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    多點(diǎn)法測(cè)定可燃物質(zhì)自燃特性的可靠性研究

    2015-11-15 04:24:12趙文文劉乃安張林鶴
    火災(zāi)科學(xué) 2015年2期
    關(guān)鍵詞:網(wǎng)籃干燥箱熱電偶

    趙文文,劉乃安,張林鶴

    (中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)火災(zāi)科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,合肥,230026)

    0 引言

    自燃是一種特殊的燃燒,指可燃物由于內(nèi)部放熱反應(yīng)的發(fā)生引起溫度升高,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,熱量不斷積聚導(dǎo)致熱失控并最終燃燒的現(xiàn)象[1]。為了明確各類自燃物質(zhì)的安全貯存臨界條件,有效地預(yù)防和控制因自燃起火造成的安全事故,需對(duì)物質(zhì)的自燃特性包括自燃臨界環(huán)境溫度、表觀活化能以及反應(yīng)熱和指前因子的乘積等參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定。

    目前已發(fā)展出多種方法用于測(cè)量上述參數(shù),如基于熱物理的差示掃描量熱分析法(DSC)[2]、差熱分析法(DTA)[2,3]和基于能量平衡等式的金屬網(wǎng)籃法[4,5]、交 點(diǎn) 溫 度 法 (CPT)[6,7]和 HR[8,9]方 法 等。其中后三種方法由于操作簡(jiǎn)單而被廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的自燃檢測(cè),且溫度分布都符合Frank-Kamenetskii中心對(duì)稱模型。

    金屬網(wǎng)籃法是Bowes和Cameron[4,5]首先提出的:改變系統(tǒng)尺寸和環(huán)境溫度,找出多個(gè)尺寸下系統(tǒng)對(duì)應(yīng)的自燃臨界環(huán)境溫度Tc即可線性擬合求取動(dòng)力學(xué)參數(shù)。該方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力,往往需要多組實(shí)驗(yàn)才能得到所需結(jié)果,且系統(tǒng)尺寸每增大一倍,所需時(shí)間變?yōu)樵瓉?lái)的四倍[10]。

    交點(diǎn)溫度法[6,7]和 HR[8,9]方法基本思想類似:前者認(rèn)為當(dāng)中心點(diǎn)和離中心點(diǎn)很近的一點(diǎn)溫度相等時(shí),中心點(diǎn)的熱傳導(dǎo)作用非常弱,導(dǎo)熱項(xiàng)可以被去掉;后者認(rèn)為當(dāng)中心點(diǎn)溫度和環(huán)境溫度一致時(shí),熱傳導(dǎo)項(xiàng)被忽略。它們也各有局限性:交點(diǎn)溫度法對(duì)熱電偶精度要求高,且沒(méi)有明確的交點(diǎn)時(shí)刻;HR方法將系統(tǒng)看做質(zhì)點(diǎn),不考慮中心點(diǎn)和環(huán)境之間的熱傳導(dǎo),本身就存在很大誤差。

    劉等[11]從能量平衡等式出發(fā),提出了一種新的基于多點(diǎn)測(cè)溫的熱自燃分析方法,該方法較好地彌補(bǔ)了以上三種方法的不足:不僅減少了實(shí)驗(yàn)材料和人力的消耗,而且有充實(shí)的理論依據(jù)和實(shí)際可操作性。但是,作為一種新的實(shí)驗(yàn)方法,該方法的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性和所得結(jié)果的可靠性仍值得探索。本文以煙葉粉末為樣品,實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證多點(diǎn)法測(cè)量可燃物質(zhì)自燃特性的重復(fù)性和可靠性,還通過(guò)兩種不同熱電偶分布下的結(jié)果對(duì)比,分析熱電偶分布對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

    1 多點(diǎn)測(cè)溫法理論基礎(chǔ)

    式(1)是多點(diǎn)法提出所依據(jù)的能量平衡等式。

    式中ρ、c和λ是材料的密度、比熱容和熱傳導(dǎo)系數(shù),T是溫度,t是時(shí)間,x是長(zhǎng)度,Q是反應(yīng)放熱,A是指前因子,Ea是活化能,R是普適氣體常數(shù),j是形狀因子(對(duì)于無(wú)限大平板、無(wú)限長(zhǎng)圓柱和球體,形狀因子分別為0、1和2)。

    Cuzzillo[12]把其成立需滿足的假設(shè)歸結(jié)為以下四點(diǎn):1)系統(tǒng)各向均勻同性,物理參數(shù)不變;2)放熱反應(yīng)歸結(jié)為具有阿倫尼烏斯性質(zhì)的一步反應(yīng);3)RT0/Ea?1(T0是環(huán)境溫度);4)沒(méi)有其他重要的物理過(guò)程影響系統(tǒng)的能量平衡。

