電紡技術(shù)在納米纖維材料制備中的應(yīng)用

李程， 馮漢坤， 蔡宗英

（華北理工大學(xué)冶金與能源學(xué)院，河北 唐山063000）

現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展及科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步使得納米材料技術(shù)受到越來越多的關(guān)注.納米材料是指至少在一個(gè)方向上的尺寸小于100 nm的材料[1].同普通塊體材料相比，納米材料比表面積大、表面能高、表面活性強(qiáng)，使其在光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、催化以及傳感器等方面應(yīng)用前景廣闊.其中納米纖維作為納米材料的一個(gè)重要分支，是一維的納米材料，由準(zhǔn)一維納米材料(如納米管、納米棒等)發(fā)展而來，其一維納米結(jié)構(gòu)在介觀物理以及納米級(jí)器件的制作方面具有獨(dú)特的應(yīng)用潛力，其制備技術(shù)也引起了廣大科研工作者的興趣[2-3].氣相化學(xué)合成法、熱分解前驅(qū)體法、模板法、水熱合成方法等均被應(yīng)用于一維納米纖維材料的制備.其中靜電紡絲是一種簡便、快速、高效的生產(chǎn)納米至微米級(jí)纖維的一種技術(shù)，通過該技術(shù)制備納米纖維、纖維氈、纖維布在醫(yī)療、催化劑以及復(fù)合材料等方面有著廣泛的應(yīng)用前景.

電紡絲是一種利用聚合物溶液或熔體在強(qiáng)電場作用下形成射流而形成連續(xù)纖維的加工工藝，多采用溶液紡絲，也有少量熔融紡絲.該方法是帶電荷的熔體或高分子溶液在靜電場力的作用下流動(dòng)發(fā)生變形，經(jīng)熔體冷卻或溶劑蒸發(fā)而固化，最終得到纖維狀物質(zhì).早在1934年Formhals采用靜電技術(shù)將醋酸纖維素溶液紡絲，并申請(qǐng)了專利.其后發(fā)展緩慢，直到20世紀(jì)90年代納米技術(shù)的興起才引起人們的廣泛關(guān)注，同時(shí)也拓寬了靜電紡絲技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域[4-6].最初電紡絲主要用于聚合物納米纖維的制備，其中電紡高分子聚合物納米纖維已經(jīng)應(yīng)用于細(xì)胞培養(yǎng)、組織工程、藥物緩釋等醫(yī)藥領(lǐng)域.現(xiàn)在電紡絲技術(shù)也應(yīng)用于制備陶瓷納米纖維，該過程多以聚合物為絡(luò)合劑，與金屬鹽反應(yīng)制得前驅(qū)體溶液，采用靜電紡絲方法得到微米、納米級(jí)纖維，通過煅燒可得到陶瓷納米纖維.該技術(shù)目前已經(jīng)成功應(yīng)用于光催化材料、介電材料、磁性材料、鐵電材料、電極材料等領(lǐng)域.綜合近年來電紡絲研究成果，本文主要介紹電紡絲技術(shù)在納米功能材料制備方面的應(yīng)用.

1 電紡絲設(shè)備及其原理

電紡絲方法制備納米纖維的裝置示意圖如圖1所示，其主要包括高壓電源、帶有導(dǎo)電紡絲液的金屬毛細(xì)管和纖維收集板3部分組成.紡絲針頭和收集板分別接高壓電源的正負(fù)極，主要為紡絲過程提供高壓靜電.導(dǎo)電的高聚物紡絲液在高壓電場和重力（或其它推動(dòng)力）作用下，在毛細(xì)管出口處形成Taylor錐，當(dāng)電場力超過液體的表面張力時(shí)，此時(shí)帶電液體以纖維束方式在Taylor錐的頂端噴射而出形成直射流.直射流在經(jīng)過一段長度后開始出現(xiàn)不穩(wěn)定彎曲，同時(shí)有大幅度的鞭式甩動(dòng)，此時(shí)溶劑不斷揮發(fā)，形成纖維狀細(xì)絲，隨后細(xì)絲高速到達(dá)收集板上，纖維上所帶電荷與負(fù)極積聚的負(fù)電荷中和掉，此時(shí)獲得了電紡絲纖維[5-8].

