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    注射用鹽酸頭孢替安配伍溶液中降解產(chǎn)物的測定*

    2015-11-23 02:25:05楊利紅劉麗娜
    化學(xué)工程師 2015年4期
    關(guān)鍵詞:四唑注射用內(nèi)酯

    于 佳,楊利紅*,劉麗娜,張 鑫

    (1.黑龍江省食品藥品檢驗檢測所,黑龍江哈爾濱150088;2.黑龍江工程學(xué)院,黑龍江哈爾濱150050)

    注射用鹽酸頭孢替安配伍溶液中降解產(chǎn)物的測定*

    于 佳1,楊利紅1*,劉麗娜2,張 鑫2

    (1.黑龍江省食品藥品檢驗檢測所,黑龍江哈爾濱150088;2.黑龍江工程學(xué)院,黑龍江哈爾濱150050)

    測定注射用鹽酸頭孢替安與0.9%NaCl注射液配伍后的降解產(chǎn)物。采用LC-MS,RP-HPLC法,分別以0.02mol·L-1NH4Ac水溶液-乙腈及磷酸鹽緩沖液-乙腈為流動相,對溶液配伍后的降解產(chǎn)物進行定性、定量分析。兩個主要降解產(chǎn)物確定為DMMT和去四唑頭孢替安內(nèi)酯;配伍后室溫放置8h,DMMT的量增加明顯,百分含量由約0.03%增加至約0.15%,去四唑頭孢替安內(nèi)酯的量由約0.1%增加至約0.3%,雜質(zhì)總量由0. 03%增加至約0.15%。注射用鹽酸頭孢替安與0.9%氯化鈉注射液配伍后不穩(wěn)定,應(yīng)臨用新制,以確保臨床用藥安全。

    LC-MS;注射用鹽酸頭孢替安;配伍;降解產(chǎn)物

    注射用鹽酸頭孢替安為第二代半合成頭孢菌素,主要用于治療敏感菌所致的感染,如肺炎、支氣管炎、膽道感染、腹膜炎、尿路感染以及手術(shù)和外傷所致的感染和敗血癥等,臨床應(yīng)用廣泛,是目前臨床上最常用的抗生素之一[1]。然而,在實驗過程中我們發(fā)現(xiàn):鹽酸頭孢替安原料極易吸潮變色,注射劑與氯化鈉溶液配伍后2h內(nèi)溶液顏色變化明顯。

    本文采用LC-MS、RP-HPLC法,對注射用鹽酸頭孢替安與0.9%NaCl注射液配伍后產(chǎn)生主要降解雜質(zhì)進行定性定量分析:確定了主要降解雜質(zhì)的結(jié)構(gòu),并采用外標(biāo)法測定了主要降解雜質(zhì)含量隨溶液放置時間延長的變化情況。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    Agilent1100型高效液相色譜儀;ThermoFisher TSQ QuntumDiscoveryMAX型質(zhì)譜儀,配有ESI離子源及Xcalliber數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

    乙腈(色譜純,F(xiàn)ISHER);NH4Ac(色譜純,SIGMA);1-(2-二甲基氨基乙基)-5-巰基-1,2,3,4-四氮唑?qū)φ掌罚喎QDMMT(上海笛柏化學(xué)試劑有限公司,99.0%);去四唑頭孢替安內(nèi)酯對照品(實驗室合成,98.4%);去離子水:明澈-D超純水儀制;K2HPO4、KH2PO(4A.R.國藥集團);注射用鹽酸頭孢替安(哈藥總廠);0.9%NaCl注射液(科倫藥業(yè))。

    1.2 方法

    LC-MS方法:采用XBrige Shield RP18(4.6× 250mm,5μm)色譜柱;流動相為20mmol·L-1乙酸銨水溶液-乙腈;流速:0.6mL·min-1;柱溫:25℃;進樣量:10.0μl;離子源:ESI源;電壓:4.3V;鞘氣(N2):25arb;輔助氣(N)2:5arb;碰撞氣(Ar);0.2Pa;離子傳輸毛細管溫度:350℃;采用全掃描一級質(zhì)譜及全掃描二級質(zhì)譜同時測定。掃描范圍(m/z):60~1000。

