新型鉆井液降濾失劑的合成與性能評(píng)價(jià)

嚴(yán)思明，張紅丹，王富輝，楊圣月，雷鑫宇

(1.西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，成都 610500;2.中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司，成都 610041)

隨著石油天然氣資源減少，石油天然氣的勘探開發(fā)逐步向深部儲(chǔ)層發(fā)展?？量虠l件下保證鉆井液性能是鉆井工程面臨的巨大挑戰(zhàn)之一，高性能的鉆井液添加劑是應(yīng)對(duì)這一挑戰(zhàn)的有力支撐［1－2］。降濾失劑可顯著降低鉆井液濾失量，維持鉆井液流變性并減少地層污染。研發(fā)應(yīng)用于高溫高鹽下的新型降濾失劑一直是油田化學(xué)領(lǐng)域的重要課題。聚合物型降濾失劑因其基團(tuán)拼合優(yōu)勢(shì)且兼具多種良好性能，對(duì)解決耐溫耐鹽問題具有重要意義［3－5］。

以2－丙烯酰胺基 －2－甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和烯丙基醚類親水單體(APO)為原料，經(jīng)水溶液聚合法合成了新型鉆井液降濾失劑ZJ，其結(jié)構(gòu)經(jīng)IR表征。采用正交試驗(yàn)法，確定了合成降濾失劑ZJ的最佳條件。

1 試驗(yàn)

1.1 儀器與原料

Nicolet Magna型紅外光譜儀(KBr壓片);JJ－2型恒速攪拌器;ZNN－D6六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì);OWC－FL型多聯(lián)濾失儀;OWC－HTP型滾子爐;OWC－HTHP型高溫高壓稠化儀。

2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸和烯丙基醚類親水單體、無水碳酸鈉(Na2CO3)、氯化鈉、氯化鈣，均為分析純，成都科龍化工試劑廠;鈣膨潤土，工業(yè)品，西南石大金牛石油科技有限公司。

1.2 合成方法

將一定量的AMPS，AM，AA，APO溶解于適量蒸餾水中，攪拌使其溶解;用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH后倒入反應(yīng)器中。加熱至反應(yīng)溫度，通氮?dú)猓尤胍l(fā)劑過硫酸銨(APS)，回流反應(yīng)一定時(shí)間后得淡黃色黏稠物。用無水乙醇洗滌，剪碎，于105℃干燥2 h得鉆井液降濾失劑ZJ。

1.3 降濾失劑ZJ性能評(píng)價(jià)

參照GB/T 16783—1997《水基鉆井液現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試程序》的方法，測(cè)定淡水鉆井液和鹽水鉆井液的流變性及濾失性能［6］。

1.3.1 基漿的制備

淡水基漿:在350 mL水中加入21 g鈣質(zhì)膨潤土和1.75 g無水碳酸鈉，然后高速攪拌20 min，于室溫放置水化24 h。

4%鹽水基漿:在350 mL水中加入21 g鈣質(zhì)膨潤土和1.75 g無水碳酸鈉，高速攪拌10 min，然后再加入14 g氯化鈉，繼續(xù)高速攪拌10 min，于室溫放置水化24 h。

復(fù)合鹽水基漿:在350 mL水中加入21 g鈣質(zhì)膨潤土和1.75 g無水碳酸鈉，高速攪拌10 min，然后再加入14 g氯化鈉和1.75 g氯化鈣，繼續(xù)高速攪拌10 min，于室溫放置水化24 h。

飽和鹽水基漿:在350 mL淡水基漿中加入105 g氯化鈉，高速攪拌20 min，于室溫放置水化24 h。

2 結(jié)果與討論

2.1 合成條件優(yōu)化

2.1.1 單體配比的確定

在合成聚合物過程中，單體配比對(duì)聚合反應(yīng)的結(jié)果具有重要影響。固定單體用量為15%(總體質(zhì)量分?jǐn)?shù))，引發(fā)劑用量APS為1.67%(占單體質(zhì)量分?jǐn)?shù))，反應(yīng)溫度80℃，體系pH為7，反應(yīng)時(shí)間5 h。為確定單體物質(zhì)的量比(AMPS∶AM∶AA∶APO)的最佳比例，設(shè)計(jì)4因素3水平正交試驗(yàn)，以淡水泥漿在水化24 h后，加入0.5%共聚物的中壓濾失量(FL)作指標(biāo)，試驗(yàn)因素水平與結(jié)果見表1和表2。

表1 因素水平表

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

從表2可看出，各因素的影響順序?yàn)?AM＞AMPS＞APO＞AA。根據(jù)正交試驗(yàn)分析結(jié)果得出，最佳單體物質(zhì)的量比為 2.0∶4.0∶1.3∶0.02。

