氫化物發(fā)生—原子熒光光度法測定面粉中微量鉛

楊秋菊，柯粵振

(1.中山職業(yè)技術學院，廣東中山528404;2.廣東美味鮮調味食品有限公司，廣東中山528437)

由于環(huán)境污染、含鉛材料包裝的溶出等原因使食品中常含有微量鉛。目前測定食品中鉛的方法主要是石墨爐原子吸收光譜法［1，2］和電感耦合等離子體質譜法［3］等。GB 5009.12－2010《食品中鉛的測定》第二法推薦使用濕法消解樣品，原子熒光光度法測定鉛［4］。該方法在測定過程中，溶液酸度的輕微變化都會導致鉛的原子熒光信號有較大的變化，而濕法消解使樣品溶液中酸度無法保持一致，從而很難保證分析結果的準確性［5，6］。因此，目前大多數(shù)實驗室仍較少選擇原子熒光光度法檢測鉛。本文以面粉為樣品，干灰化法進行樣品前處理，克服濕法消解殘余酸帶來的不利影響，采用原子熒光光度法對食品中的微量鉛進行測定。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與工作條件

AFS－3100雙道原子熒光光度計(北京科創(chuàng)海光儀器有限公司)，鉛空心陰極燈(HAF－2，北京有色金屬研究總院)。

負高壓:270 V;鉛空心陰極燈燈電流:45 mA;原子化器高度:8 mm;載氣流速:500 mL/min;屏蔽氣:1 100 mL/min;讀數(shù)時間:15.0 s;延遲時間:1.0 s。

1.2 試劑

1.000 mg/mL鉛標準儲備液，購于國家標準物質研究中心。逐級稀釋至0.200 0 mg/L做標準使用液;(1+1)鹽酸;1.5%鹽酸;3%硼氫化鉀溶液;草酸和鐵氰化鉀混合液:稱取1.0 g草酸和5.0 g鐵氰化鉀加水溶解，并稀釋至100 mL。以上試劑均為分析純。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準工作曲線

分別吸取0.200 0 mg/L鉛標準使用液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 于50 mL容量瓶中，加入0.75 mL鹽酸(1+1)，10 mL草酸和鐵氰化鉀的混合液，得到質量濃度分別為 0.00、2.00、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0 ng/mL的鉛標準溶液，放置20 min后上機測試。

1.3.2 樣品測定

稱取1 g面粉樣品于瓷坩堝中，在電爐上小火炭化至無煙后，移入馬弗爐中500℃灰化至無明顯碳粒。用少量1.5%鹽酸溶解灰分，溶液轉移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中，再依次加入0.75 mL(1+1)鹽酸、10 mL草酸和鐵氰化鉀混合液，加水定容至刻度，混勻，放置20 min，待測。同時作樣品空白。

2 結果與討論

2.1 原子化器高度對熒光強度的影響

固定試驗中其他條件，測定10 ng/mL鉛標準溶液在不同原子化器高度條件下的熒光強度。實驗結果見圖1。

圖1 原子化器高度對鉛信號的影響Fig.1 Atomizer height impact on the lead signal

由圖1知，原子化器的高度為8 mm時，可以獲得最強的信號響應值。因此本方法選擇原子化器高度為8 mm。

2.2 酸介質的選擇及酸度對氫化物反應的影響

在鹽酸介質中，鉛的氫化物效率最高［7］，所以本文選用鹽酸作為酸介質。氫化物反應體系酸度對鉛的氫化物效率也會有明顯的影響，反應后產(chǎn)生的廢液pH在8～9為最佳［5，6］。通過多次優(yōu)化還原劑中氫氧化鉀的濃度和鹽酸介質的濃度，最終確定鹽酸溶液的質量分數(shù)為1.5%，同時硼氫化鉀中氫氧化鉀質量分數(shù)為0.5%時，可使反應后產(chǎn)生的廢液pH在8～9之間，從而獲得最強的熒光信號。

2.3 標準曲線、檢出限及精密度

在上述實驗條件下，本方法的檢出限為0.029 ng/mL;鉛在0～40 ng/mL范圍內與熒光強度呈現(xiàn)良好的線性關系，回歸方程y=61.05x+46.95，相關系數(shù)A=0.9998;對質量濃度為10 ng/mL鉛標準溶液連續(xù)測定11次，其相對標準偏差為1.9%。

2.4 樣品分析

用本法對2種面粉樣品進行了測定，每種樣品平行測定3次，同時進行了加標回收實驗，實驗結果見表1。

表1 樣品的測定結果Tab.1 The sample results

從表1看出，面粉類樣品使用本方法進行測定時的精密度和準確度均有較好的表現(xiàn)。

3 結論

本文方法采用干灰化法對樣品進行前處理，具有以下優(yōu)點:①避免了普通濕法消解中酸揮發(fā)對操作人員的身體損傷;②干灰化法處理樣品，只需要用少量酸，可以對樣品溶液的酸度精確控制;③濕法消解常用到大量硝酸、高氯酸等試劑，試劑中含有的微量鉛常使鉛含量低的食品類樣品不能得到準確測定，干灰化法處理樣品因試劑不純帶來的影響可以忽略不計。本法簡單可靠、試劑消耗少、環(huán)境污染少，適用于食品類樣品中微量鉛的測定。

［1］余志峰，溫勁松，張旺強，等.石墨爐原子吸收法測定食品中痕量鉛［J］.分析測試技術與儀器，2004，10(3)，187－189.

［2］姜杰，林凱，張慧敏，等.高鹽食品中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定法［J］.職業(yè)與健康，2012，28(2):187－189.

［3］楊妙峰，劉海波，陳成祥，等.電感耦合等離子體質譜同位素稀釋法測定沉積物和茶葉標準物質中鉛的研究［J］.分析測試學報，2005，24(3):52－55.

［4］GB/T 5009.12－2003.食品中鉛的測定.

［5］楊秀芳，周衛(wèi)龍，沙海濤.茶葉中鉛的測定—氫化物原子熒光光譜法［J］.中國茶葉加工，2000(3):35－37.

［6］童德華，張瑞平，王永雙，等.溴百里香酚藍作指示劑原子熒光光譜法測定食品中的鉛［J］.食品科學，2008，29(5):358－360.

［7］陳韻，陳曉遠，肖艷輝.微波消解－氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法測定土壤中的鉛［J］.韶關學院學報:自然科學版，2006，27(9):62－65.