    在一維無(wú)限大平板系統(tǒng)中,j=0,式(1)簡(jiǎn)化為式(2):

    由交點(diǎn)溫度法和HR方法的中心思想可知,為了去除式(1)右邊的熱導(dǎo)項(xiàng),學(xué)者們通過(guò)找到不同點(diǎn)的溫度相等時(shí)刻來(lái)實(shí)現(xiàn)。本文要驗(yàn)證的多點(diǎn)法和這兩者存在相似之處:一維系統(tǒng)中的內(nèi)部某點(diǎn)在自熱反應(yīng)的作用下,熱傳導(dǎo)方向在某一時(shí)刻從由外向內(nèi)轉(zhuǎn)變?yōu)橛蓛?nèi)向外,在該臨界變化時(shí)刻tL處滿足?2T/?x2=0(此時(shí)該點(diǎn)的溫度記為TL),于是式(2)可變?yōu)槭剑?):

    為了確定導(dǎo)熱方向臨界轉(zhuǎn)變時(shí)刻,表征變量之間線性相關(guān)程度的線性相關(guān)系數(shù)r0被引入。選取中心點(diǎn)一側(cè)的三組數(shù)據(jù)求解線性相關(guān)系數(shù),r0數(shù)值的正負(fù)表示中間點(diǎn)的導(dǎo)熱方向,其正負(fù)臨界變化時(shí)刻(r0=0,三個(gè)溫度間無(wú)線性關(guān)系)即為要求的tL,然后便可采取類似交點(diǎn)法和HR的方法擬合得到動(dòng)力學(xué)參數(shù)。

    2 實(shí)驗(yàn)

    2.1 實(shí)驗(yàn)樣品及設(shè)備

    本次實(shí)驗(yàn)我們以新鮮煙葉為樣品。首先用型號(hào)為JP-250A的小型粉碎機(jī)把煙葉研磨成細(xì)小顆粒,再用電動(dòng)振動(dòng)篩(CHNT-JS14S)篩選出粒徑小于0.70mm粉末為實(shí)驗(yàn)樣品,儲(chǔ)存于密封袋中備用。每次實(shí)驗(yàn)操作前均用水分測(cè)定儀(Sartorius-MA145)測(cè)量樣品含水率,結(jié)果顯示為13.00%~15.00%。

    圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.1 Schematic diagram of the experiment equipment

    圖1是本次研究所用的實(shí)驗(yàn)裝置圖,主要包括:采集電腦、數(shù)據(jù)采集器(NI USB-9162)、模擬一維平板的立方體金屬網(wǎng)籃、恒溫干燥箱(GZX-9030MBE,25.00℃~250.00℃)、直徑為1.00mm的K型熱電偶(金屬網(wǎng)籃內(nèi))和若干補(bǔ)償導(dǎo)線。一維無(wú)限大平板系統(tǒng)參考文獻(xiàn)[11]中的方法建立:用含孔洞的不銹鋼金屬板焊接兩個(gè)邊長(zhǎng)為7.50cm和5.00cm的立方體頂部可拆卸金屬網(wǎng)籃,金屬板上孔洞的固定間距為水平1.00cm、豎直0.63cm;在大網(wǎng)籃底部鋪設(shè)厚度適中的石棉,將充滿樣品的小網(wǎng)籃放入大網(wǎng)籃中,再在兩網(wǎng)籃前后間隔空隙和小網(wǎng)籃頂部填充適量石棉。經(jīng)過(guò)這樣處理后,該體系不同方向上的溫度梯度數(shù)值結(jié)果如圖2(Z表示水平方向,X、Y分別表示豎直和前后方向,X、Y、Z和圖3中的坐標(biāo)軸一致)。由圖2可知與水平方向相比,前后和豎直方向的熱傳導(dǎo)(由溫度梯度表征)由于石棉的隔熱作用基本可以被忽略,系統(tǒng)滿足一維無(wú)限大平板要求。

