Langmuir探針對(duì)以SiCl4/H2低溫沉積多晶硅薄膜過程的在線檢測(cè)

祝祖送，尹訓(xùn)昌，尤建村

Langmuir探針對(duì)以SiCl4/H2低溫沉積多晶硅薄膜過程的在線檢測(cè)

祝祖送，尹訓(xùn)昌，尤建村

（安慶師范學(xué)院物理與電氣工程學(xué)院，安徽安慶246011）

利用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)、以SiCl4/H2為源氣體可以低溫快速沉積高質(zhì)量的多晶硅薄膜。采用加熱可調(diào)諧Lang?muir探針技術(shù)，研究了薄膜沉積過程中參與空間氣相反應(yīng)的電子特性——電子能量分布函數(shù)、電子平均能量和電子密度，并系統(tǒng)分析了影響多晶硅薄膜沉積的各工藝參數(shù)——射頻功率、反應(yīng)壓強(qiáng)、氫流量和氫稀釋度對(duì)電子特性的影響，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析和討論。

Langmuir探針；電子特性；SiCl4/H2等離子體；沉積速率

DOI：10.13420/j.cnki.jczu.2015.06.011

1　引言

制備硅基薄膜材料的常用方法是等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）技術(shù)。為了揭示多晶硅薄膜的沉積機(jī)理以期獲得高質(zhì)量的多晶硅薄膜，人們提出了多種診斷等離子體的方法在眾多診斷方法中，Langmuir探針技術(shù)因具有適用范圍廣、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、直接深入等離子體內(nèi)部等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各類等離子體診斷及薄膜氣相沉積的機(jī)理研究中［1-3］。

本文采用加熱可調(diào)諧Langmuir探針技術(shù)，對(duì)用PECVD技術(shù)生長(zhǎng)多晶硅薄膜過程中SiCl4/H2等離子體空間中電子特性進(jìn)行了在線診斷［4-5］，探討了各工藝參數(shù)對(duì)電子能量分布函數(shù)、電子平均能量和電子密度的影響，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了討論。

2　實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖1所示，采用電容耦合平行板PECVD系統(tǒng)、不銹鋼放電電極、加熱裝置安裝在上電極、射頻工作頻率為13.56MHz。Langmuir探針裝置由外徑為3.32mm的玻璃管套在直徑為0.35mm的鎢絲外面組成，露出5mm的鎢絲與等離子體接觸，與上電極的距離為8mm。由計(jì)算機(jī)控制的Keithley617靜電計(jì)給探針加一偏置電壓，與此同時(shí)采集探針電流，進(jìn)而可繪制出探針的I-Vp特性曲線。為了過濾掉探針電流信號(hào)中的射頻成分，在測(cè)量回路中加入了濾波及調(diào)諧電路，從而有效地確保了探針曲線不受射頻干擾。

圖1　實(shí)驗(yàn)裝置圖

實(shí)驗(yàn)中，固定電極距離20mm不變，每次僅改變一個(gè)工藝參數(shù)，研究其對(duì)SiCl4/H2等離子體空間電子特性的影響。各參數(shù)的變化范圍為：射頻功率（5W～25W）、H2流量（0～30sccm）、氫稀釋度（50%～90%）、反應(yīng)壓強(qiáng)（70～120Pa）。

3　數(shù)據(jù)處理過程

探針的I-Vp曲線采用Hayden法［6-8］擬合后，可得到電子能量分布函數(shù)與探針I(yè)-V曲線的關(guān)系

式中，Ap是探針暴露在等離子體空間的表面積，me為電子質(zhì)量，ε為電子能量。

其中，Ie，sat為電子飽和電流，cˉe是電子的平均速率。

4　結(jié)果與討論

4.1射頻功率對(duì)SiCl4/H2等離子體特性的影響

圖2和ne隨射頻功率的變化

圖2給出的是襯底溫度為250℃、氣體總流量40sccm、氫稀釋度75%、反應(yīng)壓強(qiáng)100Pa的條件下，射頻功率分別為5W、10W、20W、25W時(shí)等離子體EEDF曲線和電子特性。由圖2（a）可知，增大射頻功率，電子能量分布曲線的峰值朝高能量方向移動(dòng)，但高能電子數(shù)目卻呈減少趨勢(shì)。根據(jù)EEDF計(jì)算出的電子平均能量和電子密度如圖2（b）所示，電子密度隨射頻功率的增大而增大；而對(duì)于電子平均能量，在低功率（低于10W）時(shí)，隨射頻功率的增大而減小，繼續(xù)增大射頻功率（高于10W），隨射頻功率的增大而增大。這可能是因?yàn)榭臻g反應(yīng)的能量隨著射頻功率增大而升高，因此，將有更多的電子在分子碰撞的過程中被電離出來，電子密度因而增大；另一方面，由于電子平均能量滿足［9］