    HPLC方法:Waters e2695高效液相色譜儀;檢測器:Waters 2998;按參照USP方法,采用XBrige Shield RP18(4.6×250mm,5μm)色譜柱;以磷酸鹽緩沖液(0.05mmol·L-1磷酸氫二鈉溶液中,加入0.05 mmol·L-1磷酸二氫鉀溶液,調(diào)節(jié)pH值至7.6~7.8)-乙腈(85∶15)為流動相;流速:1.0mL·min-1;柱溫:25℃;進樣量:10.0μl;UV檢測波長為254nm。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 配伍溶液中主要降解產(chǎn)物的定性分析

    照上述LC-MS方法測定,注射用鹽酸頭孢替安配伍溶液放置1h后,共檢出4個主要降解產(chǎn)物,見圖1,其可能結(jié)夠和降解途徑推測見表1。其中降解產(chǎn)物1與購得的1-(2-二甲基氨基乙基)-5-巰基-1,2,3,4-四氮唑(DMMT)對照品比較,其色譜保留行為與質(zhì)譜碎片信息均一致;而降解產(chǎn)物4與實驗室合成并經(jīng)結(jié)構(gòu)確認的去四唑頭孢替安內(nèi)酯的色譜保留行為和質(zhì)譜碎片信息均一致。

    圖1 LC-MS條件下的總離子流圖(ESI+)Fig.1 MS full scan(ESI+)

    表1 各降解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和降解途徑推測Tab.1 Proposed structure and degradation pathway of each degradation product

    2.2 配伍溶液中主要降解產(chǎn)物的定量分析

    照上述HPLC方法測定,DMMT、去四唑頭孢替安內(nèi)酯及配伍溶液中降解產(chǎn)物色譜圖詳見圖2~4。

    精密稱取DMMT對照品溶液,置100 ml容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,逐級稀釋,溶液濃度為1.93μg·mL-1時,S/N=8.96,得其定量限為2.15μg·mL-1;同法得到去四唑頭孢替安內(nèi)酯的定量限為8.32μg·m-1。兩種雜質(zhì)對照品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    測定結(jié)果表明:注射用鹽酸頭孢替安配伍溶液室溫放置8h,DMMT的量增加明顯,百分含量由約0.03%增加至約0.15%(外標(biāo)法);去四唑頭孢替安內(nèi)酯的量由約0.1%增加至約0.3%(外標(biāo)法),雜質(zhì)總量由0.03%增加至約0.15%(面積歸一化法)。

    Determination of degradation products of cefepime hydrochloride for injection after compatibility*

    YU Jia1,YANG Li-hong1*,LIU Li-na2,ZHANG Xin2
    (1.Heilongjiang Institute for Food and Drug Control,Harbin 150088,China;2.Heilongjiang Institute of Technology,Harbin 150050,China)

    The degradation products of cefotiam hydrochloride for injection were determined when mixed with 0.9%NaCl injection.LC-MS and RP-HPLC method have been applied for qualitative and quantitative analysis of the degradation products with 0.02mol·L-1ammonium acetate-acetonitrile and phosphate buffer solution-acetonitrile as mobile phase.Two main degradation products were identified as DMMT and detetrazolium cefotiam hydrochloride lactone.At room temperature for 8 hours after the compatibility,the amount of DMMT increased obviously,percent content by about 0.03%increase to about 0.15%,detetrazolium cefotiam hydrochloride lactone amount by about 0.1%increase to about 0.3%,total impurities is increased from 0.03%to about 0.15%.Conclusion:The compatibility of Cefotiam hydrochloride for injection with 0.9%NaCl injection are incompatible and should be used promptly to ensure the safety of clinical use.

    LC-MS;cefepime hydrochloride for Injection;compatibility;determination of degradation products

    圖2 RP-HPLC條件下DMMT色譜圖Fig.2 Chromatogram of DMMT

    O657.7

    A

    10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20150432

    2015-02-27

    黑龍江省自然科學(xué)基金項目(項目批準(zhǔn)號:H201452)

    于佳(1983-),女,主管藥師,理學(xué)碩士,主要從事藥品檢驗和藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。

    楊利紅(1968-),女,主任藥師,理學(xué)博士,主要從事藥品檢驗和藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。

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