AAS法測定新疆羅布麻葉中的微量元素

雷用東　鄧小蓉　魏向利等

摘要 [目的]采用原子吸收光譜法（AAS）測定新疆羅布麻葉中的微量元素含量，并為新疆羅布麻葉的綜合開發(fā)利用提供新的科學(xué)依據(jù)。[方法]采用混合酸進(jìn)行微波消解，并運(yùn)用AAS法測定了樣品中鉀（K）、鈉（Na）、鈣（Ca）、鎂（Mg）、鐵（Fe）、銅（Cu）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鈦（Ti）、鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎘（Cd）12種微量元素，并進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗。[結(jié)果]采用硝酸（HNO3）-雙氧水（H2O2）混合酸消化體系微波消解新疆羅布麻葉樣品，測定的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.97%～3.54%，各元素的加標(biāo)回收率為98.3%～103.3%。[結(jié)論]AAS法具有消解完全、污染少、效率高和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于新疆羅布麻葉中微量元素的分析與測定。

關(guān)鍵詞 羅布麻葉；微量元素；原子吸收光譜法；AAS

中圖分類號 S567；TS272.7 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2015）20-141-02

Abstract [Objective] The paper aimed to explore the microelements content of Apocynum ventum leaves by atomic absorption spectrumetry （AAS） method， to provide new scientific basis for the comprehensive exploitation and utilization of Xingjiang Apocynum ventum. [Method] The Apocynum ventum samples were used mixed acid by microwave digestion， and adopted AAS method to determinate microelements kalium（K）， sodium（Na）， calcium（Ca）， magnesium（Mg）， iron（Fe）， Copper（Cu）， manganese（Mn）， nickel（Ni）， titanium（Ti） and plumbum （Pb）， chromium （Cr） and cadmium （Cd） in samples. Besides， a standard addition recovery experiment was carried out. [Result] The results showed that the RSD of the results were 0.97%-3.54% and the recovery rate were 98.3%-103.3% by the method of mixed acid microwave digestion-AAS. [Conclusion] AAS method had completely dissolution， less pollution， high efficient and accuracy， and it can be applied to the analysis and determination of microelements in Xinxiang Apocynum ventum leaves.

Key words Apocynum ventum leaves； Microelements； Atomic absorption spectrometry； AAS

羅布麻（Apocynum ventum L.）為夾竹桃科植物，主要分布在北半球溫帶和寒溫帶，在我國以新疆塔里木盆地東部的羅布平原生長最多，產(chǎn)量最高[1]。羅布麻葉為其干燥葉，具有平肝安神、清熱利水功能，可用于治療肝陽眩暈、心悸失眠、浮腫尿少[2]。新疆民間有飲用羅布麻茶的習(xí)俗，目前已被開發(fā)為茶葉廣泛使用，且對羅布麻茶泡茶方案及制茶工藝也有相應(yīng)研究[3]。羅布麻葉含黃酮類化合物、甾體化合物、兒茶素、氨基酸和異槲皮甙等成分[4]，近幾年來許多學(xué)者的研究主要集中在這些有效成分上，而微量元素含量研究較少。食品中微量元素含量的常規(guī)檢測方法包括原子熒光光譜法、原子吸收分光光度法（AAS法）、電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜法、電化學(xué)分析法[5-6]。筆者在此采用AAS法考察羅布麻葉中微量元素含量，為新疆羅布麻葉的進(jìn)一步開發(fā)與利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

來源不同廠家的5份羅布麻葉樣品，購于市場，產(chǎn)地均為新疆；K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Pb、Cr、Cd單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心），均為1 000 mg/L。硝酸和雙氧水為優(yōu)級純，均購于天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；磷酸二氫銨為分析純，購于西隴化工股份有限公司；氯化鍶為分析純，購于上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司；分析所用水均為去離子水。

1.2 儀器與設(shè)備

原子吸收分光光度計Z-2000型，日本日立公司；微波消解儀MarsX，美國CEM公司；恒溫加熱器BHW-09C-20 型，上海博通化學(xué)科技有限公司；高速萬能粉碎機(jī)FW177型，北京市永光明醫(yī)療儀器廠。

1.3 方法

1.3.1

試驗條件。取足量的羅布麻葉樣品置于65 ℃恒溫干燥箱內(nèi)，干燥至可打粉狀態(tài)，用粉碎機(jī)粉碎并過60目篩分，收納篩下物備用。準(zhǔn)確稱取60目羅布麻葉樣品0.3 g（精確至0.000 5 g）于聚四氟乙烯高壓消解管中，加入8 ml濃硝酸和2 ml雙氧水作為消解體系，搖勻、蓋好蓋子，置于微波消解儀中，參照微波消解儀工作參數(shù)（表1）進(jìn)行消解；消解程序完成后，打開蓋子，置于150 ℃恒溫加熱器進(jìn)行趕酸，約有1～2 ml時趕酸結(jié)束；冷卻后，用去離子水定容至25 ml，搖勻、澄清后備用。同時，設(shè)置空白對照試驗組。