圖1 電紡絲裝置示意圖Fig.1 Schematic of simple electrospinning setup

從電紡絲裝置來看，其可控調(diào)整參數(shù)主要為紡絲液、電源、噴頭和收集板4部分.紡絲液可以分為熔融紡絲和溶液紡絲，熔融紡絲以高分子熔體為紡絲原料，研究相對(duì)較少；溶液紡絲是以合適的溶劑溶解高分子原料制成紡絲溶液進(jìn)行電紡絲過程的.其中溶液紡絲研究較多，其控制主要參數(shù)為溶液的表面張力、黏度、電導(dǎo)率以及環(huán)境溫度、濕度等因素的影響.對(duì)電源來說，一般只要可以產(chǎn)生數(shù)萬伏的高壓即可滿足要求.人們?yōu)榱双@得特殊結(jié)構(gòu)的納米纖維一般對(duì)紡絲噴頭和收集板進(jìn)行改裝，結(jié)合電場分布狀態(tài)達(dá)到控制纖維結(jié)構(gòu)及分布的目的.目前，紡絲噴頭主要有單噴頭紡絲、多噴頭共紡、同軸多層混合紡、掃描探針紡絲和無針紡絲技術(shù)等；收集板的改裝主要有金屬平板接收、旋轉(zhuǎn)圓盤接收、金屬框架接收、滾筒接收、高速轉(zhuǎn)輪接收、電場定向接收、磁場定向接收和針尖取向接收等.

2 電紡絲制備納米纖維

2.1 電紡絲纖制備納米維膜

2.1.1 電紡絲制備過濾凈化材料

纖維材料作為廣泛的過濾介質(zhì)，其纖維分布結(jié)構(gòu)及纖維直徑是影響過濾效果的主要因素.纖維越細(xì)，過濾效率越高；纖維排布越不均勻，越有利于攔截塵埃粒子，過濾效果越好.由于納米纖維比表面積大，增加了空氣中懸浮微小顆粒在其表面沉積的概率，同時(shí)又不對(duì)氣流形成較大的阻力，從而提高了其除塵的效率.靜電紡纖維膜具有高孔隙率和貫通的三維孔隙結(jié)構(gòu)，很適合做空氣過濾材料.王晗等[9]使用PEO水溶液利用靜電紡絲制備出不同直徑的納米纖維薄膜，并對(duì)其過濾效果進(jìn)行了研究.結(jié)果表明，對(duì)于PM10顆粒，纖維直徑在400～600 nm范圍內(nèi)的電紡納米纖維薄膜對(duì)空氣的過濾效果較好.操彬彬等利用氣流電紡法制備了TiO2/尼龍6（PA6）納米復(fù)合纖維，并對(duì)其抗菌效果進(jìn)行了測試.結(jié)果表明氣流電紡纖維的平均直徑為60～65 nm，殺菌率最高可達(dá)99.74%，通過熱壓將此纖維制備成夾心式過濾材料，對(duì)1μm的PS微球的過濾效率可達(dá)99.50%[10].劉雷艮利用靜電紡聚酰胺6/殼聚糖（PA6/CS）復(fù)合纖維膜對(duì)Na-Cl氣溶膠的過濾效率可達(dá)99% 以上[11].

