硝酸體系消解—HG—AFS同時(shí)測定土壤中砷汞的研究

陳品燕　周斌　倪喜云等

摘要 [目的]為了研究硝酸體系消解HGAFS同時(shí)測定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解儀對土壤樣品消解，優(yōu)化最佳微波消解條件、硝酸體系等。應(yīng)用雙道原子熒光光度計(jì)，測定土壤中的砷、汞。[結(jié)果] 砷和汞線性范圍分別在0～150、0～3 μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好；砷和汞檢出限分別為0.60、0.02 μg/L；砷和汞定量限分別為2.00、0.07 μg/L；砷和汞加標(biāo)回收率分別為92.8%～ 107.0%、92.8%～104.0%；砷和汞RSD分別為1.5%～3.5%、2.5%～3.0%。[結(jié)論]該方法操作簡單，靈敏度高，重復(fù)性好，可作為同時(shí)測定土壤中砷汞的方法。

關(guān)鍵詞 砷；汞；硝酸體系；HGAFS；同時(shí)測定

中圖分類號 S-03 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2015）20-010-02

Abstract [Objective] The research aimed to study the analytical method of simultaneous detection of arsenic and mercury in soil by nitric acid system digestion and hydride generationatomic fluorescence spectrometry. [Method] After the sample was digested by microwave digestion instrument， arsenic and mercury in soil were determined by dualchannel atomic fluorescence spectrometry using optimum working conditions of microwave digestion and nitric acid system et al. [Result] The linear relationship of arsenic and mercury were good in the range of 0-150 μg/L and 0-3 μg/L respectively， the detection limit of arsenic and mercury were 0.60 μg/L and 0.02 μg/L respectively， the quantification limit of arsenic and mercury were 2.00 μg/L and 0.07 μg/L respectively， the recoveries at spiked levels of arsenic and mercury were in the rang of 92.8%-107.0% and 92.8%-104.0% respectively， and the relative standard deviations （RSD） of arsenic and mercury were in the rang of 1.5%-3.5% and 2.5%-3.0% respectively. [Conclusion] With the advantages of simplicity， sensitivity and repeatability， the method can meet the requirements for simultaneous determination of arsenic and mercury in soil.

Key words Arsenic； Mercury； Nitric acid system； HGAFS； Simultaneous determination

砷造成環(huán)境污染是由于它有很強(qiáng)的毒性和潛在的致癌性。土壤中砷的污染源有化工廠的排放以及農(nóng)藥（主要是無機(jī)砷）、除草劑（如甲基砷）和化肥的濫用[1]。全球很多地方已發(fā)現(xiàn)土壤中砷的污染量超過1 000 mg/kg[2]。土壤中汞含量一般在0.003～4.600 mg/kg，平均含量為0.5 mg/kg，受到污染的土壤中汞含量在11 500～14 000 mg/kg[3-4]。然而，土壤中的砷和汞能被植物吸收，并且富集到食物鏈中，影響食品安全、人體健康。這是土壤環(huán)境監(jiān)測的必測項(xiàng)目[5]。

砷的測定方法有硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法、原子吸收法，汞的測定方法有冷原子吸收分光光度法、二硫腙比色法。這些方法用不同的試劑浸提。不同的設(shè)備檢測操作較煩瑣，靈敏度和重現(xiàn)性較低。近年發(fā)展起來的ICPMS分析方法[6]儀器價(jià)格昂貴，成本較高。原子熒光法能同時(shí)測定土壤中砷和汞，并且有儀器簡單、靈敏度高、檢出限低、干擾少等優(yōu)點(diǎn)。用不同的酸體系對土壤中砷、汞進(jìn)行提取已有較多的研究，但一般酸使用量過多，使得提取液酸度過大，所以需趕酸或分取處理才能實(shí)現(xiàn)砷、汞的同時(shí)測定[7]。該研究采用微波消解提取，用水直接定容，原子熒光法同時(shí)測定土壤中的砷、汞，可以解決酸殘留過多的問題，縮短試驗(yàn)過程，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1 材料與方法

1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、檢出限、定量限及準(zhǔn)確度

在設(shè)定好的條件下對混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（砷為0、25、50、75、100、125、150 μg/L，汞為0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 μg/L）分別進(jìn)行測定，以熒光值（If）對其質(zhì)量濃度（C，μg/L）進(jìn)行線性回歸。連續(xù)測定最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液11次，求出熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。工作曲線的斜率為靈敏度（S），3SA/S為檢出限，10SA/S為定量限。對2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07456、GBW07457）分別進(jìn)行6次測定，檢測試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度。