熱等靜壓制備CF/Al復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)及性能

喻　思，郎利輝，姚　松，王　剛，黃西娜，續(xù)秋玉（.北京航空航天大學(xué) 機械工程及自動化學(xué)院，北京 009；.中國工程物理研究院 化工材料研究所，綿陽 6900）

熱等靜壓制備CF/Al復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)及性能

喻思1，郎利輝1，姚松2，王剛1，黃西娜1，續(xù)秋玉1
（1.北京航空航天大學(xué) 機械工程及自動化學(xué)院，北京 100191；2.中國工程物理研究院 化工材料研究所，綿陽 621900）

采用熱等靜壓（HIP）工藝制備連續(xù)碳纖維（CF）增強Al基復(fù)合材料。利用掃描電鏡、粒度儀和X射線衍射儀表征2A12鋁合金粉末形貌、粒度分布和相組成；利用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡和能譜儀觀察復(fù)合材料的顯微組織、斷口形貌和界面擴散反應(yīng)特征，并對其主要力學(xué)性能進行測試。結(jié)果表明：粉末形貌呈球形，粒度主要分布在150～180μm；復(fù)合材料致密，界面連接緊密無孔洞缺陷；與基體鋁合金材料相比，復(fù)合材料的拉伸強度和斷后伸長率分別提高5％和54％，斷裂方式為脆性斷裂；Al基體裂紋起源于粉末顆粒界面，CF/Al界面斷口呈現(xiàn)CF拔出和斷裂失效形式；CF/Al界面發(fā)生元素擴散，界面反應(yīng)生成Al4C3金屬間化合物。

CF/Al復(fù)合材料；熱等靜壓；失效形式；界面反應(yīng)

隨著航空航天器件向著復(fù)雜化、輕量化、高性能和高可靠性方向的發(fā)展，對宇航材料的綜合性能提出了更高要求。以航天器結(jié)構(gòu)件為例，新型材料必須具有高強度、低密度、高導(dǎo)熱、低膨脹以及良好的機加工能力，上述要求推動著航空材料向高性能化、結(jié)構(gòu)功能一體化和復(fù)合化的方向發(fā)展[1-3]。鋁基碳纖維（CF/Al）復(fù)合材料就是一種典型的輕質(zhì)多功能材料，具有密度小、比強度高、比模量高、導(dǎo)熱、電性能優(yōu)異和高溫性能穩(wěn)定等優(yōu)點，目前，主要應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。同時，與其他連續(xù)纖維復(fù)合材料相比，CF/Al復(fù)合材料具有低成本與易成形的優(yōu)點，在很大程度上也促進了它的研究與發(fā)展[4-7]。

采用常規(guī)方法制備CF/Al復(fù)合材料時，如擠壓鑄造法和真空壓力浸透法，主要存在以下問題：低溫條件下碳纖維和鋁的潤濕性很差，界面連接強度較低，復(fù)合材料的性能差；高溫條件下碳纖維和液態(tài)鋁發(fā)生劇烈反應(yīng)生成脆性化合物Al4C3，使碳纖維結(jié)構(gòu)和性能受損，復(fù)合材料的性能下降；碳和鋁的熱膨脹系數(shù)相差很大，在成形和冷卻過程中連接界面處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中和分離現(xiàn)象[8-12]。目前，纖維表面涂層技術(shù)可以發(fā)送纖維和基體的潤濕性提高界面連接強度，以及減少界面反應(yīng)和界面應(yīng)力集中現(xiàn)象，從而制備出性能優(yōu)異的復(fù)合材料，因此涂層技術(shù)已成為國內(nèi)外的研究熱點。但是，液態(tài)鑄造過程中出現(xiàn)的基體晶粒粗大、成分偏析、致密度低、纖維分布不均勻等缺陷，會導(dǎo)致復(fù)合材料的性能下降；同時，涂層技術(shù)對復(fù)合材料界面反應(yīng)和力學(xué)性能的影響仍然存在著很大的爭論[13-14]。采用粉末冶金熱等靜壓（HIP）技術(shù)制備的材料晶粒細(xì)小，無宏觀偏析，完全致密，還能制備出形狀復(fù)雜、采用常規(guī)加工方法難以加工的結(jié)構(gòu)件[15-16]。另外，Al粉末在HIP高溫高壓過程中始終處于固態(tài)，可以減少界面反應(yīng)和對碳纖維性能的損害，使得粉末和纖維的界面連接較好，復(fù)合材料的性能優(yōu)異。