2.1.2 電紡絲制備支架材料

利用生物降解型聚合物所制備的電紡纖維具有可生物降解性等特點(diǎn)，電紡纖維被廣泛應(yīng)用于藥物傳輸、組織工程、創(chuàng)傷敷料等領(lǐng)域.支架材料是組織工程技術(shù)成功的關(guān)鍵，支架材料的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)、孔隙度、微觀形貌等對(duì)細(xì)胞的形態(tài)、黏附、生長等功能具有重要的影響[12].靜電紡絲纖維膜三維形態(tài)可控，且具有與細(xì)胞外基質(zhì)相似的形態(tài)和纖維拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，具有很好的生物相容性.其纖度細(xì)，孔隙率高、表面積大、可以為細(xì)胞提供一個(gè)類似細(xì)胞外基質(zhì)的多孔支架，有利于細(xì)胞的吸附生長，因此電紡纖維成為組織工程支架材料研究的熱點(diǎn).

傅亞等利用靜電紡絲法制備了聚消旋丙交酯（PDLLA）超細(xì)纖維，超細(xì)纖維經(jīng)真空冷凍干燥后作為纖維支架培養(yǎng)成骨細(xì)胞，研究表明PDLLA纖維絲上成骨細(xì)胞成功黏附且生長良好，同時(shí)促進(jìn)了細(xì)胞分泌細(xì)胞外基質(zhì)成分，這說明該材料具有很好的生物相容性[13].吳曉楠等將牙周膜細(xì)胞接種于靜電紡絲技術(shù)制備的聚己內(nèi)酯/I型膠原蛋白、聚己內(nèi)酯/I型膠原蛋白/納米羥基磷灰石復(fù)合材料支架上，結(jié)果表明該材料能夠誘導(dǎo)牙周膜細(xì)胞向成骨細(xì)胞方向分化.具有一定的骨化誘導(dǎo)潛能，有望作為一種新型可吸收性引導(dǎo)組織再生膜材料[14].何瑩等探討了殼聚糖-聚己內(nèi)酯納米纖維膜載體對(duì)細(xì)胞成骨分化能力的影響.結(jié)果表明靜電紡聚己內(nèi)酯-殼聚糖納米纖維膜在體外能夠促進(jìn)細(xì)胞的成骨分化，為骨缺損及再生修復(fù)提供了科學(xué)依據(jù)[15].

2.1.3 電紡絲制備藥物載釋材料

電紡纖維作為載藥體系具有很多的優(yōu)點(diǎn)，例如通過調(diào)節(jié)藥物釋放速率而實(shí)現(xiàn)藥物的可控釋放；通過改變載藥纖維的親水性和孔隙率等改善藥物溶出性能，提高藥物的利用度，增加藥物穩(wěn)定性等，因此成為制作藥物控釋系統(tǒng)基材的優(yōu)良選擇[16].巫寒冰等以聚乙烯醇（PVA）和聚乙烯亞胺（PEI）為原料，加入一定量羧基化的多壁碳納米管 （MWCNTs），電紡絲制備了PVA/PEI/MWCNTs復(fù)合纖維.該復(fù)合纖維對(duì)酮洛芬具有很高的載藥量和兩段式釋放的緩釋效果，持續(xù)時(shí)間可達(dá)39 h左右.因此可以將載有不同藥物的PVA/PEI/MWCNTs復(fù)合納米纖維膜應(yīng)用于需要長時(shí)間給藥的疾病治療[17].秦靜雯利用靜電紡絲制備了載姜黃素（CM）的多層結(jié)構(gòu)醋酸纖維素/聚乳酸（CA/PLA）載藥納米纖維膜.釋藥性能測試發(fā)現(xiàn)載藥量大的納米纖維釋藥速率大，隨著PLA層厚度的增加釋藥速率降低，可以通過控制PLA層厚度控釋藥物，其藥物釋放機(jī)制以擴(kuò)散機(jī)制為主[18].蔡京昊利用紗布接收電紡制備了紗布-單寧/醋酸（TA/CA）復(fù)合納米纖維-紗布夾心材料，研究結(jié)果表明TA質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，其釋放速率越快；溫度升高有助于TA的釋放，夾心材料較單獨(dú)的納米膜有更好的控釋作用[19].這表明電紡纖維膜也可以作為傷口修復(fù)材料，同時(shí)又能起到很好的隔菌效果.因而電紡纖維膜作為載藥體系對(duì)于燒傷、燙傷、擦傷等大面積損傷具有很好的防護(hù)作用和促進(jìn)傷口愈合性能.這些研究結(jié)果能夠更好的指導(dǎo)靜電紡絲技術(shù)在過濾阻隔材料、生物醫(yī)用、藥物釋放等領(lǐng)域的應(yīng)用.

