無機鹽陰陽離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

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無機鹽陰陽離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

孫娜娜1，敬加強1，2，丁曄3，臧欣欣4，鄒亮5

（1西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室，四川成都610500；2油氣消防四川省重點實驗室，四川成都611731；3新疆油田公司鳳城油田作業(yè)區(qū)，新疆克拉瑪依834000；4青海油田采油二廠開發(fā)室，青海海西816400；5中海石油有限公司天津分公司渤西作業(yè)公司，天津300452）

摘要：考察了兩性/非離子復(fù)配表面活性劑濃度、無機/有機復(fù)配堿濃度、不同價態(tài)正負離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響規(guī)律。實驗結(jié)果表明：隨著復(fù)配表面活性劑濃度的增加，乳狀液的分水率先急劇降低后緩慢下降；復(fù)配堿對乳狀液的穩(wěn)定性存在最優(yōu)濃度；無機鹽對乳狀液的穩(wěn)定性具有雙重作用，低濃度鹽提高乳狀液的穩(wěn)定性，高濃度鹽降低乳狀液的穩(wěn)定性；一價陽離子對乳狀液的穩(wěn)定性影響順序為KCl＞NaCl＞LiCl；二價陽離子對乳狀液穩(wěn)定性的影響程度為MgCl2＞CaCl2；一價陰離子對分水率的影響順序為NaCl＞NaBr＞NaI；高價陰離子對乳狀液穩(wěn)定性的影響程度為Na2SO4＞NaCl＞Na3PO4。

關(guān)鍵詞：兩性表面活性劑；有機堿；單價鹽；高價鹽；乳狀液穩(wěn)定性

第一作者及聯(lián)系人：孫娜娜（1987—），女，博士研究生。E-mail bingyuxuan6666@126.com。

20世紀后期，全球原油的需求量平均每年增加1%，進入21世紀后，隨著中國和印度等發(fā)展中國家對原油需求量的急劇增加，全球原油需求量平均每年增加1.8%，且在今后的二十年間，世界所需能源的80%將來于石油與天然氣等化石燃料。然而，隨著石油開采年限的增加、開采量的增大，輕質(zhì)和中質(zhì)原油儲量逐漸減少，稠油和超稠油將在世界能源中扮演著越來越重要的角色[1]。但是，由于稠油黏度高、流動性差、組成復(fù)雜，給開采、輸送和煉制帶來了挑戰(zhàn)。

為了降低稠油的黏度，以便稠油能夠在井筒中正常舉升并在管道中順利輸送。國內(nèi)外學(xué)者提出了多種稠油降黏減阻技術(shù)，常見的有加熱降黏[2]、摻稀輸送[3]、改質(zhì)降黏[4]等，每一種方法都有技術(shù)或經(jīng)濟的局限性。另外一種較好的管道輸送技術(shù)是稠油乳化降黏法，即在表面活性劑作用下將稠油乳化為O/W型乳狀液[5-6]。

目前乳化輸送研究主要集中在表面活性劑的開發(fā)應(yīng)用及乳狀液的穩(wěn)定性兩個方面。國內(nèi)外各大油田應(yīng)用的表面活性劑主要為非離子及陰離子表面活性劑，由于兩性表面活性劑帶電情況復(fù)雜[7]，故在實際中不免存在對兩性表面活性劑研究不夠深入、對其與無機鹽適應(yīng)性的研究還比較薄弱等問題。除此之外，稠油中含有膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、環(huán)烷酸、脂肪酸等帶有極性官能團的活性成分，這些物質(zhì)在堿性環(huán)境下能生成穩(wěn)定界面的皂類物質(zhì)，使油滴帶有負電荷，增加O/W型乳狀液的穩(wěn)定性。國內(nèi)外常用無機堿NaOH、Na2CO3作為驅(qū)油劑與稠油反應(yīng)生成界面活性物質(zhì)，從而減少表面活性劑用量，但大量使用無機堿會導(dǎo)致注采系統(tǒng)結(jié)垢嚴重、儲層損害及管道設(shè)備腐蝕等問題[8]。近年來有學(xué)者提出使用有機堿代替無機堿，因其具有較強的抗硬水能力[9-10]，從而減弱腐蝕和結(jié)垢，但是關(guān)于有機堿對乳狀液穩(wěn)定性的研究較少，特別是有機-無機復(fù)配堿對無機鹽陰陽離子適應(yīng)性的研究尚淺。

