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    玉米苞葉黃酮微波提取技術(shù)及其抗氧化性質(zhì)研究

    2015-10-28 01:29:23張蕾張偉姜曼
    食品研究與開發(fā) 2015年12期
    關(guān)鍵詞:苞葉提取液油脂

    張蕾,張偉,姜曼

    (濟(jì)寧職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物與化學(xué)工程系,山東濟(jì)寧272037)

    玉米苞葉黃酮微波提取技術(shù)及其抗氧化性質(zhì)研究

    張蕾,張偉,姜曼

    (濟(jì)寧職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物與化學(xué)工程系,山東濟(jì)寧272037)

    將微波技術(shù)應(yīng)用提取玉米苞葉黃酮,反應(yīng)速度加快,產(chǎn)品得率提高。研究玉米苞葉黃酮的抗氧化性質(zhì),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:玉米苞葉黃酮具有比VC還強(qiáng)的還原能力,0.2 mg/mL的玉米苞葉黃酮提取液與0.8 mg/mL的VC溶液的還原能力相當(dāng)。玉米苞葉黃酮提取液能夠一定程度地清除對(duì)鄰苯三酚自氧化產(chǎn)生的O2-·,0.05 mg/mL的玉米苞葉黃酮對(duì)O2-的消除率達(dá)到VC的4倍。當(dāng)提取液濃度為1.4 mg/mL時(shí),對(duì)·OH的清除作用高達(dá)83.17%。通過玉米苞葉黃酮提取物對(duì)豆油體系過氧化的抑制作用研究,發(fā)現(xiàn)濃度為0.1%的玉米苞葉黃酮有較好的抑制油脂氧化現(xiàn)象,且抗氧化效果優(yōu)于VC;檸檬酸可以作為增效劑,大大提升玉米苞葉黃酮對(duì)油脂氧化的抑制效果。

    微波技術(shù);玉米苞葉;黃酮;抗氧化

    我國(guó)是種植玉米的大國(guó),玉米苞葉資源豐富。玉米苞葉通常被丟棄,不能有效地利用,甚至影響農(nóng)業(yè)灌溉和排水,或直接燃燒,造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。在玉米苞葉中黃酮類化合物的含量是十分豐富的[1-2],擁有較好的抗氧化能力,是一種綠色天然的抗氧化活性成分,能有效治療冠心病、心絞痛、高血壓等心血管疾病,對(duì)含脂食品的自動(dòng)氧化有一定防止的實(shí)用價(jià)值,是一類值得深入研究的天然產(chǎn)物。

    目前對(duì)玉米苞葉黃酮的抗氧化性質(zhì)研究主要集中在清除羥自由基、超氧陰離子自由基方面。但是鮮見將玉米苞葉黃酮應(yīng)用到油脂體系中研究其對(duì)脂質(zhì)的抗氧化能力。文章將應(yīng)用微波技術(shù)輔助提取玉米苞葉總黃酮,系統(tǒng)的研究其還原能力,清除O2-·與·OH的能力,尤其是對(duì)油脂的抗氧化能力。為玉米苞葉資源的深度開發(fā),更為開發(fā)天然的綠色安全的抗氧化劑提供一定的理論參考。

    1儀器與材料

    1.1材料

    玉米苞葉(均采于山東省濟(jì)寧市同一地點(diǎn),洗凈、低溫干燥、粉碎、過篩,得粉末狀樣品);亞硝酸鈉、BHT、氫氧化鈉、鄰苯三酚、鐵氰化鉀、鄰二氮菲、鹽酸、雙氧水,可溶性淀粉、硫酸亞鐵,碘、三氯甲烷、碘化鉀、乙酸、抗壞血酸、檸檬酸、磷酸氫二鈉、硝酸鋁、磷酸二氫鈉、酒石酸、三氯乙酸、乙醇、氯化鐵,以上均為分析純;TRIS,上海生工生物工程有限公司;蘆?。≧utinu),生化試劑,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2主要儀器設(shè)備