    圖3是熱電偶在5.00cm金屬網(wǎng)籃中的位置示意圖。本文所有熱電偶從網(wǎng)籃孔隙中心插入至設(shè)定位置,然后用直徑為0.50mm的細(xì)絲固定,由網(wǎng)籃金屬板上的固定孔隙間距可得到所布置熱電偶的具體坐標(biāo):以點(diǎn)D為坐標(biāo)原點(diǎn)建立坐標(biāo)系,插入小網(wǎng)籃內(nèi)部的五根熱電偶坐標(biāo)可記為T1(2.50cm,2.50cm,1.50cm)、T2(2.19cm,3.00cm,2.00cm)、T3(2.82cm,2.00cm,2.50cm)、T4(2.50cm,2.50cm,3.00cm)、T5(2.19cm,2.00cm,3.50cm),計(jì)算所得坐標(biāo)是熱電偶探頭與孔隙中心線完全重合時(shí)的結(jié)果,實(shí)際中可能有些許偏差,在誤差范圍內(nèi)仍可采用該結(jié)果進(jìn)行計(jì)算。此外還有第六根熱電偶貼附于大網(wǎng)籃一側(cè)面,用于測(cè)量網(wǎng)籃周圍的環(huán)境溫度。

    圖2 一維系統(tǒng)不同方向上的溫度梯度數(shù)值(a:干燥箱設(shè)定溫度184.00℃、質(zhì)量22.50g、含水率14.02%,b:干燥箱設(shè)定溫度183.00℃、質(zhì)量22.80g、含水率13.99%)Fig.2 Temperature gradient curves in the symmetrical thermocouple distribution(a:the set oven temperature 184.00℃,mass 22.50g,water content 14.02%;b:the set oven temperature 183.00℃,mass 22.80g,water content 13.99%)

    圖3 熱電偶對(duì)稱分布位置圖Fig.3 Schematic of the symmetrical thermocouple positions

    2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    本文的實(shí)驗(yàn)操作步驟如下:

    (1)按圖1所示將所有儀器連接起來(lái);

    (2)將五根熱電偶從小網(wǎng)籃指定孔隙中插入,并在Z軸上保持相同的深度差異(0.50cm),然后用細(xì)金屬絲固定;

    (3)把樣品均勻充入小網(wǎng)籃,邊填充邊振蕩;

    (4)按一維性要求布置兩個(gè)網(wǎng)籃后一起放入恒溫干燥箱中,設(shè)定本次實(shí)驗(yàn)所需溫度;

    (5)打開Labview數(shù)據(jù)采集程序,記錄并保存溫度數(shù)據(jù);

    (6)改變?cè)O(shè)定的干燥箱溫度,重復(fù)步驟(3)~(5)。

    由于樣品的含水率、填充密度和系統(tǒng)形狀[13]等會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響,本次研究中,材料含水率為13.00%~15.00%,填充質(zhì)量維持在22.00g~23.00g,一維平板系統(tǒng)為相同的金屬網(wǎng)籃。為避免填充樣品時(shí)對(duì)熱電偶位置造成干擾,實(shí)驗(yàn)開始前用細(xì)金屬絲將所有熱電偶與網(wǎng)籃固定在一起,保持熱電偶在所有實(shí)驗(yàn)中位置的一致性,同時(shí)也避免先填充樣品后插入熱電偶時(shí),探頭被損壞或彎曲。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 不同熱電偶分布方式的結(jié)果差異

    圖3中,從插入深度來(lái)看,邊長(zhǎng)為5.00cm的立方體金屬網(wǎng)籃的熱電偶分布成左右對(duì)稱,深度值依次為1.50cm、2.00cm、2.50cm、2.00cm、1.50cm。由經(jīng)典的F-K溫度對(duì)稱分布模型和自燃從系統(tǒng)中心點(diǎn)開始出現(xiàn)等理論可知,自燃實(shí)驗(yàn)的溫度結(jié)果應(yīng)該有溫度值T1≈T5、T2≈T4和自燃發(fā)生后Tmax=T3。圖4是該熱電偶分布下的樣品自燃實(shí)驗(yàn)溫度曲線。由圖4可以看出,不管最終自燃發(fā)生與否,六根熱電偶都有一致的分布規(guī)律:(1)表面熱電偶在干燥箱的電加熱作用下,由環(huán)境溫度迅速升高到設(shè)定溫度附近;(2)T1與T5、T2與T4溫度曲線在整個(gè)溫升過(guò)程中基本重合;(3)一開始熱量由表面向系統(tǒng)內(nèi)部傳遞,所以溫度值為T1≈T5>T2≈T4>T3,隨著自熱反應(yīng)的進(jìn)行、熱量積聚和最終自燃的發(fā)生,熱量傳遞方向變?yōu)橛蓛?nèi)向外,此時(shí)溫度值排列順序?yàn)門1≈T5<T2≈T4<T3;(4)自燃發(fā)生后,內(nèi)部五根熱電偶讀數(shù)中,T3值最大。