本研究考慮到稠油采出水中還有較高的礦化度，且這些正負離子對乳狀液的穩(wěn)定性都有影響，故以非離子-兩性復(fù)配表面活性劑及無機-有機復(fù)配堿穩(wěn)定的稠油O/W型乳狀液為研究對象，系統(tǒng)分析了不同價態(tài)的無機鹽陰陽離子對乳狀液穩(wěn)定性的影響，這對兩性表面活性劑和有機堿在現(xiàn)場的應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)意義。

1　實驗

1.1實驗原料

新疆稠油，含水率<0.1%，30℃時密度為0.973g/cm3，表觀黏度為3921.34mPa·s；二次蒸餾水；乳化劑為非離子型表面活性劑OP-10、兩性表面活性劑十二烷基二甲基甜菜堿BS-12，它們的平均摩爾質(zhì)量分別為646.86g/mol、356.54g/mol，相應(yīng)的活性組分含量為99.0%和32%；無機堿NaOH、有機堿TEOA，其中TEOA的平均摩爾質(zhì)量為149.19g/mol，活性組分含量為99.0%；NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、NaBr、NaI、Na2SO4、及Na3PO3?12H2O，分析純。試驗中所有化學(xué)試劑均由成都市科龍化學(xué)試劑廠提供。

1.2實驗儀器

AR電子天平，精度1/10000g，奧豪斯儀器上海有限公司；JB50-D型數(shù)顯增力電動攪拌器，調(diào)速范圍0～2400r/min，瑞士Kinematich公司；HAAKENB數(shù)顯恒溫水浴，德國HAAKE公司；Texas-500懸滴界面張力儀，數(shù)顯pH儀，上海雷磁公司；帶有索尼照相機的偏光顯微鏡（XP-300C），采用25倍目鏡，分辨率設(shè)置為960×1280；50mL比色管若干。

1.3稠油水包油型乳狀液制備及乳狀液穩(wěn)定性分析

首先將含不同濃度正負離子的活性水與稠油按7∶3的質(zhì)量比混合，并放在30℃的恒溫水浴中靜置30min，然后用數(shù)顯電動攪拌器進行充分攪拌，所有樣品的攪拌速度為1000r/min，攪拌時間為3min，操作溫度設(shè)置為30℃。每組樣品攪拌后立即倒入到50mL比色管中，并放在30℃恒溫水浴中靜置3h，每隔30min測量一次分水高度，最后將樣品靜置24h后測量乳狀液的總高。在研究不同正負離子對乳狀液穩(wěn)定性的影響時，所有樣品中復(fù)配表面活性劑質(zhì)量分數(shù)為1.5%，復(fù)配堿質(zhì)量分數(shù)為0.2%，統(tǒng)一計量3h的分水量。

2　結(jié)果和討論

2.1堿/表面活性劑質(zhì)量分數(shù)對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

基于兩性表面活性劑BS-12界面活性高、乳化能力強，非離子表面活性劑能獲得更低的油水界面張力（表1），且不受酸堿影響，故將非離子與兩性表面活性劑以2∶1的質(zhì)量比復(fù)配。同時考慮到稠油中含有膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、環(huán)烷酸、脂肪酸等帶有酸性官能團的活性成分，這些基團易受堿的影響發(fā)生電離，生成能穩(wěn)定界面的活性物質(zhì)，且這些物質(zhì)與表面活性劑具有協(xié)同作用。鑒于無機堿NaOH的堿性比有機堿TEOA強（圖1），但NaOH易造成地層剝蝕、管線設(shè)備腐蝕且與高價鹽反應(yīng)生成沉淀，而有機堿具有較強的抗鹽性，特別是對MgCl2和CaCl2溶液[10]，故將無機堿與有機堿按1∶1的質(zhì)量比混合。實驗分析了在不同復(fù)配堿濃度下非離子-兩性表面活性劑濃度對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響規(guī)律。實驗結(jié)果如圖2所示。

表1表面活性劑的平衡界面張力

圖1　無機/有機堿溶液pH值與質(zhì)量分數(shù)的關(guān)系

由圖1可見，NaOH溶液的堿性比TEOA強，兩種堿的水解反應(yīng)如式（1）、式（2）[11]。

由圖2可知，隨著表面活性劑質(zhì)量分數(shù)的增加，乳狀液的分水率先急劇降低后緩慢下降。造成這種現(xiàn)象的原因是，隨著表面活性劑質(zhì)量分數(shù)的增加，更多活性劑分子將吸附到油水界面上，使界面膜排列更加緊密，界面膜強度增大，進而促使液滴的空間位阻更強，與此同時更多油滴被乳化，進而減小液滴粒徑，增加乳狀液的穩(wěn)定性；進一步加入表面活性劑，乳狀液的分水率變化不大，這是因為當(dāng)界面吸附飽和后，溶液中過剩的表面活性劑分子將形成膠束，而膠束不利于表面活性劑的吸附[12]。