本文作者采用HIP技術(shù)制備出CF/Al復(fù)合材料，分別測試2A12 Al粉末件和CF/Al復(fù)合材料的拉伸性能，對復(fù)合材料的拉伸斷口形貌進行分析，確定其失效機理；并研究Al/CF界面結(jié)合情況對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，為進一步采用HIP制備CF/Al復(fù)合材料提供理論依據(jù)。

1　實驗

1.1實驗材料

實驗采用日本東麗公司生產(chǎn)的M40JB-3K-50長碳纖維，其性能參數(shù)列于表1；所用2A12 Al預(yù)合金粉末為北京有色金屬研究總院提供；包套材料為工業(yè)純鋁1060A。

1.2制備過程

碳纖維表面的油污和雜質(zhì)元素會阻礙元素的相互擴散，降低界面結(jié)合能力。實驗前采用超聲波清洗機和酒精清洗碳纖維，去除雜質(zhì)和油污。圖1所示為實驗方案示意圖。其中1～4點為測量相對密度的取樣點。將Al粉末和CF（體積分?jǐn)?shù)為1％）進行初裝、振實，通過FJ-620分子泵進行抽真空除氣處理后焊合包套。采用RD-450型熱等靜壓機進行熱等靜壓處理，工藝參數(shù)如下：溫度為470℃，壓力為120 MPa，保溫保壓時間為2 h。圖2所示為拉伸試樣尺寸，將HIP后的材料進行機械加工得到拉伸試樣。

表1　M40JB碳纖維的性能參數(shù)Table 1　Performance parameters of M40JB carbon fiber

圖1　實驗方案示意圖Fig.1　Schematic diagram of experimental program

圖2　標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣尺寸示意圖Fig.2　Schematic diagram of standard specimens for tensile tests （Unit：mm）

1.3性能檢測

采用CS3400型掃描電鏡（SEM）觀察Al粉末形貌；采用SA-CP3型島津離心沉降式粒度分布儀表征Al粉末粒度分布；采用D/max-2000型X射線衍射儀（XRD）分析Al粉末物相；通過排水法測定材料在圖1所示的1～4點處的相對密度，每處取樣3個求平均值；采用FPZ100型萬能力學(xué)試驗機測試抗拉強度；采用DM4000M型金相顯微鏡觀察粉末的顯微組織；通過掃描電鏡（SEM）對復(fù)合材料的斷口形貌和界面區(qū)域的元素擴散進行觀察和分析。

2　結(jié)果與分析

2.1粉末表征

2.1.1粉末的形貌

圖3所示為預(yù)合金2A12 Al粉末的表面形貌。從圖3可以看出，粉末以球形或近球形為主。球形粉末的松裝密度比異性粉末的大，可以減小試樣變形，提高成品率；同時，球形粉末比表面積小，吸附的氣體和雜質(zhì)較少，在前期的抽真空除氣處理中有助于提高產(chǎn)品質(zhì)量；球形粉末的流動性好，有利于熱等靜壓的致密化，因此，這種粉末形貌有利于復(fù)合材料的成形。

圖3　2A12Al粉末表面形貌Fig.3　Surface morphology of 2A12 Al powder

2.1.2粉末的粒度

圖4所示為2A12 Al粉末的粒度分布。由圖4可以看出，粒度分布區(qū)間為45～250μm，其中70％粉末粒度分布在150～180μm。這種具有一定分布區(qū)間的粉末在裝填和HIP過程中，粒徑較小的粉末能夠進入大粉末的間隙中，從而提高粉末致密度，有利于材料性能的提高。

圖4　2A12 Al粉末的粒度分布Fig.4　Particle size distribution of 2A12 Al powder

2.1.3粉末的物相分析

圖5所示為2A12 Al粉末的XRD譜。由圖5可以看出，在原始粉末中不僅存在α（Al）、θ（CuAl2）和S（Al2CuMg）相，還檢測到了氧化相Al2O3和MgAl2O4。由此可以判斷，HIP前粉末在儲運、填裝和除氣等工藝流程中，與空氣進行接觸而出現(xiàn)了氧化現(xiàn)象。

