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    硬脂酸高溫質(zhì)子交換α相鈮酸鋰光波導的制備技術研究

    2015-12-05 03:39:44汪昌君陳抱雪方錦輝陳子維
    光學儀器 2015年5期
    關鍵詞:蒸汽壓晶相硬脂酸

    汪昌君++陳抱雪++方錦輝++陳子維

    摘要:

    采用稀釋硬脂酸和高溫質(zhì)子交換技術,研究了單偏振α相鈮酸鋰光波導的制備工藝。開發(fā)了一種高溫密閉裝置,通過提高蒸汽壓的方法實現(xiàn)了350 ℃質(zhì)子交換。波導折射率分布測試采用了棱鏡薄膜耦合m線技術結合統(tǒng)計迭代法擬合的方法,晶相分析采用了紅外吸收光譜技術。實驗結果表明,摻入1.1%硬脂酸鋰質(zhì)量比例的硬脂酸作為緩沖質(zhì)子源,經(jīng)350 ℃/6 h高溫質(zhì)子交換,可以形成α相鈮酸鋰光波導,稀釋度為1.3%時,同樣的溫度/時間條件下,可以獲得632.8 nm單模α相鈮酸鋰光波導。

    關鍵詞:

    導波光學; α相鈮酸鋰波導; 高溫質(zhì)子交換; 硬脂酸緩沖質(zhì)子源

    中圖分類號: TN 252文獻標志碼: Adoi: 10.3969/j.issn.10055630.2015.05.012

    引言

    α相鈮酸鋰光波導具有損耗小、電光效應和非線性光學效應優(yōu)異等特點,因此鈮酸鋰波導結構是構造電光效應波導器件的首選。單偏振的鈮酸鋰波導一般采用質(zhì)子交換(PE)技術制備,形成的光波導具有HxLi1xNbO3的結構,該結構有多種晶相,分別為β4、β3、β2、β1、κ2、κ1和α相,其中κ2相和κ1相可通過退火質(zhì)子交換(APE)制備技術得到 [1]。目前形成α相波導的常見工藝有兩種,一種是采用低溫質(zhì)子交換后追加高溫退火的方法(APE)[23],利用退火過程使質(zhì)子交換后的多相結構漸化到α相。但是有實驗報道,這種方法采用的高溫過程會破壞鈮酸鋰晶體的周期性結構,不能得到單純α相波導。另一種方法是采用軟質(zhì)子交換技術(SPE),該技術使用稀釋后的緩沖質(zhì)子源,通常是在苯甲酸中加入一定比例的苯甲酸鋰,可以得到單純α相光波導。不過由于質(zhì)子源稀釋降低了質(zhì)子交換反應的平衡常數(shù),交換過程十分緩慢,形成波導需經(jīng)過很長時間。硬脂酸具有熔點低(69.6 ℃)、無毒、無腐蝕、不揮發(fā),作為質(zhì)子源具有安全、無污染、環(huán)保等優(yōu)點。本文采用稀釋硬脂酸質(zhì)子源結合高溫環(huán)境的軟質(zhì)子交換方法,不僅可以有效減少質(zhì)子交換時間,而且可以回避多相結構的出現(xiàn),直接得到高質(zhì)量α相光波導。

    1高溫質(zhì)子交換的基本原理

    質(zhì)子交換在一定溫度的熔融質(zhì)子源中進行,LiNbO3晶體浸沒在質(zhì)子源中,質(zhì)子源中的H+質(zhì)子與LiNbO3晶體表面的Li+離子在熱能和濃度差驅(qū)動下相互擴散和置換,發(fā)生xH++LiNbO3→HxLi1-xNbO3+xLi+質(zhì)子交換,在LiNbO3晶體表面形成一層高折射率的HxLi1-xNbO3薄層,從而構成光波導結構。通常用作質(zhì)子源的物質(zhì)有苯甲酸、焦磷酸、己二酸、硬脂酸以及它們的混合物[67]。

    質(zhì)子交換光波導的折射率分布具有漸變特征,非常光的表面折射率增量Δne>0,尋常光的表面折射率增量Δno<0,光波導因此呈單偏振特性[8]。波導表面折射率增量Δne以及波導層晶相都與波導層中H+質(zhì)子的濃度有關,如表1所示,Δne的大小與H+質(zhì)子的濃度呈非線性的遞增關系,波導晶相依H+質(zhì)子的濃度大小呈現(xiàn)β4、β3、β2、β1、κ2、κ1和α七種晶相。其中κLT為溫度小于340 ℃短時間退火形成的晶相,κHT為溫度大于400 ℃退火形成的晶相[10]。由于波導層HxLi1-xNbO3晶相偏離了LiNbO3本征晶相,質(zhì)子交換波導的電光特性、非線性光學特性等都發(fā)生劣化,劣化程度與晶相偏離程度呈正比例。其中α晶相與LiNbO3本征晶相的差異最小,這是α相波導得以重視的原因。