圖2　表面活性劑質(zhì)量分數(shù)對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

由圖2還可知，堿使乳狀液的分水率進一步降低，且隨著堿質(zhì)量分數(shù)的增加乳狀液的分水率先降低后增加。這種現(xiàn)象可以解釋為，當(dāng)堿質(zhì)量分數(shù)C堿＜0.2%時，隨著堿質(zhì)量分數(shù)的增加，稠油中更多的酸性組分發(fā)生電離和水解反應(yīng)，進而促使生成更多的界面活性物質(zhì)石油酸皂，而石油酸皂的羧基負電荷與相鄰兩性表面活性劑分子的季胺基正電荷存在靜電引力，從而使界面分子排列更加緊密；與此同時，石油酸皂增加了油滴表面的負電荷密度，增加了液滴間的排斥勢能，進而阻礙了液滴間的聚結(jié)。另一方面，堿能促使兩性表面活性劑BS-12的羧基電離，進而增加油滴間的排斥勢能；且TEOA作為一種界面活性小分子，其氮原子上的孤電子對能與兩性表面活性劑和石油酸皂形成鑲嵌結(jié)構(gòu)和氫鍵，增加了界面膜的機械強度；當(dāng)C堿＞0.2%時，堿作為“鹽”的作用更顯著，對油滴表面的雙電層起到壓縮作用、Zeta電位絕對值減小[13]，進而減小了液滴間的靜電排斥，使乳狀液的穩(wěn)定性降低。

考慮到現(xiàn)場采出水中含有各種礦化離子，而這些帶電離子對表面活性劑的臨界膠束濃度、堿損耗、油滴表面電荷都有顯著影響，因此有必要分析各種價態(tài)正負離子對由兩性/非離子復(fù)配表面活性劑和無機/有機復(fù)配堿穩(wěn)定的稠油水包油型乳狀液的影響規(guī)律。

2.2陽離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

2.2.1單價陽離子對O/W型乳狀液穩(wěn)定性的影響

為了系統(tǒng)分析單價陽離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響，取無機鹽NaCl、KCl及LiCl作為研究對象，實驗結(jié)果如圖3所示。

圖3顯示，隨著無機鹽濃度的增加，乳狀液的分水率先減小后增大；3種單價陽離子對乳狀液穩(wěn)定性的影響程度為KCl＞NaCl＞LiCl。造成這種現(xiàn)象的原因是，當(dāng)無機鹽濃度較低時，陽離子減弱了油水界面上羧基負電荷間的排斥力，使相鄰分子排列更緊密，且無機鹽增加了連續(xù)相的極性，促使更多的表面活性劑分子吸附到界面上，增加了界面膜的厚度。當(dāng)無機鹽濃度過高時，一方面過量的鹽進一步壓縮雙電層，減弱了油滴間的排斥勢能；另一方面，隨著無機鹽濃度增加，表面活性劑分子的疏水作用增強，使其更多地溶解在油相中，進而減弱了界面膜的機械強度。單價陽離子對乳狀液分水率的影響程度為：K+最強、Na+次之、Li+最弱，這是因為3種離子的水合半徑分別為0.331nm、0.358nm、0.382nm[14]，當(dāng)離子價位相同時，水合半徑越小，越容易進入到擴散雙電層，導(dǎo)致液滴的聚集越容易[15]，同時根據(jù)Stokes規(guī)則，乳狀液的相分離速度如式（3）[16]。

圖3　單價陽離子濃度對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

式中，v為乳液相分離速度；η為連續(xù)相黏度；Δρ為油水密度差；g為重力加速度；r為油滴半徑。

對稠油O/W型乳狀液，由式（3）可知乳狀液相分離速度與油水密度差成正比，稠油與不同濃度的3種單價無機鹽溶液的密度差如圖4所示。

由圖4可見，3種單價陽離子溶液與稠油的密度差絕對值的大小順序為KCl＞NaCl＞LiCl，結(jié)合式（3）可知，KCl對乳狀液油水分離速度影響最大、NaCl次之、LiCl最弱。

