50kt/a農(nóng)用硝酸鉀裝置試車概況

張 罡 岳陽市鉀鹽科學(xué)研究所 岳陽 414000

我國生產(chǎn)硝酸鉀主要方法是硝酸銨與氯化鉀復(fù)分解法，生產(chǎn)裝置規(guī)模一般在1 至2.5kt/a，機械化自動化水平較低，部分生產(chǎn)廠仍是間歇式生產(chǎn)。

為擴大硝酸鉀生產(chǎn)裝置規(guī)模，實現(xiàn)硝酸鉀規(guī)模化連續(xù)化自動化生產(chǎn)，根據(jù)20 多年的硝酸鉀生產(chǎn)實踐經(jīng)驗，在原有20kt/a 硝酸鉀裝置基礎(chǔ)上，為某公司設(shè)計建設(shè)了一套50kt/a 農(nóng)用硝酸鉀生產(chǎn)裝置。我們?nèi)虆⑴c該裝置的設(shè)計、設(shè)備制作、安裝、人員培訓(xùn)、開車指導(dǎo)、單機試車、聯(lián)動試車。2015年初，裝置正式投料試車，取得成功，現(xiàn)簡要介紹該裝置設(shè)計與投料試車情況。

1 裝置設(shè)計技術(shù)特點

1.1 復(fù)分解三步循環(huán)法工藝

國內(nèi)普遍采用硝酸銨與氯化鉀復(fù)分解四步循環(huán)法生產(chǎn)硝酸鉀，即在循環(huán)銨母液中加入氯化鉀加熱溶解，再冷卻結(jié)晶分離得硝酸鉀，分離鉀母液中再加入硝酸銨溶解，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，再冷卻結(jié)晶，分離得氯化銨［1，2，4］。本裝置采用硝酸銨與氯化鉀復(fù)分解三步循環(huán)法生產(chǎn)硝酸鉀，其工藝過程:將硝酸銨與氯化鉀及添加劑硝酸鈉按一定比例混和溶解于熱水中，經(jīng)冷卻結(jié)晶分離硝酸鉀，分離所得鉀母液經(jīng)蒸發(fā)濃縮到一定濃度后，再冷卻結(jié)晶分離氯化銨，分離的銨母液返回循環(huán)使用。三步循環(huán)法和四步循環(huán)法相比有以下特點［5，6］:

(1)減少了一個加料步驟，使工藝控制更簡單方便，有利于實現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)化自動化控制操作。

(2)加入鹽析劑硝酸鈉，使硝酸鉀與氯化銨結(jié)晶率提高，減少工藝母液循環(huán)量，降低能耗，且提高產(chǎn)品質(zhì)量。

1.2 空氣冷卻結(jié)晶工藝

本裝置采用4 臺噴射式空氣冷卻結(jié)晶塔串聯(lián)，連續(xù)冷卻結(jié)晶析出硝酸鉀。冷卻塔直徑4.5m，高15m，用循環(huán)泵將塔底溶液抽送到塔中間設(shè)置的噴射裝置，使溶液通過噴嘴從下往上噴射，溶液噴射一定高度后，再自由散落入塔底部槽中。同時，自然通風(fēng)的空氣作為冷卻介質(zhì)和溶液直接混合接觸，溶液冷卻結(jié)晶析出硝酸鉀。

與國內(nèi)采用的真空結(jié)晶相比，本裝置硝酸鉀冷卻結(jié)晶不消耗水和蒸汽，噸硝酸鉀產(chǎn)品耗電33.3kWh，能耗與成本均降低。

1.3 氯化銨結(jié)晶工藝

氯化銨外循環(huán)空氣冷卻結(jié)晶工藝設(shè)備主要由結(jié)晶器、循環(huán)泵、翅片管換熱器與風(fēng)機組成。其工藝過程:結(jié)晶器中溶液通過循環(huán)泵以一定流速循環(huán)通過翅片管換熱器的管程，在風(fēng)機將空氣鼓入翅片管換熱器殼程內(nèi)條件下，溶液與空氣通過間壁換熱而實現(xiàn)氯化銨冷卻結(jié)晶，換熱后熱空氣送干燥機干燥用。本裝置氯化銨結(jié)晶采用外循環(huán)空氣冷卻結(jié)晶工藝，與傳統(tǒng)的夾套冷卻和真空冷卻結(jié)晶工藝相比，不消耗水與蒸汽，更加節(jié)能，結(jié)晶粒度大［9，10］。

