碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維棉宏量制備及其吸油性能

南輝，王沖，王剛，林紅,3，韋浩民，王子玲

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碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維棉宏量制備及其吸油性能

南輝1，王沖2，王剛2，林紅2,3，韋浩民1，王子玲1

（1青海大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，青海西寧810016；2青海大學(xué)化工學(xué)院，青海西寧810016；3清華大學(xué)材料學(xué)院新型陶瓷與精細(xì)工藝國家重點(diǎn)實(shí)驗室，北京 100084)

采用環(huán)氧樹脂作為前驅(qū)體溶膠，利用負(fù)載有碳納米管的鋁板為接收基板，通過簡單方便的靜電紡絲協(xié)同拉拔技術(shù)，宏量制備了碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維棉，并對這種復(fù)合纖維棉的吸油性能進(jìn)行了探索。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重分析儀(TGA)、壓汞儀、拉曼光譜儀等設(shè)備系統(tǒng)分析了復(fù)合纖維棉的形貌、結(jié)構(gòu)和組成。結(jié)果表明，復(fù)合纖維棉具有高的比表面積與孔隙率，碳納米管均勻地分布在復(fù)合纖維棉中。復(fù)合纖維棉與水和植物油的接觸角分別為114.1°與66.8°；與丙綸纖維相比較，復(fù)合纖維棉展現(xiàn)出更加優(yōu)異的吸油能力，可吸附超過自身質(zhì)量10倍的油類物質(zhì)。

碳納米管；多孔介質(zhì)；納米結(jié)構(gòu)；吸收

引 言

碳納米管憑借其非極性的表面、較大的比表面積和孔隙率、良好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，在油脂類有機(jī)物吸附方面表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力[1-3]。然而由于其密度較小[4-7]，直接使用過程中容易在空氣/水體中擴(kuò)散飄移，造成環(huán)境污染。這限制了其在吸附領(lǐng)域中的應(yīng)用。由簡單納米結(jié)構(gòu)作為構(gòu)建單元組成的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，不僅可以保持構(gòu)建單元的物理化學(xué)特性，而且增加了結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，能夠有效地改善其使用穩(wěn)定性，甚至展示出新的性能。研究證實(shí)復(fù)雜結(jié)構(gòu)中的分級結(jié)構(gòu)，可以在保持大比表面積、高孔隙率的同時，降低其自聚集性，使之易于回收[8]。Jiang等[9]制備了高分子組裝結(jié)構(gòu)，無論是與水還是與油，該結(jié)構(gòu)的接觸角都達(dá)到了180°，同時實(shí)現(xiàn)了憎水和憎油兩種功能。因此，制備碳納米管組裝的復(fù)雜結(jié)構(gòu)材料，有助于改善其在吸附領(lǐng)域應(yīng)用遇到的難題。為此，國內(nèi)外學(xué)者在用于吸附作用的多功能碳納米管材料領(lǐng)域進(jìn)行了大量的研究。Qiu等[10-13]先后制備出碳納米纖維/碳泡沫復(fù)合材料、碳納米管/石墨烯復(fù)合氣凝膠材料和超輕的可壓縮石墨烯氣凝膠等一系列高性能油水分離材料，研究表明，充分利用這些功能材料的超輕、大孔隙以及良好的壓縮性等特點(diǎn)，使其展示出優(yōu)異的油類吸附與回收性能。Lee等[14]在不銹鋼網(wǎng)上制備出碳納米管陣列，其與水的接觸角高達(dá)163°，實(shí)現(xiàn)了油與水的高效分離。Hashim等[15]制備出摻硼碳納米管的海綿狀結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)對多種有機(jī)物表現(xiàn)出較高的吸附性，且可以循環(huán)利用。然而，現(xiàn)存的用于制備碳納米管組裝結(jié)構(gòu)方法存在制備工藝復(fù)雜，能耗大，產(chǎn)量低，成本高等問題，不利于大規(guī)模應(yīng)用[16-18]。因此，針對碳納米管的吸附應(yīng)用中存在的問題，特別是對油脂等物質(zhì)的吸附，亟須發(fā)展簡單高效的制備方法用于宏量制備碳納米管組裝結(jié)構(gòu)，以實(shí)現(xiàn)碳納米管的工業(yè)化應(yīng)用。