2.2材料的致密度和顯微組織

圖6所示為復(fù)合材料的金相顯微組織。圖6（a）所示為碳纖維在鋁基體中的分布，其中黑色的為碳纖維，其余部位是 Al基體；圖6（b）所示為2A12 Al粉末的顯微組織。由圖6可以看出，復(fù)合材料表面沒有孔洞和裂紋缺陷出現(xiàn)。表2所列為圖1中4點位置處的相對密度值。由表2可知，2A12 Al粉末試樣的相對密度在99％以上，復(fù)合材料的相對密度在98％以上，表明材料基本完全致密。而復(fù)合材料的相對密度略低于粉末試樣的，這是由包套結(jié)構(gòu)所致，導(dǎo)致熱等靜壓過程中不同部位的塑性變形程度不一致，存在表面相對密度高、中心相對密度低的現(xiàn)象，所以不同部位的相對密度不一樣。

由圖6（a）可以看出，纖維與2A12 Al粉末之間不存在間隙，纖維出現(xiàn)團簇現(xiàn)象。纖維強度高于Al粉末強度，隨著Al粉末的致密化，位于外側(cè)的碳纖維使粉末表面破裂，Al粉末在達(dá)到致密化的同時，纖維也與Al基體緊密連接；中部纖維受到阻礙作用，和Al粉末的接觸面積較少。由圖6（b）可以發(fā)現(xiàn)，在HIP過程中，粉末顆粒除了以靠近及重排機制收縮外，還以滑移的方式產(chǎn)生塑性變形，球形粉末成為較規(guī)則的多面體形狀而達(dá)到整體的致密化。同時連接界面清晰可見，界面處彌散著大量的θ（CuAl2）相和S（Al2CuMg）相（見箭頭A所示）。超塑性材料和熱軋制狀態(tài)合金的擴散連接界面消失機理是不同的[17]。對于后者，連接界面的消失和高的連接強度是通過界面區(qū)域晶粒的再結(jié)晶而實現(xiàn)的；對于超塑性材料2A12鋁合金粉末，實現(xiàn)方式主要是通過界面區(qū)域晶粒的長大。晶粒長大和再結(jié)晶都是通過晶界遷移實現(xiàn)的，晶界遷移的過程就是原子的擴散過程。致密化過程中，原始Al粉末界面處的第二相質(zhì)點θ相和S相阻礙了原子的擴散，降低了界面能而導(dǎo)致晶界遷移困難，連接界面清晰可見。

2.3材料的力學(xué)性能

表3所列為基體鋁合金粉末試樣和復(fù)合材料試樣的力學(xué)性能。由表3可知，復(fù)合材料與粉末材料相比，其抗拉強度和斷后伸長率分別提高5％和54％，規(guī)定塑性延伸強度相當(dāng)。連續(xù)碳纖維通過載荷傳遞使復(fù)合材料的強度提高。圖7所示為復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖7可知，復(fù)合材料的失效方式為沒有明顯屈服階段的脆性斷裂。

“混合定律”表明復(fù)合材料的力學(xué)性能取決于基體強度和增強體強度。復(fù)合材料“混合定律”為

式中：Ec為復(fù)合材料的拉伸模量；Ef為纖維的拉伸模量；Em為基體的拉伸模量；fφ為纖維的體積分?jǐn)?shù)。

式中：cσ為復(fù)合材料的拉伸強度；fσ為纖維拉伸強度；mσ為基體拉伸強度。

表4所列為復(fù)合材料的拉伸強度和拉伸模量的理論值與實驗值。由表4可知，復(fù)合材料的理論值與實驗值相符合，表明碳纖維與基體鋁有較好的界面結(jié)合，HIP過程沒有損傷碳纖維的性能。

表3　2A12鋁粉末材料和復(fù)合材料的力學(xué)性能Table 3　Mechanical properties of 2A12 Al alloy powder and composite

圖7　復(fù)合材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.7　Stress-strain curve of composites