2.2 電紡絲制備陶瓷纖維

2.2.1 碳納米纖維材料

碳納米纖維由于比表面積大、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性好，被廣泛用于催化劑載體、吸附和儲(chǔ)能材料.靜電紡絲是制備一維納米纖維直接、有效的方法，利用靜電場的強(qiáng)大作用，使納米碳發(fā)生取向，就可以獲得整齊排列的聚合物/納米碳靜電紡絲納米纖維.湘潭大學(xué)劉麗媚以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）為原料，通過靜電紡絲法結(jié)合三步熱處理工藝成功制備出多孔碳納米纖維，證實(shí)該纖維具有良好的電化學(xué)性能[20].清華大學(xué)劉瑛巖采用聚酰胺（PAA）和礦物油為殼溶液和核溶液的同軸電紡絲法制備出碳空心納米纖維，研究表明殼溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)空心纖維結(jié)構(gòu)的形成至關(guān)重要，但空心結(jié)構(gòu)對(duì)碳纖維的晶體結(jié)構(gòu)沒有影響[21].

2.2.2 光催化材料

水資源污染問題日益嚴(yán)重，光催化材料在光照下可以產(chǎn)生光生空穴來降解有機(jī)染料等有毒物質(zhì).靜電紡絲制備出的納米纖維具有大的比表面積、高的光催化活性和強(qiáng)的吸附能力.Sineenart和胡松分別利用電紡絲制備了N-TiO2和Ag-TiO2納米纖維，通過摻雜改性使得TiO2納米纖維的光催化性能在可見光區(qū)有了較大提高[22-23].Frank電紡制備了WO3納米纖維，研究發(fā)現(xiàn)納米纖維在煅燒過程中發(fā)生了從無定形到正交晶系的轉(zhuǎn)變，其在可見光照射下的光催化性能也有了提高[24].S.Bharathkumar利用電紡絲制備BiFeO纖維時(shí)，發(fā)現(xiàn)該纖維不僅具有優(yōu)良的磁性能，而且在太陽光照射4 h后可以降解亞甲基藍(lán)，其效率可達(dá)96%[25].周曉玲利用電紡合成BiFeO3纖維，投入到AgNO3溶液制備Ag-BiFeO3復(fù)合纖維，通過Ag摻雜可提高對(duì)羅丹明B的降解率[26].沈琳采用靜電紡絲技術(shù)制備了Bi2WO6材料，研究結(jié)果表明其光催化性能明顯高于水熱合成制備的材料，這是由于該法制備材料帶隙能窄于水熱合成制備材料引起的[27]，這為光催化材料制備及性能改善提供了一條新的思路及技術(shù)路線.

