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    離子色譜法同時(shí)測定水中8種陰離子

    2015-09-28 10:36:22余秀娟那晶晶
    關(guān)鍵詞:陰離子色譜法無機(jī)

    余秀娟 曾 鈺 那晶晶

    (1.蘇州市出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心,江蘇 蘇州 215104;2.蘇州華博日化品檢測服務(wù)有限公司,江蘇 蘇州 215104;3.蘇州世標(biāo)檢測技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215104)

    水中陰離子的測定方法通常有離子選擇電極法、重量法、滴定法和分光光度法等[1-2]。每種離子的測定方法不盡相同且不能同時(shí)測定,操作煩瑣,并存在較多的干擾因素。離子色譜法作為一種多元素高效、快速的分離和檢測技術(shù),是目前水中陰離子分析最常用的方法,已被眾多檢測實(shí)驗(yàn)室所認(rèn)可[3-8]。為了滿足水質(zhì)檢測要求,提高檢測速度,本實(shí)驗(yàn)采用ICS-5000離子色譜儀建立了一種同時(shí)測定SO24-、Cl-、NO3-、F-、BrO3-、NO2-、ClO3-和ClO2-的分析方法,以適應(yīng)水中陰離子的大批量檢測。

    1 材料和方法

    1.1 主要儀器和設(shè)備

    ICS-5000型離子色譜儀;Milli-Q超純水機(jī);Eppendorf移液器;容量瓶;0.22 μm 濾膜。

    1.2 主要試劑

    KOH淋洗液;SO24-、Cl-、NO3-、F-、NO2-、BrO3-、ClO3-和ClO2-標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別為100、100、100、100、100、1 000、1 000、1 000 mg/L,均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其中SO24-、Cl-、NO3-、F-、NO2-和BrO3-來源于美國Accustandard公司,ClO3-和ClO2-來源于美國O2si-smart solutios公司。使用前先將F-、NO2-、BrO3-、ClO3-、ClO2-標(biāo)準(zhǔn)儲備液分別稀釋成10 mg/L、1 mg/L、1 mg/L、10 mg/L 和 10 mg/L。實(shí)驗(yàn)用水為超純水(電阻率≥18 MΩ/cm)。

    2 分析方法

    2.1 色譜條件

    陰離子分析柱和保護(hù)柱:Dionex IonpacTMAS19 RFICTM型(4×250mm)和 Dionex IonpacTMAS19 RFICTM型(4×250mm),電導(dǎo)檢測器;抑制電流:75 mA;定量環(huán):25 uL;淋洗液濃度:17 mmol/L;流速:1 mL/min;柱溫:30℃;檢測池溫度:35℃;壓力:1840 psi;背景總電導(dǎo):低于 0.1 uS。

    2.2 樣品前處理和保存

    水樣需經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾,直接上機(jī)測試。若水樣不能在采集當(dāng)天分析,應(yīng)立即用微孔濾膜過濾以除去雜質(zhì),并在4℃下避光保存。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 淋洗液及其流速的選擇

    目前應(yīng)用最廣泛的淋洗液主要為KOH、Na2CO3和NaHCO3混合溶液。本實(shí)驗(yàn)通過選擇不同濃度范圍的KOH淋洗液測定標(biāo)準(zhǔn)溶液,結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)KOH濃度為17 mmol/L時(shí),幾種陰離子的分離效果最好。各組分的出峰時(shí)間、靈敏度和分離度均會受到淋洗液流速的影響。選擇不同范圍的流速進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)流速1 mL/min時(shí),分析時(shí)間最短,結(jié)果滿意。淋洗液流速降低,測定時(shí)間延長,測定效率降低;淋洗液流速提高,各組分的保留時(shí)間縮短,靈敏度降低,分離度變差。

    3.2 柱溫的選擇

    色譜柱溫度對各組分的保留時(shí)間、分離度及柱壓力等均有影響。本實(shí)驗(yàn)選擇柱溫30℃時(shí),8種無機(jī)陰離子色譜峰之間的分離度最好,保留時(shí)間縮短,柱壓力降低,儀器的穩(wěn)定性增強(qiáng),并且可以獲得良好的重現(xiàn)性。

    3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    用超純水將8種陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋為標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。按2.1中的色譜條件進(jìn)行測定,同時(shí)按照3倍信噪比計(jì)算檢出限,結(jié)果如表1所示,相關(guān)系數(shù)均達(dá)到99%以上。

    3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

    取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按實(shí)驗(yàn)色譜條件進(jìn)樣,色譜圖如圖1所示。由圖1可知,在本實(shí)驗(yàn)條件下,8種無機(jī)陰離子的分離效果良好,測定時(shí)間低于15 min,可以大大提高樣品測定效率。

    表1 各組分的保留時(shí)間、檢出限等參數(shù)

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖

    3.5 準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

    在樣品中加入一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行樣品處理和測定,結(jié)果如表2所示。由表2可見,8種陰離子的平均加標(biāo)回收率在90%~115%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于9%?;厥章矢?,準(zhǔn)確度、精密度良好,均可以滿足測定要求。

    表2 精密度及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3.6 實(shí)際樣品測定結(jié)果

    本研究測定了純凈水、天然泉水、某食品公司的生產(chǎn)用水及自來水等4種不同類別的樣品,水樣經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后上機(jī)測定,測定結(jié)果見表3。同時(shí)對部分陰離子進(jìn)行了簡單的相關(guān)性分析,相關(guān)性分析結(jié)果如表4所示。

    由表3可見,4種水樣中均未檢出ClO-3、ClO-2及BrO-3,除自來水外,其他3種水樣中均未檢出NO2-。4種水樣中的8種陰離子均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求,其中自來水中Cl-和SO24-含量相對較高,分別為(70.12 ±0.02)mg/L、(81.65 ±0.02)mg/L。

    表3 不同種類水樣中陰離子及含量 mg/L

    相關(guān)性分析結(jié)果表明,SO2-4和Cl-間有極顯著的正相關(guān)性(R=0.997,p<0.01);SO2-4分別與F-、NO-3間呈正相關(guān)性(R=0.421)和負(fù)相關(guān)性(R= - 0.199);Cl-和 F-間有正相關(guān)性(R=0.366);NO-3與F-、NO-3間均呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。

    表4 不同陰離子間的相關(guān)性

    4 結(jié)論

    應(yīng)用ICS-5000型離子色譜儀,采用AS19分析柱、電導(dǎo)檢測器、KOH淋洗液建立了同時(shí)測定水中8種陰離子(SO2-4、Cl-、NO-3、F-、BrO-3、NO-2、ClO-3和ClO-2)方法,該方法快速、高效、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、檢出限低。能夠?qū)崿F(xiàn)不同水質(zhì)樣品中常見無機(jī)陰離子的準(zhǔn)確定量,可以滿足實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)中陰離子批量檢測的需求,具有較強(qiáng)的實(shí)用性。

    [1]廖德豐,孫振中,戚雋淵.離子色譜法同時(shí)測定水中7種陰離子的含量[J].水產(chǎn)科技情報(bào),2013,40(3):156-159.

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