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    氣相色譜法測定藻酸雙酯鈉中甲醇殘留含量

    2015-08-22 08:19:42孫華偉于紅霞劉佳
    天津化工 2015年3期
    關鍵詞:雙酯量瓶藥典

    孫華偉,于紅霞,劉佳

    (青島正大海爾制藥有限公司,山東 青島 266103)

    氣相色譜法測定藻酸雙酯鈉中甲醇殘留含量

    孫華偉,于紅霞,劉佳

    (青島正大海爾制藥有限公司,山東 青島 266103)

    目的:建立藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇殘留檢測方法。方法:采用氣相色譜法,柱溫:60℃,進樣口溫度150℃,檢測器溫度180℃。結果:甲醇在0.16~0.64mg/mL范圍內線性關系良好(r=0.9949),平均加樣回收率為98.2%,其RSD為2.7%。結論:該方法操作簡便快速,靈敏度高,準確度好,可作為藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇殘留測定。

    氣相色譜法;藻酸雙酯鈉;甲醇殘留

    藻酸雙酯鈉主要用于缺血性腦血管病如腦血栓、腦栓塞、短暫性腦缺血發(fā)作及心血管疾病如高脂蛋白血癥、冠心病等疾病的防治。也可用于治療彌漫性血管內凝血、慢性腎小球腎炎及出血熱等。因該藥在生產(chǎn)過程中使用了甲醇,原質量標準[1]中未作控制,根據(jù)《中國藥典(二部)》[2]溶劑殘留要求,甲醇殘留限度為0.3%,需對藻酸雙酯鈉進行殘留甲醇的測定。根據(jù)《中國藥典(二部)》殘留溶劑測定法,建立了氣相色譜法測定藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇殘留測定方法。

    1 儀器與試藥

    HP5890氣相色譜儀;ER-180A電子天平。甲醇為色譜純,水為二次蒸餾水,藻酸雙酯鈉原料藥由青島正大海爾制藥有限公司提供。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:(5%)二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷柱HP-5;載氣:氮氣;模式:不分流;設定柱溫為60℃;進樣口溫度為150℃;檢測器為FID,溫度為180℃;采用溶液直接進樣法,進樣體積為1μL。

    2.2 對照品溶液的制備

    精密量取甲醇適量,用水稀釋并定容,制成每1mL含甲醇為4mg的溶液,作為對照儲備溶液A。

    2.3 供試品溶液的制備

    取本品粉末約1.2g,精密稱定,置20mL量瓶中,加入水20mL,密塞,超聲處理10min,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液B。

    2.4 線性關系考察

    精密吸取溶液A 0.4、0.7、1.0、1.3、1.6mL,分別置10mL量瓶中,用水定容,得到系列對照溶液。按上述色譜條件進行測定,以甲醇峰面積為縱坐標(Y),甲醇質量濃度為橫坐標(X)進行線性回歸,得回歸方程Y=87153X+43895(r=0.9949),線性范圍為0.16~0.64mg/mL。

    2.5 精密度試驗

    精密吸取溶液A0.7mL,置10mL量瓶中,用水定容,按上述色譜條件進行測定,共6次,結果甲醇平均峰面積為205652,RSD為1.1%。

    2.6 穩(wěn)定性試驗

    分別精密吸取溶液A、B各1mL,置同一個10mL量瓶中,用水定容,分別在0、2、4h按上述色譜條件進行測定,結果甲醇峰面積分別為303672、304662、304123,計算RSD為0.16%,表明溶液制備后4h內穩(wěn)定。

    2.7 回收率試驗

    精密吸取溶液B1mL,共9份,置10mL量瓶中,分別加入A0.7、1.0、1.3mL,各3份,用水定容,按上述色譜條件進行測定,按外標法計算甲醇回收率,結果見表1。

    2.8 定量限考察

    表1 回收率試驗測定結果

    將對照品溶液逐步稀釋進樣,以S/N=10計算,測得甲醇的定量限濃度為0.0008mg/mL。

    2.9 樣品測定

    分別取3個批號的樣品,按擬訂的方法制備供試品溶液,照擬訂的方法進行分析,記錄色譜圖,以峰面積按外標法計算樣品中甲醇的殘留量,結果見表2。

    表2 樣品檢測結果

    3 討論

    3.1由于藻酸雙酯鈉原料易溶于水,故選用水作為溶劑。甲醇在樣品中為微量存在的物質,原質量標準中未作控制,根據(jù)《中國藥典(二部)》殘留溶劑測定法,本實驗采用溶液直接進樣氣相色譜外標法,精密度好,準確度高,并且避免了尋找內標物的麻煩。

    3.2根據(jù)《中國藥典(二部)》溶劑殘留要求,3批樣品按照本實驗方法測定甲醇殘留,結果均小于0.3%,說明本品生產(chǎn)工藝穩(wěn)定可行。

    3.3本實驗氣相色譜法靈敏度高,準確度好,可作為藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇殘留測定。

    [1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準(二部)(第四冊),1995:120-121.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典二部[M].出版地:北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄62-6.

    10.3969/j.issn.1008-1267.2015.03.014

    R927.11

    A

    1008-1267(2015)03-0037-02

    2015-01-06

    孫華偉(1978-),男,山東榮成,學士,工程師,制藥工程專業(yè),主要從事生產(chǎn)質量控制工作。

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