2.1.2 其他因素的確定

在聚合物合成過程中，單體用量、引發(fā)劑用量和反應(yīng)溫度均對(duì)聚合物性能有較大影響。固定單體物質(zhì)的量比(AMPS∶AM∶AA∶APO)為2∶4∶1.3∶0.02，體系pH為7，反應(yīng)時(shí)間5 h。為確定單體用量、引發(fā)劑用量和反應(yīng)溫度3個(gè)因素，設(shè)計(jì)了3因素3水平正交試驗(yàn)，以淡水泥漿在水化24 h后加入0.5%(體積質(zhì)量分?jǐn)?shù))共聚物的中壓濾失量作指標(biāo)，試驗(yàn)水平與結(jié)果見表3，4。

表3 因素水平表

表4 合成條件正交試驗(yàn)結(jié)果

由表4可知，反應(yīng)條件對(duì)降濾失劑ZJ降濾失效果的影響程度由高到低的順序?yàn)橐l(fā)劑濃度、反應(yīng)溫度、單體濃度。根據(jù)正交試驗(yàn)分析結(jié)果，確定反應(yīng)單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%、引發(fā)劑用量1.0%(占單體質(zhì)量分?jǐn)?shù))、反應(yīng)溫度70℃;因此確定共聚物的最佳合成條件為:n(AMPS)∶n(AM)∶n(AA)∶n(APO)=2∶4∶1.3∶0.02，單體用量為15%，引發(fā)劑用量為單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.0%，體系pH為7，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間5 h。

2.2 共聚物表征

為驗(yàn)證合成產(chǎn)物，對(duì)試樣進(jìn)行充分提純處理后，紅外光譜分析降濾失劑ZJ見圖1。

圖1 降濾失劑ZJ紅外光譜圖

由圖1 可知，3 446 cm－1和1 674 cm－1是酰胺基團(tuán)—CONH2的特征吸收峰，其中3 446 cm－1是—NH2的伸縮振動(dòng)峰，1 674 cm－1為C＝ O的伸縮振動(dòng)峰;1 547 cm－1和1 456 cm－1是羧酸鹽的C ＝O 伸縮振動(dòng)峰;1 184 cm－1和1 034 cm－1是磺酸基團(tuán)的對(duì)稱和非對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰;2 927 cm－1是—CH2的C—H對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰;1 402 cm－1是醚類的 C—O的伸縮振動(dòng)峰;同時(shí)發(fā)現(xiàn)在989 cm－1和961 cm－1處未出現(xiàn)乙烯類單體的特征吸收峰。分析表明4種單體進(jìn)行了有效聚合。

2.3 降濾失劑ZJ性能評(píng)價(jià)

考察聚合物的抗溫抗鹽性能，在不同泥漿體系中分別加入一定量的共聚物，將含有合成共聚物的淡水泥漿、4%鹽水泥漿、復(fù)合鹽水泥漿和飽和鹽水泥漿分別在熱滾前(常溫)、160℃、180℃下，測(cè)定各個(gè)體系的流變參數(shù)和濾失量，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 不同溫度和泥漿體系試驗(yàn)數(shù)據(jù)

由表5中可以看出，隨溫度升高，各泥漿體系表觀黏度、塑性黏度和屈服值等流變參數(shù)減小，濾失量增加;但各泥漿體系濾失量在熱滾前始終小于5 mL，160℃下最大不超過12 mL，180℃下最大不超過15 mL，表明降濾失劑ZJ降濾失效果較好，且具有較強(qiáng)的抗溫抗鹽能力。

3 結(jié)論

1)根據(jù)分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)理論，優(yōu)選了AMPS，AM，AA，APO合成耐溫抗鹽降濾失劑，以提高水基鉆井液的高溫穩(wěn)定性。正交試驗(yàn)確定了AMPS/AM/AA/APO共聚物的最佳合成條件:n(AMPS)∶n(AM)∶n(AA)∶n(APO)=2∶4∶1.3∶0.02、單體用量為總體質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，引發(fā)劑用量為單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.0%，反應(yīng)溫度70℃，體系pH為7、反應(yīng)時(shí)間5 h。

2)通過IR分析，結(jié)果表明，降濾失劑ZJ中各單體的特征吸收峰在譜圖中都有較好的對(duì)應(yīng)，說明4種單體進(jìn)行了有效聚合。

3)降濾失劑ZJ降濾失效果較好，在160℃，16 h和180℃，16 h熱滾后，濾失量最大均不超過15 mL。

［1］雷鑫宇，陳爽，王林，等.鉆井液增黏劑SDA的合成與性能評(píng)價(jià)［J］.精細(xì)石油化工進(jìn)展，2014，15(5):7－9.

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