2.2.3 發(fā)光材料

稀土發(fā)光材料吸收光的能力強(qiáng)、轉(zhuǎn)化率高，可發(fā)射從紫外到紅外區(qū)域的光，尤其在可見光區(qū)域，有很強(qiáng)的發(fā)射能力.一維納米發(fā)光材料由于納米尺度和結(jié)構(gòu)的影響，其能帶結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，往往表現(xiàn)出獨(dú)特的發(fā)光性質(zhì)和規(guī)律.李曉萍采用靜電紡絲結(jié)合燒結(jié)工藝制備直徑為100 nm左右的Sm3+摻雜的YVO4納米纖維.該纖維材料在261 nm紫外光的激發(fā)下存在3個(gè)發(fā)射峰，其中605 nm處的發(fā)射峰最強(qiáng)，發(fā)射出橙色光.因此，Sm3+摻雜的YVO4有望應(yīng)用于不同色品質(zhì)（暖、冷）的白光LED燈中[28].羅軍利用靜電紡絲制備出稀土鋁酸鍶發(fā)光納米短纖維，其激發(fā)與發(fā)射光譜均為寬帶譜，激發(fā)光譜峰值為365 nm，經(jīng)激發(fā)后發(fā)射510 nm綠光，且發(fā)射光譜出現(xiàn)藍(lán)移[29].董相廷等利用靜電紡絲制備了Y2O3:Yb3+,Er3+復(fù)合納米纖維和Gd3Ga5O12:Eu3+納米帶，在不同的光源激發(fā)下，發(fā)射出不同波長的熒光[30-31].利用電紡絲結(jié)合高溫煅燒制備的 LaOCl:Eu3+、In2O3、LaPO4:Tb3+等納米纖維均表現(xiàn)出良好的晶體結(jié)構(gòu)和光致發(fā)光特性，這將對(duì)于探索新型無機(jī)氧化物一維納米發(fā)光材料的研究提供一定的理論基礎(chǔ)[32-34].

2.2.4 鐵磁材料

鐵氧體是早已熟知的磁性材料，廣泛用于永磁材料、微波吸收和高密度記錄介質(zhì)等.為提高其性能，制備結(jié)晶完整、尺寸小、粒徑分布窄的一維納米材料成為研究熱點(diǎn).郭遠(yuǎn)征等利用靜電紡絲制備的多晶BaFe12O19纖維平均直徑150 nm，矯頑力同粉體相比有很大提升，有望應(yīng)用于高密度垂直記錄材料和微波領(lǐng)域[35].Cao利用靜電紡絲制備的Fe3O4納米管顯示出了低的飽和磁化強(qiáng)度[36]；Huang制備的Fe3O4納米纖維可以作為吸波材料[37]；Tang制備的Co0.8Ni0.2Fe2O4納米纖維直徑為350 nm左右，顯示了超順磁行為[38].李維學(xué)采用靜電紡絲制備了鐵氧體Nd3+摻雜CoFe2O4納米纖維，其飽和磁化強(qiáng)度Ms與矯頑力Hc隨著纖維晶粒尺寸的增加而增加，作為硬磁材料的性能得到改善[39].李佳樂制備了Ni0.4Co0.2Zn0.4Fe2O4/BaTiO3納米纖維雙層吸波涂層表現(xiàn)出了優(yōu)異的吸波性能，該雙層吸波涂層有望發(fā)展成為新型寬頻帶強(qiáng)吸收吸波材料[40].這些研究表明，通過靜電紡絲技術(shù)改變材料的結(jié)構(gòu)，能夠改善鐵磁材料的鐵磁性能，這將有利于鐵磁材料在磁學(xué)、電磁波吸收與屏蔽領(lǐng)域具有良好的潛在應(yīng)用前景.