本文以環(huán)氧樹脂（EP）為前驅(qū)體，利用載有碳納米管的鋁板作為負(fù)極，采用簡單的靜電紡絲法協(xié)同拉拔技術(shù)，使EP與碳納米管(CNTs)黏結(jié)并組裝，實(shí)現(xiàn)宏量制備具有多孔結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維棉。

1 實(shí)驗方法

1.1 實(shí)驗原料

多壁碳納米管 (CNTs) (直徑11 nm，長徑比約為1000，北京天奈公司)；環(huán)氧樹脂(EP，E44鳳凰牌雙酚A型環(huán)氧樹脂，藍(lán)星化工新材料有限公司)；固化劑(C651聚酰胺樹脂，浙江丹寶樹脂有限公司)。

1.2 碳納米管/EP復(fù)合纖維棉制備

將EP與C651聚酰胺樹脂按照一定比例加入26.4 g丙酮中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的EP丙酮溶液并轉(zhuǎn)移到45℃恒溫水浴鍋中加熱30 min，隨后磁力攪拌20 h，得到均勻的無色透明溶膠。將上述溶膠通過如圖1所示裝置進(jìn)行紡絲，紡出的絲沉積在負(fù)載碳納米管的基板上與碳納米管組裝形成CNTs/EP復(fù)合纖維棉。與此同時，通過一個滾筒以20 r·min-1的速率拉拔CNTs/EP復(fù)合纖維棉。

在靜電紡絲過程中，前驅(qū)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)直接影響著最終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與形態(tài)[19-20]。在上述合成體系中，當(dāng)EP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)()低于65%時，無法紡絲；當(dāng)達(dá)到70%時，可得到直徑為1～10mm的EP樹脂纖維；當(dāng)≥80%時，針頭容易堵塞。故在制備時采用70%的溶膠作為靜電紡絲的前驅(qū)體能夠達(dá)到實(shí)驗要求。

1.3 材料的表征

通過LEO1530型掃描電子顯微鏡，采用10 kV的加速電壓觀察樣品的微觀形貌和結(jié)構(gòu)；采用SNB-1型無級調(diào)速旋轉(zhuǎn)式數(shù)字黏度計測量前驅(qū)體溶膠的黏度；在RM200型拉曼光譜儀上測試樣品的拉曼光譜(RM200, RERISHAW公司)，波長為514 nm；利用Quantachrome QuadraSorb SI型吸附儀器與AutoPore Ⅳ 9500 型壓汞儀來表征復(fù)合纖維棉的比表面積與孔結(jié)構(gòu)；利用TA Instruments公司的Q5000熱重分析儀測定材料的熱穩(wěn)定性。

1.4 油水分離性能測試

首先將復(fù)合纖維棉切成尺寸為400 mm3左右的小方塊，再將裝有150 ml油類物質(zhì)的玻璃培養(yǎng)皿放置于天平上并清零，接著將復(fù)合材料小塊放入油類物質(zhì)中進(jìn)行吸油實(shí)驗，并計時和記錄天平示數(shù)(復(fù)合材料小塊體的質(zhì)量)。每隔0.5～3 min(前期間隔較短，后期間隔較長)將復(fù)合材料塊體取出并在空中靜置20 s，直到塊體上不再有油類液滴滴落為止，記錄此時天平數(shù)據(jù)(復(fù)合材料所吸附油類物質(zhì)的質(zhì)量)，然后繼續(xù)重復(fù)上述步驟，直至吸油質(zhì)量不再變化為止，即復(fù)合材料塊體對油類物質(zhì)的吸附已達(dá)到飽和，飽和吸附量可通過式(1)來計算

Q= (max-0)/0(1)

式中，Q表示單位質(zhì)量的吸油材料在一定吸附時間下對油類物質(zhì)的吸附量，max和0分別表示在吸附時間時吸油材料的質(zhì)量和吸油材料的初始質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合結(jié)構(gòu)基本性能

2.1.1 EP溶膠黏度對復(fù)合纖維棉結(jié)構(gòu)影響 通過實(shí)驗發(fā)現(xiàn)，隨著溶膠靜置時間增長，70%的前驅(qū)體溶膠其黏度()隨之不斷增加，靜電紡絲的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)也發(fā)生變化（圖2）。當(dāng)靜置時間=0，其黏度=132.5 mPa·s時，無法進(jìn)行紡絲。當(dāng)=12 h，其=181.2 mPa·s后，可以順利紡絲，并得到微米級的EP樹脂纖維。隨著靜止時間增大，纖維直徑也從1.5mm增加到約10mm，當(dāng)靜置時間超過48 h，其對應(yīng)的超過800 mPa·s后，針頭堵塞，無法紡絲。因此，在制備過程中較為適宜的靜置時間為12 h。