    XH-MC-1型祥鴿實(shí)驗(yàn)室微波合成反應(yīng)器:北京祥鴿科技發(fā)展有限公司;UV—2000型分光光度計(jì):尤尼柯上海儀器有限公司;JD200-2型電子天平:上海精密儀器公司;QL-901漩渦混和器:江蘇海門市麒麟醫(yī)用儀器廠;FZ102型粉碎機(jī):天津泰斯特儀器有限公司;DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海一恒科技有限公司。

    2試驗(yàn)方法

    2.1玉米苞葉總黃酮的微波提取

    2.1.1玉米苞葉黃酮得率測(cè)定[3]

    由于金屬離子能與黃酮類物質(zhì)形成呈紅色的穩(wěn)定絡(luò)合物,所以用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH體系絡(luò)合物化學(xué)吸光法來制作以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到回歸方程Y=0.524 4x-0.005 1,R2=0.999 9。

    按照以上方法測(cè)出玉米苞葉浸提液的吸光度A,并且通過以上回歸方程計(jì)算出浸提液中總黃酮含量。

    2.1.2玉米苞葉黃酮的微波提取[4]

    稱取玉米苞葉干粉,用65%的乙醇溶液為溶媒,按照1∶35的料液比進(jìn)行微波提取15 min,微波功率為400 W。提取完畢后進(jìn)行抽濾,加入石油醚(1∶1)進(jìn)行萃取,靜止,除去醚層。然后真空濃縮所得下層溶液。定容后,得到玉米苞葉黃酮的提取液。

    2.2玉米苞葉黃酮抗氧化能力測(cè)定

    2.2.1還原能力的測(cè)定[5]

    配制玉米苞葉黃酮溶液及VC溶液,濃度分別為0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.2、1.4 mg/mL。分別將2.5 mL濃度為0.2 mol/L的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖溶液(pH6.6)加入到玉米苞葉黃酮溶液、VC溶液中,再加入1%的K3Fe(CN)6溶液2.5 mL,而后將所得的混合物在50℃的條件下進(jìn)行保溫20 min;取出后分別加入10%的TCA溶液(W/V)2.5 mL。于2 000 r/min,離心10 min,取上層清夜5 mL,分別加入1 mL 0.1%的氯化鐵溶液,定容至50 mL,混合均勻。在700 nm波長(zhǎng)下下測(cè)定吸光度(同時(shí)做空白)。吸光度越高,其還原能力越強(qiáng)。

    2.2.2對(duì)超氧陰離子自由基O2-的檢測(cè)[6]

    在試管中,加入3 mL pH為8.3的Tris-HCl緩沖液,再加入不同濃度的玉米苞葉黃酮提取液及VC溶液(對(duì)照用蒸餾水代替)。25℃條件下,試管預(yù)溫10 min,加入濃度為30 mmol/L的經(jīng)過25℃預(yù)溫10 min的鄰苯三酚溶液12 μL,搖勻后倒入比色杯中。325 nm處,每30秒測(cè)一次吸光值滯后30 s。反應(yīng)5 min后,加入1.0 mL 8 mol/L HC1。同時(shí)以緩沖液作參比,以1 mL試樣溶劑做空白對(duì)照組,每個(gè)處理重復(fù)3次。清除率的公式為:

    2.2.3對(duì)羥自由基·OH的檢測(cè)[7]

    10 mL的比色管中,加入1 mL的鄰二氮菲溶液(5×10-3mol/L),加2 mL磷酸緩沖液(PBS)(pH=7.4),充分混勻后,加1.0 mL 7.5×10-3mol/LFeSO4溶液,每加一管立即混勻,再加1.0 mL0.1%的H2O2,最后以H2O補(bǔ)充體積至總體積為10 mL。37℃下,保溫反應(yīng)1 h,在536 nm處測(cè)定吸光值A(chǔ)536(損傷)。玉米苞葉黃酮的清除自由基作用,依上法操作,加入玉米苞葉黃酮提取液后加H2O2,37℃保溫1 h,測(cè)A536(加藥)。未損傷管不加H2O2及玉米苞葉黃酮提取液。羥自由基清除率d計(jì)算方法:

    2.2.4在油脂體系中的抗氧化作用

    2.2.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制[8]