2.2.2二價陽離子對O/W型乳狀液穩(wěn)定性的影響

油田采出水中常見的二價陽離子為Ca2+、 Mg2+，它們也是造成地層剝蝕、管道設(shè)備腐蝕的主要因素之一，本研究向復(fù)配表面活性劑和無機-有機復(fù)配堿溶液中加入不同濃度的MgCl2和CaCl2，以制備乳狀液的穩(wěn)定性來分析復(fù)配體系的抗硬水能力，實驗結(jié)果如圖5所示。

圖4　油水密度差絕對值與陽離子濃度的關(guān)系

圖5　二價陽離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

圖5顯示以下兩個實驗結(jié)果：①隨著無機鹽濃度的增加，乳狀液的分水率增大；②MgCl2對乳狀液穩(wěn)定性的影響程度大于CaCl2。第一個實驗結(jié)果可以從以下幾個方面解釋：①Ca2+和Mg2+能強烈壓縮雙電層，降低油滴表面的負電荷密度，從而加劇油滴間的碰撞效率；②Ca2+、Mg2+能與油水界面上的石油酸皂生成復(fù)合物，減少了油滴的負電荷量；③連續(xù)相中的OH?因與Ca2+和Mg2+結(jié)合生成沉淀而被大量消耗，導(dǎo)致穩(wěn)定界面的活性成分石油羧酸鹽減少，且Ca2+和Mg2+濃度越高，上述3種作用越顯著，導(dǎo)致乳狀液的分水率越高。造成后一個實驗結(jié)果的原因如下：水溶液中，Mg(OH)2是難溶物，Ca(OH)2是微溶物，對Mg(OH)2、Ca(OH)2的溶度積取對數(shù)，如式（4）[17]。

其中Mg(OH)2、Ca(OH)2的PKsp分別為10.74 和5.26[17]，對同一種類型的沉淀，PKsp值越大，溶解度越小，故前者電離出自由移動的OH?小于后者。同時TEOA分子因氮原子N上有孤電子對，能與Ca2+和Mg2+因配位鍵形成絡(luò)合物，且這種絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)與電荷平方成正比，與離子半徑成反比[18]，故MgCl2與TEOA形成的絡(luò)合物更穩(wěn)定，進而一方面減弱了油水界面上TEOA分子與表面活性劑的協(xié)同作用，另一方面消耗的OH?更多，從而致使乳狀液的分水率更高。

2.3陰離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

2.3.1單價陰離子對O/W型乳狀液穩(wěn)定性的影響

通過系統(tǒng)分析單價陰離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響，取無機鹽NaCl、NaBr及NaI作為研究對象，實驗結(jié)果如圖6所示。

圖6　一價陰離子濃度對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

由圖6可知，低濃度鹽促進乳狀液的穩(wěn)定性，高濃度鹽使乳狀液的穩(wěn)定性降低，3種單價鹽對乳液分水率的影響順序為NaCl＞NaBr＞NaI。造成以上現(xiàn)象的原因如下。①低濃度鹽減弱了吸附在油水界面上的兩性表面活性劑季胺基正電荷間的排斥力，從而使相鄰界面分子排列更緊密，形成的界面膜強度更大；高濃度鹽對雙電層進行強烈壓縮，減弱了相鄰表面活性劑分子間的靜電排斥勢能。②無機鹽促進表面活性劑的疏水性，低濃度時使更多的活性分子吸附在界面上，增加了界面膜厚度[19]；高濃度時增加了表面活性劑分子的油溶性，減少了界面吸附量。③根據(jù)Hofmeister序列，一價陰離子的鹽析作用為Cl?＞Br?＞I?[20]，故Cl?對表面活性劑分子的疏水作用最大、Br?次之、I?最弱。

2.3.2高價陰離子對O/W型乳狀液穩(wěn)定性的影響

稠油采出水中除了常見的陰陽離子外，還有SO42?、PO43?，對比分析不同價態(tài)陰離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響，結(jié)果如圖7所示。

圖7顯示，隨著無機鹽濃度的增加，乳狀液的分水率先降低后升高；不同價態(tài)陰離子對乳狀液的分水率影響順序為SO42?＞Cl?＞PO43?。以上現(xiàn)象可以解釋如下。①低濃度鹽的陰離子使界面上兩性表面活性劑的正電荷基團間的排斥力減弱、陽離子使兩性表面活性劑的負電荷基團靜電排斥減小，致使相鄰分子間排列更緊促；高濃度鹽對雙電層的壓縮作用更明顯，使液滴間的排斥勢能降低。②低濃度鹽增加了連續(xù)相的極性，使更多活性劑分子吸附