表4　復(fù)合材料的理論值和實驗值Table 4　Theoretical and experimental values of composites

2.4材料的斷口分析

圖8所示為鋁基體處斷口形貌的SEM像。由圖8（a）可看出，該區(qū)域沒有出現(xiàn)夾雜和孔洞等缺陷，粉末呈現(xiàn)規(guī)則的多面體形狀，與圖6（b）所示形貌一致。由圖8（b）所示的高倍斷口形貌可看出，Al-Al界面發(fā)生脫粘現(xiàn)象，鋁粉末沒有發(fā)生斷裂；斷口整體表現(xiàn)為脆性斷裂；顆粒界面處存在明顯的裂縫，粉末表面也出現(xiàn)裂紋。對圖8（b）中粉末裂紋處（見箭頭所指）進行能譜分析，其主要化學(xué)元素含量列于表5。由表5可知，氧元素含量達(dá)到7.15％，結(jié)合圖5可知，其主要存在于氧化物中。在此次HIP工藝條件下，粉末表面的氧化物沒有發(fā)生破裂，而是完整地存在于界面處，阻止粉末基體的擴散連接，擴散程度較低。界面連接強度的高低取決于原始連接界面擴散程度的大小，導(dǎo)致粉末界面連接強度低于基體Al粉末的強度，試樣裂紋起源于粉末界面連接處，粉末顆粒本身沒有發(fā)生斷裂。所以試樣斷口沒有明顯的縮頸和屈服現(xiàn)象出現(xiàn)，表現(xiàn)為脆性斷裂，這與圖7中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線結(jié)果一致。本文作者認(rèn)為，在不同HIP工藝條件下，Al粉末表面氧化物對擴散連接的影響有待更深入的研究。

圖9所示為碳纖維處斷口形貌的SEM像和能譜分析結(jié)果。圖9（a）為斷口形貌的SEM像，圖9（b）和（c）所示分別為圖9（a）界面區(qū)域鋁基體和纖維（見箭頭A1、B1處）的EDS譜。復(fù)合材料的斷裂機理主要有3種：1）如果基體-增強體的界面連接強度較弱，那么裂紋會在界面區(qū)域產(chǎn)生和擴張，失效形式表現(xiàn)為增強體的拔出；2）如果界面連接強度和基體強度都很高，那么當(dāng)載荷強度達(dá)到增強體的斷裂應(yīng)力時，增強體會發(fā)生斷裂；3）如果基體的強度低于界面連接強度和增強體強度時，斷裂會伴隨基體中孔隙的形成和長大而發(fā)生[18]。由圖9（a）可以看出，CF/Al復(fù)合材料的斷裂機理很復(fù)雜，碳纖維呈現(xiàn)出不同的失效方式；CF/Al界面區(qū)域存在光亮物質(zhì)；部分碳纖維的中部出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象。大部分纖維保持著其完整從鋁基體中拔出或剝離的形貌，而與纖維連接的Al粉末并沒有發(fā)生破裂。這是由于界面連接強度低于粉末斷裂強度，載荷沿著界面從基體傳遞到纖維，使纖維與基體脫粘，纖維產(chǎn)生大量拔出和相互摩擦，提高了塑性能量的吸收，從而使復(fù)合材料的塑性提高；而剩余少數(shù)纖維則呈現(xiàn)斷裂分離的形貌，這是由于界面連接強度高于纖維的斷裂強度，軸向載荷先達(dá)到了纖維的斷裂應(yīng)力，使材料從纖維處斷裂而分離。纖維的斷裂強度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于Al粉末基體，這種失效形式提高了復(fù)合材料的拉伸強度。

圖8　鋁基體處的斷口形貌Fig.8　Fracture morphologies of Al matrix：（a）Lower magnification；（b）Higher magnification

表5　裂紋處的主要化學(xué)元素的含量Table 5　Mass fraction of main chemical element in crack （mass fraction, ％）

復(fù)合材料界面反應(yīng)程度對其性能產(chǎn)生很大影響。適量的界面反應(yīng)可以提高界面結(jié)合強度，進而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能；過量的界面反應(yīng)將會生成大量的金屬間化合物，嚴(yán)重?fù)p傷復(fù)合材料的力學(xué)性能。由圖9（b）和（c）可看出，界面區(qū)域的Al基體和纖維表面都含有的C元素和Al元素。由此可以判斷，在HIP過程中，CF/Al界面區(qū)域的化學(xué)元素發(fā)生了擴散。碳原子在鋁中的溶解度幾乎為0，高溫下碳纖維和鋁基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成了Al4C3金屬間化合物。