1.4 干燥與除塵

振動流化床干燥機在國內(nèi)硝酸鉀行業(yè)應(yīng)用效果較好，本裝置仍選用振動流化床干燥機組，該機組主要包括振動流化床、熱風(fēng)機、冷風(fēng)機、引風(fēng)機、換熱器、旋風(fēng)除塵器、水沫除塵器和除塵循環(huán)泵。由于生產(chǎn)能力較大，流化床篩板也由原來的圓孔型改為條形孔，布風(fēng)與干燥效果更佳。

1.5 三效逆流蒸發(fā)工藝

由于溶液蒸發(fā)過程中，沸點升高較大，故采用了三效逆流蒸發(fā)工藝。蒸發(fā)器采用外循環(huán)蒸發(fā)器，設(shè)備材質(zhì)選用進口2205 雙相合金鋼，Ⅰ效、Ⅱ效、Ⅲ效蒸發(fā)器換熱面積依次為250m2，280m2，280m2。

1.6 分離

硝酸鉀晶體料液與氯化銨晶體料液均采用重力沉降稠厚器增濃，增濃到固液比40% ～50%后，進雙級活塞推料離心機離心分離。實現(xiàn)產(chǎn)品連續(xù)分離與洗滌。

1.7 節(jié)水措施

所有泵與離心機冷卻用水及蒸發(fā)過程中產(chǎn)生的二次蒸汽冷凝水全部回收，用于系統(tǒng)配料補水。一次蒸汽冷凝水回收后用于冷卻水系統(tǒng)補水及鍋爐房補水。實現(xiàn)水循環(huán)平衡，節(jié)省大量水。

1.8 DCS 控制系統(tǒng)

本裝置采用DCS 控制系統(tǒng)，大部分控制采用單回路控制，蒸發(fā)系統(tǒng)進出料液系統(tǒng)與投料配比采用比值控制，硝酸鉀結(jié)晶溫度控制采用串級控制。

主要儀表選型力求穩(wěn)妥可靠，操作方便。溶液與水流量檢測選用一體式電磁流量計;蒸汽流量選用勻速管流量計;結(jié)晶器與蒸發(fā)器液位檢測選用雙法蘭差壓式液位計，其它容器選用導(dǎo)波雷達液位計;帶晶粒溶液流量調(diào)節(jié)閥選用V 型電動球閥;水和蒸汽流量調(diào)節(jié)選用單級電動調(diào)節(jié)閥;溫度檢測均選熱電阻;壓力檢測選用電子膜片式壓力計;溶液濃度(密度)的檢測采用兩臺電子膜片式壓力變送器，分別裝在容器內(nèi)上下相距1m的不同位置，經(jīng)計算機計算轉(zhuǎn)換后，將差壓信號的變化轉(zhuǎn)為密度信號，從而間接測出密度。

2 投料試車

2.1 試車前準備工作

本裝置業(yè)主為新成立公司，所有人員均從社會聘用，絕大多數(shù)人員沒有化工生產(chǎn)管理經(jīng)驗。為此，采取三個階段培訓(xùn):一是理論學(xué)習(xí)階段;二是以現(xiàn)有裝置模擬進行現(xiàn)場練兵階段;三是參加投料前的各項試車，進行實際操作的培訓(xùn)階段，生產(chǎn)工人通過以上三個階段學(xué)習(xí)，特別通過參加管道核對、吹掃、氣密試驗，單機試車、聯(lián)動試車，生產(chǎn)工人基本掌握了開停車、正常操作、事故處理。在單機試車、聯(lián)動試車中發(fā)現(xiàn)了不少問題，逐一整改，確保投料順利進行。