1.3.2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。配制混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，K、Na配制成0、10.00、30.00、60.00、100.00 mg/L的1% HNO3溶液標(biāo)準(zhǔn)液，Ca、Mg配制成0、1.00、3.00、6.00、10.00、30.00 mg/L的0.5%氯化鍶+1% HNO3溶液標(biāo)準(zhǔn)液，F(xiàn)e、Cu、Mn、Ni配制成0、1.00、3.00、6.00、10.00 mg/L的1% HNO3溶液標(biāo)準(zhǔn)液，Ti、Pb、Cr和Cd配制成1.00 mg/L的1% HNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液。

1.3.3

測定條件。該研究羅布麻葉中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni等元素采用空氣乙炔-火焰AAS法測定，儀器操作條件如表2所示。羅布麻葉中的Ti、Pb、Cr、Cd等元素采用石墨爐-AAS法測定，其工作參數(shù)如下：選用普通石墨管，加熱控制方式為光溫度控制，進(jìn)樣量為20 μl；采用濃度為20 g/L磷酸二氫銨作Cd基體改進(jìn)劑，用量為3 μl；石墨爐升溫程序如表3所示。

1.3.4

準(zhǔn)確度試驗。為驗證該方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗。稱取廠家一的羅布麻葉樣品約0.3 g，分別加入適量K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Pb、Cr和Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照“1.3.3”測定條件操作，測定結(jié)果并計算各元素的回收率。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品的測量

從選取的5份樣品測定金屬元素的結(jié)果（表4）來看，新疆羅布麻葉中金屬元素含量豐富，K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Pb、Cr和Cd等12種元素均含有，其中，K、Na、Ca和Mg 4種元素的含量顯著高于其他元素，其中Ca元素含量最高；Fe、Cu、Mn、Ni和Ti等的含量次之；Pb、Cr和Cd 3種元素含量很少，均低于《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》之規(guī)定重金屬總量≤20.0 mg/kg、鉛（Pb）≤5.0 mg/kg、鎘（Cd）≤0.3 mg/kg、銅（Cu）≤20.0 mg/kg[7]。

新疆羅布麻葉中富含有人體必需微量元素Fe、Cu、Mn等，這些元素可對羅布麻葉的清熱利水功效起到協(xié)同作用，同時也可起到補(bǔ)充微量元素的作用，其中的Mn元素是多種酶的主要成分，能使酶活化，有利于脂肪的利用，改善動脈硬化患者的脂質(zhì)代謝[8]。新疆優(yōu)厚的地理環(huán)境和低污染條件，使得新疆羅布麻葉中含微量元素豐富，且重金屬Pb、Cr、Cd含量低。因此，將新疆羅布麻葉制成保健茶飲用或開發(fā)成其他食品食用，可對微量元素來源不足起到有益的補(bǔ)充作用。

2.2 準(zhǔn)確度試驗結(jié)果

稱取已測知含量羅布麻樣品1的0.3 g，分別精確加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，按照“1.3.1”的試驗條件進(jìn)行微波消解，并按照“1.3.3”的儀器工作參數(shù)進(jìn)行檢測，從其準(zhǔn)確度試驗結(jié)果（表5）可看出，空氣乙炔-火焰AAS法測定K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Ni的RSD為0.97%～3.54%；石墨爐-AAS法測定Ti、Pb、Cr、Cd的RSD為1.16%～3.48%，同時，各元素的加標(biāo)回收率為98.3%～103.3%。因此，該方法運(yùn)用于羅布麻茶測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)論

新疆羅布麻葉中微量元素含量豐富且重金屬含量低，可制成保健茶飲用或開發(fā)成其他食品食用，對微量元素來源不足或流失嚴(yán)重起到有益的補(bǔ)充作用。同時，該研究采用的微波消解是高溫高壓密閉消化系統(tǒng)，消耗酸較少，消解速度相對較快，密封消化能避免易揮發(fā)成分的損失，且外源性污染源少，能將羅布麻葉樣品徹底消解；采用的塞曼背景校正方式，可明顯地減少基體產(chǎn)生的背景吸收，提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。AAS法測定的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.97%～3.54%，各元素的加標(biāo)回收率為98.3%～103.3%，可應(yīng)用于新疆羅布麻葉中微量元素的分析與測定。

參考文獻(xiàn)

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