biāo)物的正己烷溶液溶解后，在1.3.4節(jié)GC-MS色譜條件的基礎(chǔ)上進(jìn)行GC分析。為了縮短分離時(shí)間并保證SLCTs各組分足夠分離度，選用不同載氣流量（1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL/min），以及不同的程序升溫的方法對(duì)分離條件進(jìn)行了優(yōu)化，最終確定了1.3.5節(jié)GC分離條件，在此色譜條件基礎(chǔ)上，對(duì)樣品進(jìn)行GC分析，結(jié)果見圖4。從圖4可看出，SSL型SLCTs在13 min內(nèi)得到了很好的分離，且內(nèi)標(biāo)物與SLCTs各組分不會(huì)產(chǎn)生干擾，分離度大。

圖 4 SLCTs樣品的GC圖譜Fig.4 GC chromatogram of SLCTs sample

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

將SLCTs混合純品用含1.0 mg/mL三丁酸甘油酯的正己烷溶液配成質(zhì)量濃度為20.0、10.0、4.0、2.0、1.0、0.5 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在1.3.5節(jié)色譜條件下進(jìn)行GC分析。以SLCTs質(zhì)量濃度（x，mg/mL）為橫坐標(biāo)，經(jīng)內(nèi)標(biāo)物校正后SLCTs的峰面積（y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到方程y=109 614x—21 485，R2=0.999 7。結(jié)果表明，SLCTs在0.5～20.0 mg/mL范圍內(nèi)，質(zhì)量濃度與峰面積具有良好的線性關(guān)系。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

將含內(nèi)標(biāo)物的20.0 mg/mL的SLCTs樣品進(jìn)行GC分析，重復(fù)進(jìn)樣6 次，以峰面積和保留時(shí)間計(jì)算精密度，見表2。從表2可以看出，樣品中各種SLCTs組分保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）分別小于0.05%和2.0%，說明該方法精密度高。

表 2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=6）Table 2 Precision of the method (n = 6)

2.6 回收率測(cè)定

在轉(zhuǎn)酯化油樣和大豆油中加入SLCTs純品，在1.3.5節(jié)色譜條件下進(jìn)行GC分析，結(jié)果見表3。SLCTs在轉(zhuǎn)酯化樣品和大豆油中的平均回收率分別為98.62%和97.59%，RSD值均小于2%，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

表 3 樣品加標(biāo)回收率（n=3）Table 3 Recovery rates of SLCTs (n = 3)

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)以中等極性DB-17 ht熔融石英毛細(xì)管柱作為分析柱，利用GC-MS聯(lián)用技術(shù)結(jié)合計(jì)算機(jī)質(zhì)譜庫檢索和特征離子，對(duì)油脂樣品中SLCTs各個(gè)組分進(jìn)行鑒定分析。以實(shí)驗(yàn)室自制的SLCTs純品（SLL含量大于98.5%）作為標(biāo)準(zhǔn)品，以三丁酸甘油三酯作為內(nèi)標(biāo)物，建立了GC-FID快速檢測(cè)SLCTs含量的分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法前處理簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，有良好的精密度和準(zhǔn)確度。為測(cè)定油脂中SLCTs物質(zhì)提供了較為準(zhǔn)確、可靠的分析方法，從而為功能性油脂的質(zhì)量控制和安全性評(píng)價(jià)提供可科學(xué)依據(jù)。

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Determination of Short and Long Chain Triglycerides in Edible Oils by Gas Chromatography

CAO Lili, CAO Xinmin, PANG Min, PAN Lijun, JIANG Shaotong*
(Anhui Key Laboratory of Intensive Processing of Agricultural Products, College of Biotechnology and Food Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

The chemical compositions of short and long chain triglycerides (SLCTs) were analyzed by gas chromatographymass spectrometry (GC-MS) through mass spectral library searching and characteristic ions. A gas chromatography with fl ame ionization detection (GC-FID) method was developed for determining the content of SLCTs in edible oil samples using DB-17 ht fused silica capillary column as the analytical column. The results showed a good linear correlation between peak area and concentration in the range of 0.5–20.0 mg/mL. The relative standard deviations for retention time and peak area of each SLCT were less than 0.05% and 2.0%, respectively, suggesting good reproducibility of the developed method. The average recoveries from spiked samples of transesterifi ed and original soybean oil were 98.62% and 97.59%, respectively. This method allowed accurate and highly repeatable quantifi cation of SLCTs in edible oils.

gas chromatography (GC); short and long chain triglycerides; mass spectrometry (MS); flame ionization detector (FID)

TS227

A

1002-6630（2015）02-0085-05

10.7506/spkx1002-6630-201502016

2014-07-03

國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（31371729）；“十一五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2010BAD01B07）；

合肥工業(yè)大學(xué)青年教師創(chuàng)新項(xiàng)目（2013HGQC0006）

操麗麗（1979—），女，講師，博士研究生，主要從事油脂加工與分析研究。E-mail：lilycao504@hotmail.com

*通信作者：姜紹通（1954—），男，教授，學(xué)士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏研究。E-mail：jiangshaotong@163.com