2.2 化工投料過程

2.2.1 配料結(jié)晶工段試車

按裝置設(shè)計能力的25%進行投料，將硝酸銨、氯化鉀與硝酸鈉及水按一定比例混和加入溶解槽，加熱并攪拌，配成65℃溫度與32 波美濃度的鉀溶液，將鉀溶液用泵抽送入過濾器過濾，再送硝酸鉀冷卻結(jié)晶塔冷卻結(jié)晶，經(jīng)過4 級冷卻，再打入硝酸鉀稠厚器中。剛開始投料時，沒有銨母液參與循環(huán)，進入循環(huán)生產(chǎn)后，有銨母液循環(huán)參與，其硝酸銨與氯化鉀之比約為1∶ 1 (摩爾比)，硝酸鈉定期微量補充。

2.2.2 硝酸鉀分離干燥工段試車

當硝酸鉀稠厚器中硝酸鉀增稠到一定濃度后，即將硝酸鉀料液通入離心機分離，分離出來的硝酸鉀經(jīng)皮帶機送干燥機干燥，再經(jīng)包裝機包裝后入庫。首次離心分離過程中，采用清水洗滌硝酸鉀產(chǎn)品;進入生產(chǎn)后，則采用干燥機系統(tǒng)中水沫除塵器除塵液洗滌硝酸鉀，因為除塵液中硝酸鉀基本飽和，故洗滌時，不會溶解硝酸鉀產(chǎn)品，只洗去夾帶氯化銨雜質(zhì)。

2.2.3 蒸發(fā)與回收水工段試車

硝酸鉀分離過程中產(chǎn)生的鉀母液送三效蒸發(fā)系統(tǒng)，蒸發(fā)到一定濃度后，送入氯化銨結(jié)晶器中。蒸發(fā)過程中，回收蒸汽冷凝水與二次蒸汽冷凝水循環(huán)使用，作為配料補水與冷卻水循環(huán)補水。

2.2.4 氯化銨結(jié)晶分離工段試車

蒸發(fā)濃縮液經(jīng)過外循環(huán)空氣冷卻結(jié)晶系統(tǒng)冷卻到50 ～55℃;結(jié)晶懸浮液送氯化銨稠厚器中增稠，再送雙級推料離心機分離得濕氯化銨與銨母液，濕氯化銨含水量一般在2% ～3.5%之間，故濕氯化銨不需要干燥直接送包裝機包裝后入庫，銨母液返回配料結(jié)晶工段循環(huán)使用。氯化銨冷卻結(jié)晶過程中，產(chǎn)生的熱空氣送干燥機系統(tǒng)，作為干燥機預(yù)熱空氣使用。

2.3 主要經(jīng)濟技術(shù)指標

2.3.1 原材料與動力消耗

投料試車過程中，因部分投入原料轉(zhuǎn)化為鉀母液、銨母液、除塵液，無法精確統(tǒng)計消耗。另外，由于投料僅為設(shè)計能力的25%，原材料動力消耗只能采用折算形式估算，以1t 農(nóng)用硝酸鉀計算，其消耗見表1。

表1 原料動力消耗

2.3.2 產(chǎn)品質(zhì)量實測指標值

農(nóng)用硝酸鉀產(chǎn)品按GB/T20784 -2013 標準檢驗，所有檢測樣品均超過國標一等品要求，除主含量未超過國標優(yōu)等品外，其它指標均超過優(yōu)等品指標。副產(chǎn)品氯化銨含有一定的鉀，實際上可稱之為氮鉀復(fù)合肥，由于農(nóng)用氯化銨市場售價低，而氮鉀肥市場暢銷，為此，采用增加副產(chǎn)品氯化銨中鉀含量，以滿足市場對氮鉀復(fù)合肥市場的需求。故本裝置中通過采用調(diào)整工藝參數(shù)，提高氯化銨產(chǎn)品中氧化鉀含量，產(chǎn)品檢驗指標見表2、3。