    配置濃度為0.1%的KI-I2溶液,用此標(biāo)準(zhǔn)溶液配置濃度分別為0.197、0.393、0.787、1.575、2.362、3.136、3.937 μmol/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取上述濃度的KI-I2溶液各1 mL,加入2 mL的氯仿-乙酸溶液(V/V=2∶3)后,再添加1 mL 1%(W%)的可溶性淀粉溶液,最后定容至15 mL。經(jīng)搖勻后,取上清液,在585 nm處測(cè)定吸光值(用蒸餾水作為參比)。制作以碘量為橫坐標(biāo),吸光值為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程:y=0.097 7x+ 0.018 8,R2=0.996。

    2.2.4.2油脂POV值得測(cè)定

    30 g豆油加入抗氧化劑,置于100 mL燒杯中,放在65℃的烘箱中。每48小時(shí)取樣,測(cè)定油脂POV值。

    取0.6 g豆油(用蒸餾水為參比作空白試驗(yàn)),加入2.00 mL氯仿-乙酸溶液,搖勻溶解。加入1.00 mL 10%的KI溶液,具塞搖勻,30 s后并置于暗處,進(jìn)行反應(yīng)180 s,再加入1 mL 1%的可溶性淀粉溶液,定容,測(cè)定吸光值(依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定方法)。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算碘的生成量,進(jìn)而依據(jù)下式計(jì)算油脂POV值。

    POV(meq/kg)=碘生成量(μmol)/W(g)

    3結(jié)果與分析

    3.1不同黃酮濃度對(duì)還原鐵體系吸光度的影響

    不同黃酮濃度對(duì)還原鐵體系吸光度的影響見圖1。

    圖1 不同濃度對(duì)還原體系吸光度的影響Fig.1Effectofconcentrationontheabsorbanceofdeoxidizesystem

    選用還原鐵反應(yīng)體系來考察物質(zhì)的還原能力,物質(zhì)的還原能力與吸光值呈正相關(guān)關(guān)系,物質(zhì)的還原能力越強(qiáng),顯色反應(yīng)后則吸光度就越大。所以通過測(cè)定樣液的還原能力來反映物質(zhì)的抗氧化活性。由圖1可以看出,玉米苞葉黃酮及VC的還原能力均隨濃度的升高而增大。在低濃度時(shí),玉米苞葉黃酮的還原能力強(qiáng)于VC。當(dāng)濃度超過0.6 mg/mL后,其還原能力提高不明顯。玉米苞葉黃酮提取液為0.2 mg/mL時(shí)與0.8 mg/mL的VC溶液的還原能力相當(dāng)。說明玉米苞葉黃酮具有較強(qiáng)的還原能力。

    3.2對(duì)超氧陰離子自由基O2-·的清除作用

    不同濃度對(duì)O2-·抑制率變化的影響見圖2。

    圖2 不同濃度對(duì)O2-·抑制率變化的影響Fig.2Effect of concentration on the variation of ratio of O2-· restrain

    由圖2可以看出,玉米苞葉總黃酮對(duì)O2-·的清除作用較為顯著,且黃酮濃度越大清除作用越強(qiáng)。玉米苞葉總黃酮在較低濃度時(shí)顯示出較強(qiáng)的清除超氧陰離子自由基作用,0.05 mg/mL的VC對(duì)超氧陰離子自由基的消除率是玉米苞葉黃酮的1/4。說明玉米苞葉總黃酮對(duì)超氧陰離子自由基的清除能力較好,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于VC對(duì)超氧陰離子自由基的清除能力。

    3.3對(duì)羥自由基·OH的清除作用

    不同濃度對(duì)·OH清除率的影響見圖3。

    圖3 不同濃度對(duì)·OH清除率的影響Fig.3Effect of different on the scavenging ratio of·OH

    作為反應(yīng)物,F(xiàn)e2+與H2O2作用可作用產(chǎn)生·OH,是一種強(qiáng)氧化劑。鄰二氮菲-Fe2+是一種常用的氧化還原指示劑,可以觀察其顏色變化,來考察溶液的氧化還原狀態(tài)。通過指示劑顏色的變化從而判斷體系中羥自由基含量的多少,以斷定黃酮提取物對(duì)羥自由基的清除作用。如圖3所示,玉米苞葉黃酮類物質(zhì)對(duì)·OH有一定的清除作用,玉米苞葉黃酮提取液濃度越大,對(duì)·OH的清除率越大。當(dāng)提取液濃度為1.4 mg/mL時(shí),對(duì)·OH的清除作用高達(dá)83.17%,而VC對(duì)·OH的清除作用為63.24%。說明玉米苞葉總黃酮清除·OH的能力優(yōu)于VC。