    由表1可以看出,α相波導的特征之一是H+質(zhì)子濃度低,相應的折射率增量Δne小??刂艸+質(zhì)子濃度是實現(xiàn)α相波導的關鍵,退火質(zhì)子交換(APE)技術是通過追加高溫退火過程來實現(xiàn)H+質(zhì)子的二次擴散,伴隨二次擴散,H+質(zhì)子濃度得到稀釋,波導晶相由質(zhì)子交換后的多相結構逐漸轉(zhuǎn)化為α相結構。這種演化過程是否能進行的徹底或完善,受到了其它同類實驗結果的質(zhì)疑,有實驗表明,退火過程無法消除波導上表層的多相結構[11]。與退火技術采用的由多相結構演化為α相的方法相反的是軟質(zhì)子交換技術(SPE),其是采用緩慢交換的手法直接形成α相波導,避開多相結構的生成,減緩交換速率的手段是采用稀釋質(zhì)子源來降低交換反應的平衡常數(shù)。這種方法的主要缺點是交換時間非常長,制造成本高[12]。高溫質(zhì)子交換技術是對軟質(zhì)子交換技術的改進,使用稀釋的H+質(zhì)子源,交換溫度高于或接近于H+質(zhì)子源的大氣沸點,為了保持交換時質(zhì)子濃度的穩(wěn)定,使用密封容器,借助飽和蒸汽壓來提高H+質(zhì)子源的沸點。這種方法可以用較短的交換時間直接形成α相波導,波導基本維持鈮酸鋰本征的非線性光學特性和電光特性,適于制作高質(zhì)量的鈮酸鋰電光調(diào)制器[13]。

    具有較高沸點的質(zhì)子源在同樣溫度下產(chǎn)生較低的蒸汽壓,有利于高溫軟質(zhì)子交換的控制。苯甲酸的沸點為249 ℃,硬脂酸的沸點為374 ℃,苯甲酸的蒸汽壓在200~400 ℃的密閉氛圍中高于硬脂酸的蒸汽壓[14]。另外,硬脂酸作為質(zhì)子源的APE工藝制作的X切和Z切鈮酸鋰光波導的實驗表明,硬脂酸光波導具有較低的傳播損耗[1516]。這些特點是選用硬脂酸質(zhì)子源的原因。

    2實驗和結果

    實驗使用的鈮酸鋰基板是X切Y傳晶片,依照中性洗劑→丙酮→無水乙醇→純水的程序超聲清洗,高純度氮氣吹拂120 ℃/30 min干燥。硬脂酸質(zhì)子源采用硬脂酸鋰稀釋,表征稀釋程度的質(zhì)量比ρ定義為ρ=硬

    脂酸鋰質(zhì)量/(硬脂酸鋰質(zhì)量+硬脂酸質(zhì)量)×100%。該緩沖質(zhì)子源的大氣沸點在360 ℃左右,實驗使用的石英容器置于密閉金屬容器中,通過飽和蒸汽壓來提高沸點,達到在質(zhì)子交換過程中保持熔融液質(zhì)子濃度穩(wěn)定的效果。實驗容器的基本結構如圖1所示,上下兩個石英容器通過一塊石英開孔板分為上下兩層,上層放置鈮酸鋰樣品,下層放稀釋硬脂酸。石英容器放置于帶蓋的金屬罐中,通過螺栓緊固實現(xiàn)密閉效果。密閉裝置置于恒溫箱中,加熱達350 ℃時,穩(wěn)定10 min后,將密閉裝置上下翻轉(zhuǎn),鈮酸鋰樣品落于上層石英容器底部,稀釋硬脂酸熔融液流過隔板浸沒鈮酸鋰樣品,質(zhì)子交換計時開始。350 ℃恒溫6 h質(zhì)子交換后,計時結束,再次上下翻轉(zhuǎn)密閉裝置,濾出鈮酸鋰樣品,自然降溫達室溫后取出樣品。

    實驗中取硬脂酸質(zhì)子源的稀釋質(zhì)量比ρ分別為0.5%、0.7%、0.8%、0.9%、1.1%和1.3%的6種樣品(標記為No.1~No.6),制備的波導樣品支持單偏振TE模,導模數(shù)量和有效折射率Nm采用棱鏡薄膜耦合技術測試,測試波長是632.8 nm,結果見表2。