4.2反應(yīng)壓強(qiáng)對(duì)SiCl4/H2等離子體特性的影響

圖3　和ne隨反應(yīng)壓強(qiáng)的變化

不同的反應(yīng)壓強(qiáng)70Pa、80Pa、100Pa、120Pa下SiCl4/H2射頻輝光放電等離子體的f（ε）、εˉ和ne如圖3所示，其它工藝參數(shù)為襯底溫度為250℃、氣體總流量40sccm、氫稀釋度RH75%。由圖3（a）可以看出，當(dāng)反應(yīng)壓強(qiáng)較大時(shí)電子能量分布f（ε）已明顯偏離了麥克斯韋分布，反應(yīng)壓強(qiáng)較小時(shí)f（ε）呈現(xiàn)出雙峰結(jié)構(gòu)。由圖3（b）可以得知，電子平均能量和電子密度均隨反應(yīng)壓強(qiáng)的增大基本呈現(xiàn)出減小的趨勢(shì)。由式（6）易知，當(dāng)射頻功率保持一定時(shí)，隨著反應(yīng)壓強(qiáng)的增大，電子平均自由程減小，電子與氣體分子發(fā)生頻繁的碰撞，高能電子的數(shù)目減少，因此，電子平均能量εˉ隨反應(yīng)壓強(qiáng)P的增大而降低。另一方面，反應(yīng)壓強(qiáng)增大，會(huì)導(dǎo)致電離率增大電子密度本應(yīng)隨之增大但圖2（b）中電子密度卻是呈減小趨勢(shì)，這是由于SiCl4等離子體與惰性氣體，如He，Ar輝光放電等離子體有所不同，SiCl4等離子體中低能電子吸附于各種中性基團(tuán)從而形成負(fù)離子［11］：e-+SiClx→SiClx-（x=2～4）從而導(dǎo)致電子密度不增反減。電子平均能量和電子密度隨反應(yīng)壓強(qiáng)的增大而減小使得多晶硅薄膜的沉積速率也隨之減小。

圖4　和ne隨H2流量的變化

圖4為等離子體參數(shù)隨H2流量的變化情況。固定SiCl4氣體流量為10sccm，射頻功率為20W，反應(yīng)壓強(qiáng)為100Pa，襯底溫度為250℃，H2流量分別為0sccm、10sccm、20sccm、30sccm。由圖4（a），知低氫稀釋時(shí)，電子能量分布偏離了麥克斯韋分布，當(dāng)氫流量大于10sccm時(shí)，呈現(xiàn)出了明顯的雙峰結(jié)構(gòu)，且電子能量分布峰位隨氫流量的增大而朝著高能方向發(fā)生移動(dòng)。由圖4（b）可以看出，隨著H2流量的增加，電子平均能量逐漸增大，但電子密度出現(xiàn)波動(dòng)，變化趨勢(shì)不太明顯。其原因目前還沒有相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行報(bào)道，電子平均能量隨H2流量的增加而增大可能是因?yàn)镠2流量的增加使得反應(yīng)壓強(qiáng)增大從而導(dǎo)致電子平均能量增大，這將導(dǎo)致多晶硅薄膜的沉積速率隨之增大。

4.4氫稀釋度對(duì)SiCl4/H2等離子體特性的影響

圖5　和ne隨氫稀釋度的變化

圖5給出固定SiCl4/H2總流量為40sccm時(shí)，和ne隨氫稀釋度的變化，其它參數(shù)如下：射頻功率為20W，反應(yīng)壓強(qiáng)為100Pa，襯底溫度為250℃。由圖5（a）可以看出，氫稀釋度越高，雙峰結(jié)構(gòu)越明顯，高能電子數(shù)額越大。由圖5（b）可以得知，電子平均能量和電子密度呈現(xiàn)出不同的變化趨勢(shì)，氫稀釋度增大時(shí)，電子平均能量只有小幅度增大，電子密度卻略有減小，但均只有小范圍起伏：明，在SiCl4/H2氣體總流量不變的情況下，SiCl4和H2的配比關(guān)系對(duì)于等離子體空間電子特性的影響不大，對(duì)多晶硅薄膜的沉積速率的影響不明顯。

5　結(jié)論

使用可調(diào)諧的加熱單探針技術(shù)，對(duì)沉積多晶硅薄膜所用的PECVD系統(tǒng)中的SiCl4/H2等離子體特性進(jìn)行了研究，探討了其與各工藝參數(shù)之間的關(guān)系。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，電子平均能量和電子密度受射頻功率、反應(yīng)壓強(qiáng)和氣體流量的影響較明顯，而氫稀釋度對(duì)等離子體空間電子特性的影響不明顯。

對(duì)在PECVD系統(tǒng)中以SiCl4/H2為氣源低溫沉積多晶硅薄膜過程中的等離子體空間電子特性與各工藝參數(shù)依賴關(guān)系進(jìn)行研究，這為最終揭示其成膜機(jī)理以及提高多晶硅薄膜沉積速率和薄膜質(zhì)量奠定了基礎(chǔ)。

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［責(zé)任編輯：佳傳友］

O53；O46

A

1674-1102（2015）06-0033-03

2015-10-15

安徽省教育廳資助項(xiàng)目（AQKJ2014B019）；安慶師范學(xué)院青年科研基金資助的課題（044-K10025000031）。

祝祖送（1980-），男，安徽安慶人，安慶師范學(xué)院物理與電氣工程學(xué)院講師，碩士，主要從事光電薄膜的制備和沉積機(jī)理的研究。