    3.4玉米苞葉黃酮在油脂體系中抗氧化作用的研究

    3.4.1玉米苞葉黃酮與其他抗氧化劑對(duì)油脂抗氧化作用的比較

    油脂中分別加入0.1%的玉米苞葉黃酮、VC、BHT及檸檬酸,每隔48小時(shí)進(jìn)行取樣測(cè)定油脂POV值。

    圖4 不同抗氧化劑對(duì)POV的影響Fig.4Effect of different antioxidant on POV of bean oil

    由圖4可以看出,在反應(yīng)的初始階段,VC組的POV值較低。隨著時(shí)間的延長(zhǎng),VC組的POV值增長(zhǎng)速率較快。檸檬酸組和BHT組處理過的豆油樣品的POV值變化情況基本上是相同的。玉米苞葉黃酮組油樣在反應(yīng)初期POV值較其他組高,但是其的抗氧化持久能力較好,反應(yīng)后期其POV值的增長(zhǎng)略高于BHT組和檸檬酸組,低于VC組處理。

    3.4.2不同濃度的玉米苞葉黃酮提取液在豆油中的抗氧化作用

    不同濃度的玉米苞葉黃酮提取液在豆油中的抗氧化作用見圖5。

    圖5 不同濃度對(duì)POV變化的影響Fig.5EffectofconcentrationonthevariationofPOVinthebeanoil

    由圖5可以看出,玉米苞葉黃酮黃酮提取液在豆油中就表現(xiàn)出明顯的抗氧化作用。高濃度的提取液對(duì)豆油體系有較強(qiáng)的抗氧化作用。當(dāng)濃度較低為0.02%,抗氧化效果不顯著;0.04%、0.06%及0.08%三組的POV值差別不明顯;當(dāng)玉米苞葉黃酮提取液的濃度達(dá)到0.1%時(shí),對(duì)豆油體系的抗氧化作用增強(qiáng)明顯。黃酮提取液濃度的進(jìn)一步增加,樣品的POV值的變化不顯著。

    3.4.3不同增效劑對(duì)玉米苞葉黃酮在豆油中抗氧化作用的影響

    不同增效劑對(duì)玉米苞葉黃酮在豆油中抗氧化作用的影響見圖6。

    圖6 不同增效劑對(duì)POV的影響Fig.6Effect of different material increasing Antioxidant Property on POV of bean oil

    由圖6可以看出,增效劑明顯增強(qiáng)玉米苞葉黃酮對(duì)豆油的抗氧化作用,抗氧化效果明顯優(yōu)于單獨(dú)使用玉米苞葉總黃酮。玉米苞葉黃酮-VC組在反應(yīng)初始階段抗氧化效果較好,但時(shí)間越長(zhǎng),其抗氧化作用減弱。通過四種處理的比較,玉米苞葉黃酮-檸檬酸組的抗氧化效果更加穩(wěn)定和持久。

    4結(jié)論

    1)在還原鐵反應(yīng)體系中,玉米苞葉黃酮提取液為0.2 mg/mL時(shí)與0.8 mg/mL的VC溶液的還原能力相當(dāng)。說明玉米苞葉黃酮具有較強(qiáng)的還原能力。

    2)在鄰苯三酚自氧化體系中,0.05 mg/mL的玉米苞葉黃酮對(duì)超氧陰離子自由基的消除率是VC的4倍。說明玉米苞葉總黃酮對(duì)超氧陰離子自由基的清除能力較好,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于VC對(duì)超氧陰離子自由基的清除能力。

    3)通過Fenton法,表明玉米苞葉黃酮類物質(zhì)對(duì)·OH有一定的清除作用。清除率隨著玉米苞葉黃酮提取液濃度的增大而升高,當(dāng)提取液濃度為1.4 mg/mL時(shí),對(duì)·OH的清除作用高達(dá)83.17%,而VC對(duì)·OH的清除作用為63.24%。說明玉米苞葉總黃酮清除羥基自由基的能力優(yōu)于VC。