    圖4 熱電偶對(duì)稱分布時(shí)的溫度曲線(a:干燥箱設(shè)定溫度184.00℃、質(zhì)量22.50g、含水率14.02%,b:干燥箱設(shè)定溫度183.00℃、質(zhì)量22.80g、含水率13.99%)Fig.4 Temperature curves in the symmetrical thermocouple distribution(a:the set oven temperature 184.00℃,mass 22.50g,water content 14.02%;b:the set oven temperature 183.00℃,mass 22.80g,water content 13.99%)

    另一種熱電偶分布方式的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示出了截然不同的溫度分布規(guī)律。同樣在圖3所建立的坐標(biāo)系中,內(nèi)部五根熱電偶的新坐標(biāo)為(2.13cm,3.00cm,1.50cm),(3.13cm,2.50cm,2.00cm),(2.50cm,2.50cm,2.50cm),(1.87cm,2.50cm,3.00cm),(2.19cm,2.00cm,3.50cm)。雖然Z值不變,但是這種情況下,五根熱電偶均從左側(cè)插入,深度變?yōu)?.50cm、2.00cm、2.50cm、3.00cm、3.50cm。對(duì)于邊長(zhǎng)為5.00cm的一維立方體金屬網(wǎng)籃,這種布置方式測(cè)得的溫度數(shù)據(jù)理論上和前者沒(méi)有太大區(qū)別。

    圖5是深度不對(duì)稱熱電偶分布方式下的實(shí)驗(yàn)溫度曲線。由圖5可知,與、與溫度曲線呈現(xiàn)明顯差異,且曲線圖末端的溫度最大值并不在處。造成這種結(jié)果的原因可能是補(bǔ)償導(dǎo)線是金屬材料,其熱導(dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)樣品,插入過(guò)長(zhǎng)的熱電偶導(dǎo)線影響了系統(tǒng)的一維傳熱和均勻性。由此可見,使用多點(diǎn)法進(jìn)行物質(zhì)自燃檢測(cè)實(shí)驗(yàn)時(shí),合理的熱電偶布置對(duì)于確保系統(tǒng)的一維性和均勻性、獲得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有重要意義。后文中,無(wú)特殊說(shuō)明都指的是插入深度對(duì)稱的熱電偶分布下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    3.2 熱自燃臨界環(huán)境溫度Tc

    自燃臨界環(huán)境溫度是最先被引進(jìn)的表征自燃特性的參數(shù),指尺寸一定的可燃系統(tǒng)能夠發(fā)生自燃的最低環(huán)境溫度。若環(huán)境溫度高于該溫度值,自燃一定會(huì)發(fā)生,一旦低于該值,自燃現(xiàn)象便會(huì)消失。實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過(guò)多組實(shí)驗(yàn)確定Tc值:若本次實(shí)驗(yàn)有自燃現(xiàn)象出現(xiàn),下次實(shí)驗(yàn)便降低環(huán)境溫度直至自燃不發(fā)生,此時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度值就是所求Tc。

    圖5 熱電偶不對(duì)稱分布時(shí)的溫度曲線(a:干燥箱設(shè)定溫度185.00℃、質(zhì)量21.00g、含水率13.94%,b:干燥箱設(shè)定溫度185.00℃、質(zhì)量23.00g、含水率14.64%)Fig.5 Temperature curves in the unsymmetrical thermocouple distribution(a:the set oven temperature 185.00℃,mass 21.00g,water content 13.94%;b:the set oven temperature 185.00℃,mass 23.00g,water content 14.64%)

    表1 實(shí)驗(yàn)工況及相關(guān)計(jì)算Table 1 Experiment cases and calculations

    表1記錄了多點(diǎn)法測(cè)定煙葉粉末自燃特性的實(shí)驗(yàn)工況及相關(guān)計(jì)算。第四列是實(shí)驗(yàn)設(shè)定的恒溫干燥箱的溫度,第五列是貼附于大網(wǎng)籃側(cè)面的熱電偶的環(huán)境溫度讀數(shù),由表1可知兩者之間存在一定的讀數(shù)差異。這是由于干燥箱加熱裝置位于箱體底部,為了保持內(nèi)部溫度均勻,內(nèi)置風(fēng)扇不斷吹動(dòng)氣流流動(dòng),加快內(nèi)部熱量循環(huán)和與外界的空氣交換,當(dāng)箱體的測(cè)溫系統(tǒng)讀數(shù)達(dá)到設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)值時(shí),加熱裝置停止工作,而此時(shí)金屬網(wǎng)籃表面處的溫度在熱流和空氣流的影響下仍低于設(shè)定值。因此,實(shí)驗(yàn)測(cè)定的臨界環(huán)境溫度應(yīng)為貼附于大網(wǎng)籃表面的熱電偶讀數(shù)所顯示的數(shù)值。