當(dāng)70%，靜置時間為12 h時，用靜電紡絲法制備的EP納米纖維的光鏡照片如圖2（e）所示，從圖中觀察發(fā)現(xiàn)：EP納米纖維的分布較均勻，有利于其與碳納米管的充分結(jié)合，從而制備優(yōu)異的復(fù)合材料。

2.1.2 復(fù)合纖維棉形貌表征 圖3為制備的復(fù)合結(jié)構(gòu)光學(xué)顯微鏡照片、掃描電鏡照片(SEM)和拉曼光譜。由圖3（a）可以看出，合成的復(fù)合纖維棉結(jié)構(gòu)完整，長約為 7 cm，寬約為2 cm，未見到分離的纖維或者其他結(jié)構(gòu)，說明該復(fù)合纖維棉在使用過程中易于回收。圖3（b）清楚地顯示最終獲得的復(fù)合纖維是一種管狀的結(jié)構(gòu)，且存在部分與純碳納米管的結(jié)構(gòu)、直徑均相同的一維納米結(jié)構(gòu)覆蓋在環(huán)氧樹脂的表面。由于EP及其固化劑是一種易交聯(lián)的高分子復(fù)合物，可知這種一維納米結(jié)構(gòu)是碳納米管。結(jié)果表明，通過靜電紡絲協(xié)同附加的滾筒拉拔作用，成功合成了CNTs/EP復(fù)合纖維。從圖3（c）中可以發(fā)現(xiàn)，碳納米管均勻地分布在復(fù)合結(jié)構(gòu)中，而且相互之間以互相纏繞的方式連接。通過觀察可以發(fā)現(xiàn)，碳納米管表面和納米管交接的部位存在一些尺寸約10mm的無規(guī)則粒子，分析得知，該物質(zhì)是EP和固化劑。即碳納米管之間通過EP和固化劑交聯(lián)形成了一個整體。同時，在復(fù)合結(jié)構(gòu)中，碳納米管以單根絲或團(tuán)簇的形式沿EP纖維有序排布[圖3（d）]，納米纖維之間形成層狀結(jié)構(gòu)[圖3（e）]，因而形成了碳納米管團(tuán)簇中、團(tuán)簇間以及纖維間存在的多種不同尺寸的孔結(jié)構(gòu)。分析認(rèn)為，這種結(jié)構(gòu)有利于提高復(fù)合結(jié)構(gòu)材料吸附性能。為進(jìn)一步研究復(fù)合結(jié)構(gòu)材料的結(jié)構(gòu)和組成，對復(fù)合結(jié)構(gòu)材料進(jìn)行了拉曼光譜[圖3（f）]測試。從拉曼光譜可以看出，純CNTs在2685.3 cm-1處出現(xiàn)了一個特征峰，對應(yīng)碳的D峰倍頻二階特征峰。相比之下，復(fù)合纖維中，CNTs的D峰倍頻二階特征峰向高頻段偏移了5.7 cm-1。表明在復(fù)合結(jié)構(gòu)中，CNTs受到機(jī)械力的作用。該力的存在是由于EP纖維對碳納米管的粘接和局部覆蓋所致。綜上所述，通過當(dāng)前的靜電紡絲協(xié)同拉拔技術(shù)路線，可成功合成CNTs/EP復(fù)合纖維棉。

2.1.3 復(fù)合纖維棉TGA表征 EP與CNTs的熱失重分析曲線如圖4（a）所示。實(shí)驗條件為在氮?dú)鈿夥罩幸?0℃·min-1的升溫速率，從室溫升至900℃。由圖4（a）可知，在N2氣氛下，EP在350℃時開始有比較明顯的質(zhì)量損失，說明EP開始發(fā)生碳化分解；在≥500℃時，其質(zhì)量基本保持不變，殘余質(zhì)量約為4.3%，說明EP全部分解。而碳納米管在低于500℃范圍內(nèi)，樣品質(zhì)量損失不足0.8%，具有很好的熱穩(wěn)定性。而此時EP已經(jīng)完全分解。