圖7　不同價陰離子對稠油水包油型乳狀液穩(wěn)定性的影響

在油水界面上，增大了界面膜厚度；高濃度鹽增加了表面活性劑分子在油相中的溶解度，導(dǎo)致界面膜排列疏松，減小了界面強度。③SO42?和Cl?的水合半徑分別為0.300nm、0.332nm[14]，故SO42?對雙電層的壓縮作用比Cl?強；且根據(jù)Hofmeister序列，SO42?的鹽析作用大于Cl?[20]，以上兩種作用使SO42?對乳狀液分水率的影響大于Cl?。④Na3PO4的水解反應(yīng)如式（5）。

由式（5）可知，Na3PO4在水溶液中發(fā)生水解電離反應(yīng)生成OH?，促進了稠油中膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等活性成分電離，增加了油珠表面的負電荷密度，進而減弱了液滴間的聚結(jié)、聚并，故Na3PO4對乳狀液的分水率影響最小。

3　結(jié)論

以兩性-非離子復(fù)配表面活性劑及無機-有機復(fù)配堿穩(wěn)定的稠油O/W型乳狀液為研究對象，通過實驗系統(tǒng)分析了表面活性劑濃度、堿濃度及各種價態(tài)陰陽離子對乳狀液穩(wěn)定性的影響規(guī)律，可以得到以下結(jié)論。

（1）隨著復(fù)配堿濃度的增加，乳狀液的分水率先急劇降低后緩慢下降；隨著復(fù)配堿濃度的增加，乳狀液的分水率先減小后增大。

（2）一價陽離子對稠油O/W型乳狀液穩(wěn)定性的影響順序為KCl＞NaCl＞LiCl，二價陽離子Mg2+對乳狀液分水率的影響大于Ca2+。

（3）一價陰離子對乳狀液分水率的影響程度為NaCl＞NaBr＞NaI，高價陰離子對乳狀液穩(wěn)定性的影響順序為Na2SO4＞NaCl＞Na3PO4。

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Effects of cationic/anionic electrolytes on the stability of heavy oil-in-water emulsions

SUN Nana1，JING Jiaqiang1，2，DING Ye3，ZANG Xinxin4，ZOU Liang5

（1State Key Laboratoryof Oiland Gas Reservoir Geologyand Exploitation，Southwest Petroleum University，Chengdu 610500，Sichuan，China；2Oiland Gas Fire Protection Key Laboratoryof Sichuan Province，Chengdu611731，Sichuan，China；3Fengcheng Zeroof Xinjiang Oilfield，Karamay834000，Xinjiang，China；4The Second Oil Extraction Plantof Qinghai Oilfield，Haixi816400，Qinghai，China；5Tianjin Branchof China National Offshore Oil Corporation，Tianjin300452，China）

Abstract：The effects of the concentrations of amphoteric/nonionic surfactant，inorganic/organic alkali and anionic/cationic electrolyte on the stability of heavy oil-in-water emulsions were researched.The experimental results show that the water separation rates first sharply decrease with the increase of surfactant concentrations，and then reduce gradually till the minimum value.The compositional alkali has an optimal concentration.Inorganic salts show a twofold effect on the stability of emulsions，increasing within the low salt concentration and decreasing above the high concentration of salt.The magnitudeofthe effectsof univalent cationsonwater separationratesisas follows ：KCl＞NaCl＞LiCl.Andthe influenceofMgCl2onthe stabilityof emulsionsis greaterthanthatofCaCl2.The magnitude ofthe effectsof univalent anionsonwater separationratesisas follows：NaCl＞NaBr＞NaI，and that of polyvalent is Na2SO4＞NaCl＞Na3PO4.

Keywords：amphoteric surfactant;organic alkali;univalent salt;polyvalent salt;emulsions stability

項目基金：西南石油大學(xué)研究生創(chuàng)新基金暨“挑戰(zhàn)杯”培育項目（CXJJ 2015030）。

收稿日期：2015-03-02；修改稿日期：2015-03-26。

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2015.08.034

文章編號：1000–6613（2015）08–3118–06

文獻標志碼：A

中圖分類號：TE 357.46