    4)通過豆油體系的抗氧化實(shí)驗(yàn),表明玉米苞葉黃酮提取液對(duì)植物性油脂有明顯的抗氧化作用。與其它幾種抗氧化劑(檸檬酸、BHT、VC)相比,在反應(yīng)初期VC的抗氧化作用較強(qiáng),但不穩(wěn)定。檸檬酸與BHT的抗氧化作用較好,玉米苞葉黃酮抗氧化作用更加穩(wěn)定和持久。同時(shí)檸檬酸作為抗氧化增效劑,能夠顯著增強(qiáng)玉米苞葉黃酮在油脂體系中的抗氧化活性,有效清除過氧化自由基。

    5)結(jié)果表明玉米苞葉黃酮是一種很好的天然抗氧化劑,尤其是在清除羥自由基和對(duì)食用油脂脂質(zhì)抗氧化方面。另外,玉米苞葉黃酮原料來源廣泛,大量玉米苞葉被廢棄,因沒能得到有效利用而造成資源浪費(fèi)。所以,玉米苞葉黃酮可望作為一種無毒副作用的天然抗氧化劑在食品工業(yè)中應(yīng)用。

    [1]孟雪,吳春.大孔樹脂分離純化玉米苞葉總黃酮方法研究[J].哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2011,27(3):284-286

    [2]張沐新.玉米苞葉中新黃酮類化合物的分離和鑒定[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào),2011,32(11):2554-2557

    [3]魏永生,王永寧,石玉平,等.分光光度法測(cè)定總黃酮含量的試驗(yàn)條件研究[J].青海大學(xué)學(xué)報(bào),2003,21(3):61-63

    [4]張桂,暢天獅,劉俊果,等.從芹菜中提取黃酮類物質(zhì)的研究[J].食品科學(xué),2002,33(1):35-37

    [5]Joan-Hwa Yang,Hsiu-Ching Lin,Jeng-Leun Mau.Antioxidant properties of several commercial mushrooms[J].Food Chemistry,2002,77:229-235

    [6]文鏡,賀素華,張博成.紅景天提取物清除O2-·和·OH的體外實(shí)驗(yàn)研究[J].食品科學(xué),2005,26(2):219-223

    [7]金鳴,蔡亞欣,李金榮.鄰二氮菲-Fe2+氧化法檢測(cè)H2O2-Fe2+產(chǎn)生的羥自由基[J].生物化學(xué)與生物物理進(jìn)展,1996,23(6):553-555

    [8]趙新準(zhǔn),張娜,王琳.油脂過氧化值的碘量法測(cè)定法比較研究[J].中國(guó)油脂,2003,28(4):60-62

    Study on Micro-assisted Extracting and Antioxidant Activity of Flavonoids from the Corn-bract

    ZHANG Lei,ZHANG Wei,JIANG Man
    (Biochemical Engineering Department,Jining Polytechnic,Jining 272037,Shandong,China)

    The optimum process conditions of extracting the corn-bract flavonoids by microwave aided method were studied through factor analysis method and orthogonal experimental,and the antioxidant activity was determined.Antioxidative test results show that flavonoid content in corn-bract has the stronger deoxidize ability than VC.Deoxidize ability of 0.2 mg/mL flavonoid content is correspond to 0.8 mg/mL VC.Corn-bract flavonoids had scavenging effect of superoxide anion radicals(O2-·)by the method of pyrogallol auto-oxidation.The strong scavenging effect by 0.05 gm/mL Corn-bract flavonoids was VC's four times.When the concentration was more than 1.4 mg/mL,the clearance rate of·OH reaches 83.17%.Corn-bract flavonoids showed the antioxidant property in lipin.In bean oil,the better concentration for the restrain function of bean oil'oxidation was 0.1% and antioxidant activity of 0.1%corn-bract flavonoids was higher than VC.Citric acid can strong the antioxidant property greatly in the lipin.

    microwave extraction;corn-bract;flavonoid;antioxidative

    10.3969/j.issn.1005-6521.2015.12.004

    2014-02-09

    張蕾(1981—),女(回),講師,碩士,研究方向:天然產(chǎn)物分離純化。

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