表2 農(nóng)用硝酸鉀產(chǎn)品實測值(%)

表3 副產(chǎn)品氯化銨(氮鉀肥)產(chǎn)品實測值(%)

2.4 投料試車小結(jié)

2.4.1 工藝流程可行、設(shè)備選型合理

本裝置為國內(nèi)同類工藝中最大單套裝置，其機械化與自動化水平較高，在生產(chǎn)工人無任何硝酸鉀生產(chǎn)經(jīng)驗情況下，能夠一次性打通工藝流程，生產(chǎn)出合格產(chǎn)品，證明工藝流程可行，設(shè)備選型合理，也證明了開車前各項準備工作是扎實的。

2.4.2 “三廢”排放

(1)廢水:采用全封閉循環(huán)生產(chǎn)，生產(chǎn)過程產(chǎn)生的各種母液、洗滌水、冷卻水全部循環(huán)使用，蒸汽冷凝水也循環(huán)使用，實現(xiàn)全封閉循環(huán)生產(chǎn)，不產(chǎn)生廢水。

(2)粉塵廢氣:一是干燥機出口尾氣，帶出硝酸鉀粉塵;二是配料槽加入氯化鉀與硝酸銨時產(chǎn)生氯化鉀粉塵與硝酸銨粉塵;三是包裝機包裝時分別產(chǎn)生硝酸鉀粉塵與氯化銨粉塵。由于干燥機尾氣采用水沫除塵，加入原料設(shè)備與包裝產(chǎn)品均采用密閉裝置，其粉塵排放濃度均符合國家《大氣污染物綜合排放標準》GB 16297 -1996 與《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標準》GBZ1 -2010。

2.4.3 存在問題及建議

(1)開車時環(huán)境溫度低，低至-12℃，造成室外工藝水與冷卻循環(huán)水凍結(jié)，使室外泵用冷卻水凍結(jié)，室外水管結(jié)冰凍結(jié)，不得不采用蒸汽臨時加熱保溫。建議加強室外管與用水設(shè)備保溫，在冬季時采用低于50℃的熱水用作泵冷卻水。

(2)部分設(shè)備與管道發(fā)生結(jié)晶堵塞，主要是硝酸鉀冷卻結(jié)晶系統(tǒng)管道與設(shè)備。原因有:①部分設(shè)備與管道未保溫，由于環(huán)境溫度低，造成降溫結(jié)晶結(jié)壁堵塞;②管道較長，而且傾斜度不夠大，造成積料堵塞;③管道過料后未及時清理清洗。建議:①對易發(fā)生堵塞設(shè)備管道進行保溫;②盡量縮短管線，少用彎頭，加大管線傾角;③增加熱水與蒸汽清洗管道裝置。

(3)流化床干燥機進料處易積料堵塞。開車過程須人工清堵，給開車造成不便，也易發(fā)生粉塵外溢，建議加設(shè)一臺振動給料機以消除積料堵塞。

(4)稠厚器排料不暢。主要原因攪拌器離出料口太遠，建議將攪拌器靠近排料口安裝，使排料暢通，同時設(shè)置吹堵裝置。

(5)部分儀表檢測數(shù)據(jù)不準確。①鉀母液電磁流量計由于安裝在水平管道上，生產(chǎn)時，小負荷投料，難以灌滿流量計，造成不準確，建議修改配管以滿足流量計滿灌要求;②硝酸鉀冷卻結(jié)晶塔溫度計不能真實測出結(jié)晶槽內(nèi)溫度，分析原因，系溫度計安裝位置溶液流動性差，檢測溫度不能代表槽內(nèi)溫度，建議改變安裝位置。

(6)室內(nèi)鉀母液與銨母液槽內(nèi)母液降溫結(jié)晶，造成工藝不平衡，建議增加熱水或蒸汽加熱保溫措施。

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