結(jié)合圖6（a）和圖9（a）分析可知，纖維的分布和拔出都具有明顯的方向性，這是由于HIP過程中，固態(tài)鋁粉末的流動性較差，遠(yuǎn)低于液態(tài)鋁的，纖維的方向主要取決于實驗前的排布，成形過程中基本不會改變。隨著粉末的致密化，纖維出現(xiàn)的團簇現(xiàn)象導(dǎo)致中間分布的纖維與粉末的擴散連接面積的減少，同時由于固態(tài)下元素的擴散速度較低，界面反應(yīng)不激烈，粉末表面的Al2O3在也抑制CF/Al的界面反應(yīng)，這些因素都導(dǎo)致CF/Al界面連接強度不高，中間部位的纖維整體呈現(xiàn)沿軸向拔出的失效方式。而斷裂的纖維主要位于團簇的外層，這是由于界面處的鋁粉末致密化過程中發(fā)生破裂，纖維與鋁粉末完全接觸，更容易發(fā)生界面擴散反應(yīng)，導(dǎo)致界面連接強度高于內(nèi)部。另外，在鋁粉末破裂的部位會出現(xiàn)應(yīng)力集中現(xiàn)象，成形過程中這些部位的纖維由于受壓應(yīng)力過大而從中部斷裂；同時，斷口處纖維斷裂的部位不平整，也說明了不同部位纖維所受力的大小不一樣。但是本實驗中，關(guān)于碳纖維含量和復(fù)合材料斷裂方式及力學(xué)性能的關(guān)系并沒有說明。

圖9　復(fù)合材料的斷口形貌和能譜分析結(jié)果Fig.9　Fracture morphology and EDS results of composite：（a）Morphology of composite；（b）EDS results of point A1；（c）EDS results of point B1

3　結(jié)論

1）通過HIP工藝成功制備出CF/Al復(fù)合材料。復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)顯示Al/C和Al/Al界面連接緊密，不存在孔洞和裂紋缺陷，Al粉末試樣的致密度在99％以上，復(fù)合材料的致密度在98％以上。

2）CF/Al復(fù)合材料的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率分別為156 MPa、277 MPa和6.5％。復(fù)合材料的力學(xué)性能與鋁粉末試樣相比有了很大的提高，其抗拉強度和斷后伸長率分別提高5％和54％，屈服強度基本相當(dāng)；斷口形貌表現(xiàn)為脆性斷裂。

3）鋁粉末表面的氧化物阻礙了擴散連接，界面連接強度低于粉末強度，材料斷裂起源于擴散連接界面，粉末基體沒有發(fā)生破裂。CF/Al界面發(fā)生了元素擴散現(xiàn)象，反應(yīng)生成Al4C3金屬間化合物。碳纖維呈現(xiàn)拔出和斷裂兩種不同的失效形式，存在強界面連接強度和適中界面連接強度，纖維的失效方式說明了復(fù)合材料力學(xué)性能提高的原因。

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（編輯龍懷中）

Microstructure and properties of CF/Al composite manufactured by hot isostatic pressing

YU Si1, LANG Li-hui1, YAO Song2, WANG Gang1, HUANG Xi-na1, XU Qiu-yu1
（1.School of Mechanical Engineering and Automation, Beihang University, Beijing 100191, China；2.Institute of Chemical Materials, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621900, China）

Aluminum matrix composite reinforced with continuous carbon fiber （CF）was manufactured by hot isostatic pressing （HIP）.The morphology, grain size distribution and phase of the powders were investigated by scanning electron microscope （SEM）, particle analyzer and X-ray diffraction （XRD）.The microstructure, fracture surface morphologies and CF/Al interface reaction characteristic were observed by optical microscope （OM）, scanning electron microscope （SEM）and energy dispersive spectrometer （EDS）.The mechanical properties of the composites were also tested.The results indicate that, the powders are nearly spherical, the particle size is mainly 150-180μm；the composites are compact and the interface bonding is tight without porosity defect；compared with the aluminum matrix alloy, the tensile strength and elongation of the composites increase by above 5％ and 54％, respectively, and the fracture mechanism is brittle fracture；the fracture of the Al matrix is along the powder interface, carbon fibers are pulled out and fractured in the CF/Al interface zone；the interface of the CF/Al appears element diffusion, and the interfacial reaction product is Al4C3intermetallic compound.

CF/Al composite；hot isostatic pressing；failure mode；interfacial reaction

TG146.2

A

1004-0609（2015）10-2745-07

2015-01-06；

2015-06-11

喻思；電話：18813165850；E-mail：yyuussii@163.com