改性銨油炸藥組分分析方法初探

李楊

【摘要】改性銨油炸藥是我廠近年來研制的新產(chǎn)品，它的使用性能與配方有密切的關(guān)系，為此對改性銨油炸藥的組分分析方法進(jìn)行確定，以指導(dǎo)現(xiàn)場生產(chǎn)，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】改性銨油炸藥；化學(xué)分析；減壓抽濾法

改性銨油炸藥作為銨梯炸藥的替代產(chǎn)品成為炸藥生產(chǎn)廠家的新型換代產(chǎn)品，具有廣泛的使用前景。由于改性銨油炸藥使用性能、存儲(chǔ)等與其配方組成有著密切的關(guān)系，因此建立健全其分析方法，對于保證炸藥的質(zhì)量，保證正常生產(chǎn)是必不可少的，它可作為評價(jià)炸藥性能穩(wěn)定的重要依據(jù)，因此有必要對改性銨油炸藥的組成進(jìn)行分析，以指導(dǎo)現(xiàn)場生產(chǎn)。

一、分析方法選擇比較

1、溶劑的選擇

根據(jù)改性銨油炸藥的原材料組成及其特點(diǎn)，我們分別選擇了丙酮、乙醇、甲苯為溶劑。首先確定一種合適的有機(jī)溶劑來進(jìn)行油相分離。

通過試驗(yàn)：（1）乙醇、丙酮溶解油相的性能不好，誤差大，因此被淘汰。（2）甲苯溶解油相的性能良好、誤差小，因此選取甲苯為溶劑，溶解油相。

2、組分分離方法的選擇

據(jù)改性銨油炸藥油相的特點(diǎn)，我們采用了已恒重的G3玻璃砂芯漏斗中稱取一定量的試樣，放在減壓抽濾裝置上，以甲苯為溶劑溶解后多次過濾洗滌和已恒重的定量濾紙稱取一定量的試樣，過濾洗滌。多次分離后測定油相含量的兩種方法。

通過實(shí)驗(yàn)：（1）用定量濾紙洗滌的方法，甲苯用量大，而且洗滌速度慢，其準(zhǔn)確度偏差太大，因此被淘汰。（2）用G3玻璃砂芯漏斗過濾的方法，測得的油相含量數(shù)值比較接近其百分比數(shù)值，誤差小可以采用此方法測定油相組分的含量。

水相含量的測定同樣用減壓抽濾分離方法，測定得出水相的含量，最后用減量法計(jì)算出剩余物質(zhì)的含量。

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1、油相含量的測定

原理：由于組分中的油相易溶于甲苯，水相基本不溶于甲苯，所以用甲苯將樣品中的油相組分定量分離出來。

（1）測定步驟

用已恒重的G3玻璃砂芯漏斗稱取試樣5g（稱準(zhǔn)至0.0002g），用甲苯洗（減壓抽濾法）試樣4～6次，直至油相全部溶解為止，放入100±5℃的烘箱中干燥50min，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至恒重后稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g）。

（2）分析結(jié)果的計(jì)算

油相含量（X1）按下式計(jì)算X1=（W1-W2-WX）/W（1-X） ×100

式中：W-試樣的質(zhì)量，g；W1-試樣與濾杯的總質(zhì)量，g；W2-甲苯處理后的恒重，g；X-試樣的水分含量。

每個(gè)試樣平行測定結(jié)果，其互差不大于0.2%，結(jié)果取算數(shù)平均值，精確兩位小數(shù)。

2、水相含量的測定

原理：在上述（1）條中分析后的余樣，據(jù)水相物質(zhì)的特點(diǎn)，用減壓抽濾的方法將水相物質(zhì)分離出來。

（1）測定方法

將經(jīng)甲苯洗滌后，并稱重的試樣水洗（65-70℃蒸餾水）（減壓抽濾法）4-6次后，放入恒溫的100±5℃的烘箱中干燥50min，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至恒重后稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g）。

（2）分析結(jié)果的計(jì)算

水相含量（X2）按下式計(jì)算X2=（W2-W3）/W（1-X）×100

式中：W-試樣的質(zhì)量，g；W2-甲苯處理后的恒重，g；W3-水洗后恒重，g；X-試樣的水分含量。

每個(gè)試樣平行測定結(jié)果，其互差不大于0.2%，結(jié)果取算數(shù)平均值，精確至兩位小數(shù)。

組分中除了炸藥主體外，還含有少量的水分。水分含量的多少對改性銨油炸藥性能的影響并不只是鈍感的問題，而且對炸藥的儲(chǔ)存、生產(chǎn)具有重要影響。因此，我們對水分也進(jìn)行了分析。

3、水分含量的測定

水分含量的測定，我們也采用了兩種方法進(jìn)行了試驗(yàn)比較。

第一種方法：紅外線烘箱烘試樣的水分。

（1）測定方法：

用干燥好的鋁盒稱取試樣5克（精確至0.0002g），將其攤開，置于溫度控制在65～70℃的紅外烘箱內(nèi)干燥30分鐘，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至恒重后稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g）。

（2）分析結(jié)果的計(jì)算

水分含量（X）按下式計(jì)算X=（m1-m2）/m×100

式中：m-試樣的質(zhì)量，g；m1-烘干前試樣和稱量盒總質(zhì)量，g；m2-烘干后試樣和稱量盒總重量，g；X-試樣的水分含量。

每個(gè)試樣平行測定結(jié)果，其互差不大于0.2%，結(jié)果取算數(shù)平均值，精確至兩位小數(shù)。

第二種方法：用恒沸蒸餾法蒸出試樣中的水分。

（1）測定方法

稱取適量試樣（稱準(zhǔn)至0.0002g）置于水分測定器的燒瓶中，加入250ml甲苯，連接水分接收器和回流冷凝管，并打開冷卻水，然后徐徐加熱至沸騰，使甲苯不斷回流直至水分接收器中水的體積不再增加時(shí)停止蒸餾，待水分接收器至室溫且油水分層穩(wěn)定后，讀出接收器中水的體積（準(zhǔn)確至0.02ml），由此計(jì)算水分的百分含量。

（2）水分含量（X）按下式計(jì)算X= V/W×100

式中：X—試樣中水分的百分含量；V—蒸出水分體積（ml）即水分質(zhì)量，g；W—試樣質(zhì)量，g。

每個(gè)試樣平行測定結(jié)果，其互差不大于0.2%，結(jié)果取算數(shù)平均值，精確至兩位小數(shù)。

三、采用各種溶劑和方法對測定的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值對比

標(biāo)準(zhǔn)樣配制，配制1Kg改性銨油炸藥標(biāo)準(zhǔn)樣，共配制5組，按一定的配比，準(zhǔn)確稱取各物質(zhì)的量，經(jīng)工藝混合后，其各組分的含量（%）標(biāo)準(zhǔn)值與不同溶劑、不同方法測定值對比如下：

四、結(jié)論及注意問題

注意事項(xiàng)：1、在進(jìn)行組分分離時(shí)，選擇減壓抽濾法操作，要掌握好抽濾時(shí)間。2、抽濾時(shí)要掌握抽濾速度以達(dá)到徹底分離的目的。

參考文獻(xiàn)

[1]呂春緒.工業(yè)炸藥理論[M].北京：兵器工業(yè)出版社，2003.