    表1中,相同的實(shí)驗(yàn)條件下,所得結(jié)果基本一致,表明該方法實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好。在臨界環(huán)境溫度附近,增加重復(fù)實(shí)驗(yàn)次數(shù)以便清晰的得到準(zhǔn)確的自燃臨界環(huán)境溫度,因此將設(shè)定箱體溫度為183.00℃的實(shí)驗(yàn)工況次數(shù)增加為四組。于是由熱電偶顯示的環(huán)境溫度示數(shù)很容易得出Tc≈ (178.50±0.30) ℃ ,而若以設(shè)定的干燥箱溫度為標(biāo)準(zhǔn),則Tc≈183.00℃,兩者相差4.00℃左右,故在物質(zhì)自燃臨界環(huán)境溫度檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中都應(yīng)當(dāng)進(jìn)行這樣的校正。需要注意的是,序號(hào)5實(shí)驗(yàn)的溫度結(jié)果一維性較差,后面求解物質(zhì)動(dòng)力學(xué)參數(shù)時(shí)將不采用本次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),但該數(shù)據(jù)仍可用于上述臨界自燃環(huán)境溫度的判斷。

    3.3 動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算

    對(duì)自燃現(xiàn)象的研究是為了能夠預(yù)測(cè)自燃發(fā)生的臨界條件,從而為制定安全標(biāo)準(zhǔn)、有效預(yù)防和控制該類事故的發(fā)生提供支持。由金屬網(wǎng)籃法可知,系統(tǒng)尺寸越大,實(shí)驗(yàn)時(shí)間越長(zhǎng)。對(duì)于大尺寸的堆積物,用實(shí)驗(yàn)的手段來(lái)直接測(cè)量自燃臨界條件顯然是不可取的。式(4)是F-K模型參數(shù)δ,它不僅表示了各參量之間的函數(shù)關(guān)系,還為由小尺寸系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果推導(dǎo)出大尺寸系統(tǒng)的自燃臨界條件提供了解決途徑:查表得該形狀下對(duì)應(yīng)的δ,在物性參數(shù)ρ、QA、λ、Ea已知時(shí),對(duì)于給定尺寸r或環(huán)境溫度T 的系統(tǒng),代入式(4)即可求得相應(yīng)的自燃臨界環(huán)境溫度Tc或臨界堆積尺寸rc。

    圖6 動(dòng)力學(xué)參數(shù)擬合計(jì)算Fig.6 The fitting calculation of kinetic parameters

    4 結(jié)論

    本文以煙葉粉末為樣品進(jìn)行可燃物質(zhì)的自燃檢測(cè),并由實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證多點(diǎn)法測(cè)定物質(zhì)自燃特性的可靠性,主要結(jié)論如下:

    (1)模擬的一維平板系統(tǒng)Z軸上的溫度梯度值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于X軸和Y軸。多點(diǎn)法建立了一維系統(tǒng),實(shí)驗(yàn)的溫度結(jié)果表明三個(gè)方向上的導(dǎo)熱值(由溫度梯度表征)存在明顯差異,Z軸上的導(dǎo)熱作用要高于X和Y軸一個(gè)量級(jí),即多點(diǎn)法的理論與對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

    (2)不同的熱電偶分布方式所得結(jié)果具有不同的溫度分布規(guī)律。插入深度對(duì)稱的熱電偶分布形式所得溫度曲線和經(jīng)典的F-K對(duì)稱溫度模型一致,且自燃從中心點(diǎn)開始發(fā)生,而非對(duì)稱性形式則具有矛盾的結(jié)果,這可能是由于插入過(guò)長(zhǎng)的熱電偶補(bǔ)償導(dǎo)線影響了系統(tǒng)的一維性和均勻性。

    (3)動(dòng)力學(xué)參數(shù)擬合結(jié)果呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系。按照多點(diǎn)法的理論公式進(jìn)行相關(guān)參數(shù)計(jì)算,所得結(jié)果的線性擬合系數(shù)R2=0.95,參數(shù)間表現(xiàn)出很好的二元一次線性關(guān)系,且不管自燃發(fā)生與否,該線性關(guān)系始終不變,由此得到的動(dòng)力學(xué)參數(shù)具有更高的可靠性。

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