進(jìn)一步測試N2氣氛中CNTs/EP復(fù)合材料的熱失重曲線[圖4(b)]，來確定復(fù)合材料的組分構(gòu)成。以20℃·min-1的升溫速度升至600℃，CNTs/EP復(fù)合材料中CNTs的含量逐漸下降；當(dāng)進(jìn)給速度為10ml·min-1時，在CNTs/EP復(fù)合材料中，EP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，CNTs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。由于CNTs比EP具有更低的密度，因此在CNTs/EP復(fù)合材料中，碳納米管不是被EP包覆，而是形成一種粘連的結(jié)構(gòu)。復(fù)合材料的構(gòu)成可以通過調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶膠進(jìn)給速度來控制。前驅(qū)體溶膠進(jìn)給速度越大，其紡絲速率越大，纖維的產(chǎn)率越高，最先接觸到碳納米管層的纖維阻礙了后續(xù)纖維和碳納米管的接觸和粘接，導(dǎo)致單根纖維上黏附的碳納米管量降低，最終使復(fù)合材料中碳納米管的比例減少，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖4(c)所示。上述結(jié)果表明，CNTs復(fù)合EP纖維后組成的復(fù)合材料，保持了CNTs自身的完整度，因而具有較高的比表面積。

2.1.4 復(fù)合纖維棉比表面積表征 利用Brunauer- Emmett-Teller模型，通過對復(fù)合纖維棉的吸脫附曲線測試（圖5），可計算得到復(fù)合纖維棉的比表面積為194.5 m2·g-1，而CNTs比表面積為213.8 m2·g-1，前者是后者的90.9%。結(jié)果表明：CNTs與環(huán)氧樹脂復(fù)合形成的復(fù)合纖維棉，較好地保持了CNTs較大比表面積的特點(diǎn)。相比之下，復(fù)合材料的比表面積略微減小，這主要是由于環(huán)氧樹脂密度較大，且在復(fù)合過程中部分納米管被環(huán)氧樹脂覆蓋，堵塞了部分孔隙。

2.1.5 復(fù)合纖維棉孔結(jié)構(gòu)表征 孔結(jié)構(gòu)對材料的吸附性能有著非常重要的影響[21-23]。從圖6（a）可以看出，純CNTs與CNTs復(fù)合纖維棉均顯示出優(yōu)異的介孔結(jié)構(gòu)特性。從孔徑分布圖[圖6(a)]上可以看出，CNTs與EP形成的復(fù)合纖維棉具有與碳納米管類似的中孔分布(≤50 nm)，這是由于復(fù)合纖維棉主要是由碳納米管組成所致。當(dāng)孔徑在50 nm以上時，復(fù)合纖維棉明顯比碳納米管具有更多的大孔，這主要是由復(fù)合纖維相互搭接所形成的。而這種較多的孔結(jié)構(gòu)，有利于復(fù)合材料在吸附領(lǐng)域中的應(yīng)用。

圖6(b)所示為復(fù)合纖維棉在0.12～500mm范圍內(nèi)的微米級孔徑分布。從圖中可以看出：復(fù)合纖維棉中孔徑從120 nm開始持續(xù)增加，在直徑為12.9mm處達(dá)到最大值。表明：復(fù)合纖維棉中的大孔主要分布在10～100mm之間，而微米級的大孔結(jié)構(gòu)同樣也有利于復(fù)合纖維棉吸附油類等有機(jī)物。

2.2 復(fù)合纖維棉對油類的吸附性能

圖7（a）顯示復(fù)合結(jié)構(gòu)材料與水滴的接觸角約為114.1°，這說明它具有良好疏水特性，其與植物油的接觸角約為66.8°，顯示了良好的親油特性。這與文獻(xiàn)[24-25]報道的純碳納米結(jié)構(gòu)相似。

實(shí)驗得出，復(fù)合纖維棉對3種油類飽和吸附量，如圖7（b）所示。從圖中可以看出，對于植物油 (=0.91 g·ml-1、=51.1 mPa·s)，飽和吸附量為11.9 g·g-1，對于柴油(=0.83 g·ml-1、=3.4 mPa·s)，飽和吸附量為13.4 g·g-1，對于機(jī)油(=0.84 g·ml-1、=180.8 mPa·s) 其飽和吸附量為12.2 g·g-1。通過對比可知，單位質(zhì)量的復(fù)合結(jié)構(gòu)可以吸附質(zhì)量超過自身質(zhì)量10倍的油類物質(zhì)。分析認(rèn)為，產(chǎn)生這種現(xiàn)象一方面由于復(fù)合纖維棉內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)，且具有分布較廣的孔結(jié)構(gòu)，油類物質(zhì)可以快速地進(jìn)入復(fù)合纖維棉內(nèi)部。另一方面由拉曼光譜可知：復(fù)合纖維棉層與層之間結(jié)合力較小，隨著吸附的油類物質(zhì)增多，會產(chǎn)生一定脹大形變。因而有利于復(fù)合纖維棉對油類物質(zhì)吸附量的提高。