    質(zhì)子交換技術制備的光波導具有漸變折射率分布的特征,直接測試波導截面的折射率分布是十分困難的,通常采用擬合測試的方法。本工作采用了優(yōu)化的統(tǒng)計迭代的方法[17],依據(jù)樣品實測的導模有效折射率,使用指數(shù)分布、費米分布、高斯分布以及余誤差分布等函數(shù)來擬合折射率分布。樣品No.1~No.5的折射率擬合結果見圖2,圖中離散標記是實測的導模有效折射率,實線是擬合得到的折射率分布。用稀釋度較低的質(zhì)子源制備的樣品1的折射率分布接近費米函數(shù)分布,用提高了稀釋度的質(zhì)子源制備的樣品No.2~No.5的折射率分布呈現(xiàn)指數(shù)分布的特征。由擬合得到的折射率分布推出了各樣品波導的表面折射率增量Δne和等效厚度h,歸納于表3。由表3的數(shù)據(jù)可以看出,當質(zhì)子源稀釋度ρ≥1.1%時,波導表面折射率增量在0.025以下,反映了α相鈮酸鋰光波導的特點。

    紅外透射吸收光譜測量是評價鈮酸鋰波導晶相的方法之一[18],使用美國NICOLET公司的FTIR紅外光譜儀對質(zhì)子交換前的鈮酸鋰晶片和若干質(zhì)子交換波導樣品做了紅外透射吸收光譜測量,圖3給出了歸一化的測試結果。圖3(a)的測試結果顯示,質(zhì)子交換前的純鈮酸鋰晶片在波數(shù)3 500 cm-1處僅有

    少量的OH-羥基振動吸收,在波數(shù)3 300 cm-1附近看不到吸收,表明純鈮酸鋰晶片內(nèi)幾乎沒有H+質(zhì)子。圖3(b)是無稀釋ρ為0%硬脂酸質(zhì)子源制備的樣品的紅外透射吸收譜,在波數(shù)3 500 cm-1處出現(xiàn)顯著的窄帶吸收,對應于游離的OH-羥基在鈮酸鋰XY面上的伸縮振動吸收,與替代質(zhì)子相關,吸收強度可反映替代質(zhì)子的濃度。在波數(shù)3 300 cm-1處出現(xiàn)寬帶的吸收,對應于OH-的締合基團的振動吸收,與填充質(zhì)子相關。表明波導層中存在著局部的高質(zhì)子濃度區(qū)域,高質(zhì)子濃度一般伴有較大的晶格畸變,在質(zhì)子濃度最高的表面附近會形成HNbO3相(β4相)。圖3(c)是低稀釋度ρ為0.5%的質(zhì)子源制備的

    樣品1的紅外透射吸收譜,3 300 cm-1處仍然出現(xiàn)寬吸收峰,但相對圖3(b)吸收峰有所減弱。表明波導層中

    填充質(zhì)子有所減少。圖3(d)是稀釋度ρ為0.8%的質(zhì)子源制備的樣品3的紅外透射吸收譜,3 300 cm-1處的吸收峰基本消失,表明波導層中幾乎不存在填充質(zhì)子。圖3(e)、(f)是稀釋度ρ為1.1%和1.3%的質(zhì)子源制備的樣品5、6的紅外透射吸收譜3 300 cm-1處的吸收峰完全消失,表明波導層中不存在填充質(zhì)子。僅存3 500 cm-1處的窄帶吸收,是來自于替代質(zhì)子的吸收,譜線與圖3(a)給出的純鈮酸鋰晶片的十分接近。這個現(xiàn)象是充分稀釋的緩沖質(zhì)子源中,低交換反應常數(shù)下的有序質(zhì)子交換的結果,是α相鈮酸鋰波導的特征之一??紤]到上述表面折射率增量的測試結果也得到了相同的結論,可以認為,采用稀釋度ρ≥1.1%的緩沖硬脂酸質(zhì)子源,在325 ℃高溫密閉環(huán)境中恒溫交換6 h,可以形成單一α相的單偏振鈮酸鋰光波導。

    3結論

    本文采用稀釋硬脂酸和高溫質(zhì)子交換技術,實驗研究了一種單偏振α相鈮酸鋰光波導的制備技術,系列實驗樣品的折射率分布測試和紅外吸收光譜測試的結果顯示,使用稀釋度ρ≥1.1%的緩沖質(zhì)子源,在350 ℃高溫密閉環(huán)境中恒溫交換6 h,可以形成單一α相鈮酸鋰單偏振光波導。ρ=1.3%時,同樣的溫度/時間條件下,可以獲得632.8 nm單模α相鈮酸鋰光波導。這些實驗數(shù)據(jù)為后續(xù)制備α相鈮酸鋰單模條波導提供了重要數(shù)據(jù)基礎。高溫質(zhì)子交換技術將會為快速制備高質(zhì)量鈮酸鋰電光調(diào)制器和其他鈮酸鋰光波導器件提供一個有效的技術平臺。

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    (編輯:張磊)

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