2.2.5 電極材料

作為清潔能源之一，鋰離子電池因具有電壓高、體積小、比能量高、循環(huán)壽命長、可靠性好等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注.為了優(yōu)化電池結(jié)構(gòu)、提高電池比容量，一維納米結(jié)構(gòu)電極材料應(yīng)運(yùn)而生.一維納米電極材料可以大大縮短電子離子的擴(kuò)散距離，提高電極與電解液的有效接觸面積，增加電流密度，縮短充放電時(shí)間，顯著提高其充放電比容量.復(fù)旦大學(xué)陸海緯采用靜電紡絲結(jié)合高溫退火制備了Li4Ti5O12納米絲狀纖維電極[41].該電極材料在大電流密度下顯示了較好的充放電性能，且鋰離子脫嵌后，電極網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)保持穩(wěn)定.由于沒有添加劑，其高倍率性能未能顯現(xiàn).Rubi制備的不同結(jié)構(gòu)形貌的Li4Ti4.9Fe0.1O12/C納米纖維具有較低的電阻，適合用于鋰電池陽極材料[42].黃繪敏電紡制備SnO2納米纖維適宜做鋰電池活性材料，且表現(xiàn)出較好的電化學(xué)特性，作為鋰離子電池負(fù)極材料首次充放電可逆容量為717 mA·h/g，經(jīng)20次充放電循環(huán)后容量保持在320 mA·h/g，庫侖效率可保持在93%左右[43].靜電紡制備的SnO2/TiO2納米纖維作為鋰離子電極具有較低的比容量（80 mA·h/g），但TiO2的摻雜改善了SnO2的電池性能[44].Ou電紡制備的LiCoO2粉末電極具有較高初始充放電容量（153 mA·h/g）和循環(huán)穩(wěn)定性[45].這主要是靜電紡絲技術(shù)制備的電極具有正交多層有序網(wǎng)格，這種網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的電極能有效的增大電極與電解液的接觸面積，利于離子的傳輸和界面反應(yīng)，提高了電池的充放電性能.因此，通過靜電紡絲技術(shù)制備不同結(jié)構(gòu)的電極材料，研究電極的結(jié)構(gòu)對(duì)其電化學(xué)性能的影響具有重要的意義.

2.2.6 其它無機(jī)氧化物納米纖維

除以上幾種功能陶瓷材料外，大部分無機(jī)氧化物納米纖維均具有較好的光、電、磁性能.BaTiO3是最早發(fā)現(xiàn)的鈣鈦礦鐵電體，李和平利用PVP、乙酸鋇、鈦酸丁酯、無水乙醇和乙酸混合液電紡獲得前驅(qū)體復(fù)合纖維，隨后經(jīng)煅燒獲得了不同直徑的BaTiO3納米纖維[46].鐵電材料PbZr Ti O（PZT）纖維可以利用電紡技術(shù)制備出單晶材料，通過調(diào)節(jié)工藝制備出尺寸可控的鐵電體[47].另外，靜電紡絲技術(shù)通過對(duì)裝置的改進(jìn)，可以得到實(shí)心、空心、核殼結(jié)構(gòu)的有機(jī)、無機(jī)納米線.目前已成功制備了 BaO、SrO、ZnO、MgO、ZrO2等金屬氧化物纖維，而不同結(jié)構(gòu)形貌的纖維材料表現(xiàn)出不同的功能特性[48-51]，這為一維納米材料制備功能材料開辟了一條方便快捷的途徑.

3 結(jié) 論

隨著科技的發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步，納米材料的種類、數(shù)量逐漸增多，人們對(duì)納米材料的要求也越來越高.廣大科技工作者對(duì)靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維的紡絲過程、工藝參數(shù)、纖維結(jié)構(gòu)特征、形態(tài)控制及用途等進(jìn)行了大量研究.電紡絲技術(shù)不僅成功的應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域，而且正在新型光、電、磁材料等領(lǐng)域發(fā)展，而且對(duì)其做出了巨大的貢獻(xiàn).但電紡絲進(jìn)行大規(guī)模納米纖維生產(chǎn)還存在一定的困難，這主要是紡絲速度慢、產(chǎn)量低.同時(shí)單根連續(xù)纖維和直徑過小的納米纖維無法獲得；電紡絲過程中溶液性質(zhì)同Taylor錐形成穩(wěn)定性關(guān)系尚不清晰，這些問題都需要進(jìn)一步研究.我們相信隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，電紡絲技術(shù)制備納米纖維復(fù)合材料定會(huì)在科技領(lǐng)域發(fā)揮越來越重要的作用.

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