從圖7(c) 可知，復(fù)合纖維棉和丙綸纖維棉對植物油的飽和吸附量分別為11.9 g·g-1和9.2 g·g-1，復(fù)合纖維棉達(dá)到飽和吸附量所需的時間比丙綸纖維的時間長。其原因可能是：由于復(fù)合纖維棉內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)分布較廣，進(jìn)而使植物油在其內(nèi)部擴(kuò)散時間較長，以致在相同質(zhì)量下，復(fù)合結(jié)構(gòu)材料可以吸附更多的油類物質(zhì)。

將上述合成的復(fù)合纖維棉分散于植物油、機(jī)油、柴油中，測試各種油飽和吸附量，并分別與丙綸纖維棉對相同油的飽和吸附量進(jìn)行對比[圖7(d)]，發(fā)現(xiàn)復(fù)合結(jié)構(gòu)材料吸油性優(yōu)于丙綸纖維棉。這是由于復(fù)合纖維棉在較好地保留了碳納米管的性能同時，還擁有分布較廣的孔結(jié)構(gòu)以及較穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。

3 結(jié) 論

（1）利用簡單方便的靜電紡絲協(xié)同拉拔的新技術(shù)，成功地宏量制備了具有較高的比表面積與優(yōu)良孔隙結(jié)構(gòu)的CNTs/EP復(fù)合纖維棉。該復(fù)合纖維棉較好地保留了碳納米管的孔隙結(jié)構(gòu)與性能特征。

（2）測試了該復(fù)合纖維棉的接觸角，發(fā)現(xiàn)其與植物油的接觸角較小(66.8°)，而與水的接觸角較大(114.1°)。吸附性能測試進(jìn)一步表明，合成的CNTs/EP復(fù)合纖維棉比丙綸纖維棉表現(xiàn)出更為優(yōu)越的植物油吸附性能，能夠吸附超過自身質(zhì)量10倍的油類物質(zhì)，表明該復(fù)合纖維棉在油污分離等吸附領(lǐng)域有較大實(shí)際意義和應(yīng)用價值。

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Scale preparation of carbon nanotubes/epoxy resin cellucotton composite and its oil/water separation performance

NAN Hui1, WANG Chong2, WANG Gang2, LIN Hong2,3, WEI Haomin1, WANG Ziling1

(School of Mechanical EngineeringQinghai UniversityXiningQinghaiChina；School of Chemical EngineeringQinghai UniversityXiningQinghaiChina；State Key Laboratary of New Ceramics & Fine ProcessingSchool of Material Science and EngineeringTsinghua UniversityBeijingChina

Carbon nanotubes/epoxy resin (EP) cellucotton composite was prepared on a large scale using EP as the precursor sol, aluminum plates covered with carbon nanotubes as substrate, by a simple and convenient electrospinning and collaborative pulling technology. The morphology, structure and composition of the obtained samples were investigated with scanning electron microscopy, thermogravimetric analyzer, mercury injection test and Raman spectroscopy. Carbon nanotubes were partly wrapped and distributed evenly on the surface of the EP fibers, and the composite structures had high specific surface area and porosity. The contact angle of the carbon nanotube/EP composite structure was 114.1° for water, and 66.8° for vegetable oil. The as-made carbon nanotubes/EP composites showed superior adsorption capacity for vegetable oil, which was better than polypropylene fiber, and could adsorb more than 10 times of oil in terms of their own mass.

carbon nanotubes;porous media;nanostructure; adsorption

2014-09-23.

WANG Gang, 865615800@qq.com

10.11949/j.issn.0438-1157.20141432

O 647.3

A

0438—1157（2015）03—1194—07

國家自然科學(xué)基金項目（51362025）；青海大學(xué)中青年基金項目（2013-QGY-8）。

2014-09-23收到初稿，2014-12-03收到修改稿。

聯(lián)系人：王剛。第一作者：南輝（1984—），男，講師。

supported by the National Natural Science Foundation of China(51362025) and the Youth Foundation of Qinghai University (2013-QGY-8).